[Zn2(C7H8O6)2(bipy)2(H2O)2]·4H2O手性配位聚合物的合成与晶体结构

采用溶剂热技术合成了一种新型手性配位聚合物[Zn2(C7H8O6)2(bipy)2(H2O)2]·4H2O(C7H8O6=2,3-氧-异丙叉基-L-酒石酸根, bipy=4,4'-联吡啶), 并通过单晶X射线衍射结构分析、元素分析、热重分析以及红外光谱进行了表征. 结构分析数据表明, 该化合物属单斜晶系, C2空间群, 晶胞参数a=2.02334(14) nm, b=1.13896(4) nm, c=1.01094(6) nm, β=117.366(3)°, V=2.0689(2) nm3. 两个晶体学独立的Zn原子均为八面体构型, 其中Zn1原子赤道配位点被2个酒石酸根中的4个羧酸根氧螯合配位, 2个酒石酸根中剩下的4个羧酸根氧中的2个分别与2个Zn2原子连接形成无限一维链, Zn2原子的另外2个反式赤道配位点被2个水分子氧占据, 同时这两种Zn原子的轴向配位点均被4,4'-联吡啶的氮原子占据, 形成具有矩形格子[0.51165(3) nm×1.13896(5) nm]的二维层状结构, 游离的2个水分子通过氢键作用形成二聚体, 并与酒石酸根中未与Zn配位的羧酸氧连接, 把二维层状结构连接成三维网状的超分子结构.     

含一价铜配合物的新型双金属钼氧簇合物[5-(4-Br-Ph)-2,4'-Hbpy]2·[CuⅠ(5-(4-Br-Ph)-2,4'-bpy)2]2[Mo8O26]的水热合成及晶体结构

采用水热法合成出一种含一价铜配合物的新型双金属钼氧簇合物[5-(4-Br-Ph)-2,4'-Hbpy]2[Cu(5-(4-Br-Ph)-2,4'-bpy)2]2[Mo8O26],并通过X射线单晶结构分析、红外光谱分析、元素分析以及X射线粉末衍射分析对该化合物的结构进行了表征.结果表明,该化合物属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=1.4411(3)nm,b=1.3924(3)nm,c=2.5183(5)nm,β=99.06(3)°,V=4.990(17)nm3,Z=2;该化合物是由一价铜配合物{Cu(5-(4-Br-Ph)-2,4'-bpy)2}+与{β-Mo8O26}4-簇通过共价配位键连接形成的新型多金属钼酸盐,其中游离的质子化配体作为抗衡阳离子.     

新型层状异金属配位聚合物{[(CuL)2Sr(H2O)·Sr2(H2O)7]·2H2O·0.5CH3OH}n的合成、表征及晶体结构

合成了铜锶异金属配位聚合物, 并通过元素分析和IR光谱对其进行了表征, 利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构. 该化合物为具有{[(CuL)2Sr(H2O)·Sr2(H2O)7]·2H2O·0.5CH3OH}n化学组成的二维层状配位聚合物[H4L=N-(3-羧基水杨醛)-N'-(2-羟基苯甲酰基)乙撑二胺], 其结构单元由两个相邻的片段组成, 这些结构单元彼此相互配位, 从而形成了一种结构新颖的层状配位聚合物.     

一维链状[Mn(9-AC)2(4,4'-bpy)(H2O)2]n配位聚合物的合成及晶体结构

在水热条件下(120 ℃), 将醋酸锰、4,4'-联吡啶(4,4'-bpy)与9-蒽酸(9-HAC)反应, 得到了配位聚合物[Mn(9-AC)2(4,4'-bpy)(H2O)2]n, 通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射对其进行了表征, 并用TGA研究了该配位聚合物的热稳定性. 结构解析结果表明, 该晶体属于正交晶系, Fdd2空间群, a=1.66772(12) nm, b=3.36471(16) nm, c=1.1687(4) nm, V=6.558(2) nm3, Z=8, Mr=689.60, Dc=1.397 Mg/m3, R=0.0356, wR2 = 0.0604. 在该配位聚合物中, 中心锰原子采取略微变形的八面体构型, 与两种配体共同构筑了一维直线形链结构, 链与链之间通过氢键相互作用构筑成三维超分子网络.     

层状有机-无机杂化钙钛矿(C7H12N2)PbBr4的合成、结构及发光性质

通过向杂化体系中引入特殊的有机配体2-（2-氨基乙基）吡啶,利用溶液冷却技术,合成了一种二维层状有机-无机杂化钙钛矿结构材料的化合物(C7H12N2)PbBr4的晶体。 X射线单晶衍射结果表明,化合物(C7H12N2)PbBr4的单晶结构属于正交晶系,Pbca空间群,a=1.702 3 nm,b=0.828 9 nm,c=2.022 4 nm,Z=8。 无机部分是由共顶点的PbBr6金属卤化物八面体组成的二维平面片层。 采用了相对扭曲构型的有机胺阳离子与二维无机片层通过氢键作用组成了杂化钙钛矿结构。 对其光学性质进行了测试。荧光光谱的特征发射峰出现在422 nm处。     

簇合物{[Ni(enMe)2][SiW12O40]}[Ni(enMe)2(H2O)2]2·3H2O的水热合成及晶体结构

用水热法合成出一种新的一维链状簇合物{[Ni(enMe)2][SiW12O40]}[Ni(enMe)2(H2O)2]2·3H2O, 并对其进行了元素分析、IR谱、TGA及X射线单晶衍射等系列表征. 该晶体属于单斜晶系, 空间群C2/c, a=1.2656 nm, b=2.20656(4) nm, c=2.26763(4) nm, β=92.078°, V=6.32852(16) nm3, Z=4, Dc=3.801 g/cm3, μ=2.271 mm-1, F(000)=6512, R1=0.0549, wR2=0.1087. 在该化合物中, 具有α-Keggin结构的聚阴离子簇[SiW12O40]6-之间通过配位阳离子[Ni(enMe)2]2+桥连成一维无限链状结构, 另一种配位阳离子[Ni(enMe)2(H2O)2]2+和水分子填充在结构中, 通过分子间的氢键作用将该化合物拓展为三维网状结构.     

一个新的二维配位聚合物:{Cu_2[C_(10)H_8Cl_2NO_4]_2[C_(10)H_8N_2]_3}_n的合成及其晶体结构

采用铜(Ⅱ)盐和3,5-二氯水杨醛缩丝氨酸以及4,4′-联吡啶在乙醇水溶液中合成了具有二维层状的配位聚合物.通过元素分析、红外光谱对该配位聚合物进行了表征,并利用X射线单晶衍射仪对其结构进行了鉴定.晶体结构表明,该标题配合物属三斜方晶系,空间群C2/c,晶胞参数为a=2.711(3)nm,b=2.711(3)nm,c=4.977(5)nm;α=90.00°,β=90.00°,γ=120.00°,V=3.167 8 nm3,Z=18,Dc=1.173 g.cm-3,F(000)=11 448,μ=0.807 mm-1,R1=0.078 8,wR2=0.187 2.     

三维结构多金属氧酸盐Ag4H3PTi2W10O40·16H2O的合成与表征

以Keggin型钛取代钨磷酸钾和醋酸银为反应物合成了1个新的多金属氧酸盐Ag4H3PTi2W10O40.16H2O(1),通过X射线单晶衍射分析确定了其晶体结构,通过ICP分析和热重分析确定了其组成,通过红外光谱和固体漫反射光谱表征了其性质.单晶结构分析表明,化合物1属于四方晶系,I4/m空间群,晶胞参数a=b=1.39905(13)nm,c=1.14358(18)nm,V=2.2384(5)nm3,Z=2,R1=0.0550,wR2=0.1590.化合物1中的Ag+均为六配位,每个Ag+同时与3个多阴离子上的2个端氧和4个桥氧配位形成{AgO6}单元,这些{AgO6}将该多阴离子连接成三维网络结构.     

一个新的三维配位聚合物Na[Cu_2(malonate)_2]·(ClO_4)·(H_2O)_2的合成与表征(英文)

通过Cu(ClO4)2和丙二酸在水溶液中的自组装合成了一个新的3D配位聚合物:Na[Cu2(malonate)2]·(ClO4)·(H2O)2。X鄄射线结构分析表明该化合物晶体属于正交晶系Pnma空间群(a=1.2565(3),b=1.05943(2),c=1.07556(14)nm,V=1.4317(4)nm3,Z=4)。该聚合物的空间堆积在沿b轴和c轴方向分别形成大小为0.98nm×0.83nm和0.40nm×0.40nm的方形孔洞,在沿a轴方向形成大小为0.85nm×0.40nm的砖墙形孔洞。磁性测试结果表明该化合物显示出铁磁性。导电性能测试实验表明它是一个半导体,经拟合得到其活化能为0.80eV。     

二维配位聚合物[Cu(ox)(4,4′-bpy)]n的水热合成与结构表征

采用水热方法合成出一种新型配位聚合物[Cu(ox)(4,4′-bpy)]n(ox=草酸根离子,4,4′-bpy=4,4′-联吡啶),并通过X射线单晶结构分析、元素分析以及红外光谱测定对该化合物进行了表征.结果表明,标题化合物属于单斜晶系,Cm空间群,晶胞参数a=1·1921(7)nm,b=1·153(7)nm,c=0·5155(4)nm,β=113·38(3)°,V=0·6291(7)nm3,Z=2.该化合物是一个由{Cu(ox)}n链通过桥联配体4,4′-bpy垂直相连并具有矩形格子结构的二维层状配位聚合物,层与层之间交错排列,通过C4,4′-bpy—H…Oox层间氢键作用,进一步扩展成三维超分子网络结构.     

三维超分子化合物[Mn(phen)3 ]2(H3O)O40 ]·2H2 O的水热合成与结构表征

利用水热合成方法制备了Keggin结构多金属氧酸盐[Mn(phen)3]2(H3O)·2H2O,用元素分析、红外光谱、热分析和X射线单晶衍射测试技术对其结构进行了表征. 结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=2.728 5(3) nm,b=2.506 0(3) nm,c=1.633 6(18) nm,β=104.911(2)°,V=10.79 4(2) nm3,Z=4,R1=0.078 4,wR2=0.199 9. 化合物分子结构单元由1个Keggin结构多金属氧酸盐阴离子5-,2个配位阳离子[Mn(phen)3]2+,1个质子和2个结晶水分子构成. 化合物分子之间通过π-π堆积作用形成了三维超分子结构.     

含有刚柔二元羧酸配体的新型稀土配位聚合物[Eu2(Suc)0.5(BC)3(OH)2]n的水热合成、结构和热分解动力学研究

采用水热方法合成出一种稀土配位聚合物[Eu2(Suc)0.5(BC)3(OH)2]n(Suc=琥珀酸根离子,BC=苯甲酸根离子),并通过X射线单晶结构分析、元素分析以及红外光谱对该配合物进行了表征.结构分析表明标题配合物的晶体属于三斜晶系,P1空间群.金属铕离子、OH和"Eu-O-C-O-Eu"形成无限的无机带,无机带之间通过琥珀酸和苯甲酸连接形成二维开放骨架结构.本文对标题配合物的荧光性质和热稳定性也做了详细的分析.     

具双层结构的二维配位聚合物{[NaCu(BTC)(H2O)4]·2H2O}n的合成、结构及荧光性质

在Cu(acac)2甲醇溶液和Na3BTC水溶液(acac=乙酰丙酮,H3-BTC=1,3,5-均苯三羧酸)的混合体系中制得绿色配位聚合物{[NaCu(bTC)(H2O)4]·2H2O}n.利用元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱、荧光光谱及热重分析对聚合物进行表征.晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=2.1657(1) nm, b=1.12155(5) nm, c=1.35291(7) nm, β=122.379(1)°, V=2.7752(2) nm3, Mr=401.74, Dc=1.923 Mg·m-3, Z=8, μ(Mo Kα)=1.672 mm-1, F(000)=1640, GOF=1.014, R=0.0276, wR=0.0766.晶体的基本构建单元中包含两个金属中心(Cu2+和Na+)、一个配位的BTC分子和四个配位的水分子.基本构建单元通过相互链接形成具双层结构的二维网状聚合物.化合物中金属中心Cu2+与Na+之间存在金属-金属相互作用,形成无限的一维类金属线聚合物.荧光光谱表明,常温下在λex=314 nm激发后,配位聚合物在420 nm处出现强烈的荧光发射.     

新型层状异金属配位聚合物{[(CuL)2Sr(H2O)·Sr2(H2O)7]·2H2O·0.5CH3OH}n的合成、表征及晶体结构

合成了铜锶异金属配位聚合物,并通过元素分析和IR光谱对其进行了表征,利用X射线单晶衍射测定了其晶体结构.该化合物为具有{[(CuL)2Sr(H2O).Sr2(H2O)7].2H2O.0.5CH3OH}n化学组成的二维层状配位聚合物[H4L=N-(3-羧基水杨醛)-N′-(2-羟基苯甲酰基)乙撑二胺],其结构单元由两个相邻的片段组成,这些结构单元彼此相互配位,从而形成了一种结构新颖的层状配位聚合物.     

配位聚合物{[Co2(HBTC)2(H2O)6]·C4H10N2·2H2O}n的水热合成、结构表征及荧光性质

采用水热法合成了配位聚合物[Co2(HBTC)2(H2O)6]·C4H10N2·2H2O}n(H3BTC为1,3,5-均苯三羧酸,C4H10N2为哌嗪),通过X射线单晶衍射、红外光谱和荧光光谱进行表征,并用TGA研究了该配位聚合物的热稳定性.晶体属三斜晶系,P1空间群,a=1.05437(9)nm,b=1.05485(9)nm,c=0.71482(5)nm,α=102.4623(28)°,β=91.3500(42)°,γ=111.0186(29)°,V=0.72018(10)nm3,Mr=764.37,Dc=1.762g·cm-3,Z=1,μ(MoKα)=1.25mm-1,F(000)=394,R=0.0307,wR=0.0815.晶体的基本构建单元中包含2个Co()中心、2个配位的HBTC分子和6个配位的水分子.基本构建单元通过相互链接形成具有“Z”型结构的一维配位聚合链,链间通过两种不同的氢键(O—H…O和N—H…O)相互作用,进而形成具有三维骨架结构的微孔晶体,微孔大小为0.71nm×0.82nm.荧光光谱表明,常温下用λex=312nm的光激发后,配位聚合物在329nm处出现强烈的荧光发射.     

新型磷酸钒孔道结构化合物(H3NCH2CH2NH3)3- [ (VO)4(PO4)2 (HPO4)4]的水热 合成及结构表征

以有机分子乙二胺作为模板剂合成了新型磷酸钒孔道化合物(H3NCH2CH2NH3)3^-[(VO)4(PO4)2(HPO4)4,并通过X射线单晶衍射实验进行了结构表征,晶体学数据为：C2/c,a=1.8505(9)nm,b=0.7089(4)nm,c=2.3304(10)nm,β=96.43(3)°,V-3.038(3)nm^3,Z=8,R=0.067,Rw^b=0.1635,该化合物具有非常独特和规整的二维孔道骨架结构,进一步的晶体化学研究表明该化合物为一新的VPO物相。     

新型磷酸钒孔道结构化合物(H3NCH2CH2NH3)3- [ (VO)4(PO4)2 (HPO4)4]的水热 合成及结构表征

以有机分子乙二胺作为模板剂合成了新型磷酸钒孔道化合物(H3NCH2CH2NH3)3^-[(VO)4(PO4)2(HPO4)4,并通过X射线单晶衍射实验进行了结构表征,晶体学数据为：C2/c,a=1.8505(9)nm,b=0.7089(4)nm,c=2.3304(10)nm,β=96.43(3)°,V-3.038(3)nm^3,Z=8,R=0.067,Rw^b=0.1635,该化合物具有非常独特和规整的二维孔道骨架结构,进一步的晶体化学研究表明该化合物为一新的VPO物相。     

[(C_6H_5NO_2)Pr(H_2O)_4](CrMo_6O_(24)H_6)·(C_6H_5NO_2)·2.5H_2O的合成与晶体结构

用常规合成方法制备了基于Anderson结构阴离子的二维层状化合物[(C6H5NO2)2Pr(H2O)4](CrMo6O24H6)·2.5H2O,通过红外光谱和X射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群.a=2.3442(9)nm,b=1.3291(5)nm,c=2.458(1)nm,β=103.08(1)°,V=7.460(5)nm3,R1=0.0727,wR2=0.1903.结构分析表明,[CrMo6O24H6]3-阴离子通过端氧担载一个配位的Pr3+离子形成中性的(C6H5NO2)Pr(H2O)4(CrMo6O24H6)基团,相邻的中性基团在Ot—Pr—Ot桥联下形成一维链,链与链又通过异烟酸的桥联形成二维层状结构.     

一维链状[Mn(9-AC)2(4,4'-bpy)(H2O)2]n配位聚合物的合成及晶体结构

在水热条件下(120 ℃),将醋酸锰、4,4'-联吡啶(4,4'-bpy)与9-蒽酸(9-HAC)反应,得到了配位聚合物[Mn(9-AC)2(4,4'-bpy)(H2O)2]n,通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射对其进行了表征,并用TGA研究了该配位聚合物的热稳定性.结构解析结果表明,该晶体属于正交晶系,Fdd2空间群,a=1.66772(12) nm,b=3.36471(16) nm,c=1.1687(4) nm,V=6.558(2) nm3,Z=8,M -r=689.60,Dc=1.397 Mg/m3,R=0.0356,wR2 = 0.0604.在该配位聚合物中,中心锰原子采取略微变形的八面体构型,与两种配体共同构筑了一维直线形链结构,链与链之间通过氢键相互作用构筑成三维超分子网络.     

具双层结构的二维配位聚合物{[NaCu(BTC)(H_2O)_4]·2H_2O}_n的合成、结构及荧光性质

在Cu(acac) 2 甲醇溶液和Na3 BTC水溶液 (acac =乙酰丙酮 ,H3 BTC =1,3 ,5 均苯三羧酸 )的混合体系中制得绿色配位聚合物 {[NaCu(BTC) (H2 O) 4 ]·2H2 O}n.利用元素分析、X射线单晶衍射、红外光谱、荧光光谱及热重分析对聚合物进行表征 .晶体属单斜晶系 ,空间群为C2 /c ,晶胞参数a =2 165 7( 1)nm ,b =1 12 15 5 ( 5 )nm ,c =1 3 5 2 91( 7)nm ,β =12 2 3 79( 1)° ,V =2 775 2 ( 2 )nm3 ,Mr=40 1 74,Dc=1 92 3Mg·m-3 ,Z =8,μ(MoKα) =1 672mm-1,F( 0 0 0 ) =164 0 ,GOF =1 0 14 ,R =0 0 2 76,wR =0 0 766.晶体的基本构建单元中包含两个金属中心 (Cu2 + 和Na+ )、一个配位的BTC分子和四个配位的水分子 .基本构建单元通过相互链接形成具双层结构的二维网状聚合物 .化合物中金属中心Cu2 + 与Na+ 之间存在金属 -金属相互作用 ,形成无限的一维类金属线聚合物 .荧光光谱表明 ,常温下在λex=3 14nm激发后 ,配位聚合物在 42 0nm处出现强烈的荧光发射