创新性综合实验:4-苯基-2-咪唑啉酮的合成与表征

“4-苯基-2-咪唑啉酮的合成与表征”是“综合创新实验”课程的一个实验。该实验以苯甲醛和硝基甲烷为原料，经Henry反应、Ritter反应、硝基的还原、氨基的保护以及酰胺的水解反应，制备4-苯基-2-咪唑啉酮。实验涉及柱层析、加热回流和萃取等操作。该实验包括5种经典的反应类型，合成方法比较成熟，结合有机化合物波谱解析，可以加深学生理解有机化合物官能团的转化及经典反应的反应机理，培养和提高学生有机合成的实验能力，激发和训练学生对有机合成及波谱解析的理解和应用。     

综合型有机化学实验:4,4-二苯基-3-丁烯-2-酮的合成、纯化及表征

以乙酰乙酸乙酯为原料,利用酮羰基选择性保护及去保护的方法,制备4,4-二苯基-3-丁烯-2-酮。实验涉及无水无氧、减压蒸馏和柱色谱层析等操作。该实验合成路线成熟,产物易于纯化且产率高,结合了分子结构的波谱解析,对于学生有机合成实验能力的培养和加深对波谱理论知识的理解和应用,具有很好的教学效果。     

新型吡咯类衍生物的合成

2,5-己二酮和胺(氨基硫脲、硫脲、苯胺、氨基酸)经过Paal-Knorr反应合成6个2,5-二甲基-N-取代吡咯衍生物;分别以新合成的N-吡咯甘氨酸、N-苯基吡咯化合物为原料,进行酯化反应和Mannich,Friedel-Craft反应,合成3个N-(2,5-二甲基吡咯)甘氨酸酯类化合物和2个N-苯基-2,5-二甲基吡咯衍生物.所有化合物都通过IR,1HNMR,13CNMR,HRMS波谱方法对其结构进行了确证.     

综合型有机化学实验设计:N-苄氧基-2-氯-2-苯乙酰胺的合成与表征*

以苯甲醛和丙二腈为起始原料,经Knoevnagel缩合、环氧化、环氧化合物开环等3步反应,合成N-苄氧基-2-氯-2-苯乙酰胺,并对产物进行红外和核磁表征。实验内容与基础有机化学理论知识高度契合。结合产物分子结构的波谱分析,对于培养学生有机化合物多步合成能力和波谱解析能力,具有很好的教学效果。     

茚-1,3-二酮制备与表征综合实验设计与教学实践

为将混合酯的缩合反应引入本科化学实验教学中，设计了综合化学实验——茚-1,3-二酮的制备实验。该实验以邻苯二甲酸二乙酯和乙酸乙酯为原料，乙醇钠为催化剂，经Claisen酯缩合反应、酸性条件下酯水解反应、热脱羧反应制备了茚-1,3-二酮。实验涉及回流、蒸馏、重结晶、减压过滤、恒温控制和恒压滴液等基本操作，并利用熔点测定、红外光谱及核磁共振氢谱、碳谱等对产品结构进行了表征。本实验综合运用了有机合成、产物分离和结构表征等技术手段，对于培养本科生的多步合成能力及波谱解析能力具有很好的教学效果。     

2,5-二甲基-3,4-二乙酰基-1-芳基吡咯的合成

多取代吡咯;二乙酰基己二酮;取代苯胺;2;5-二甲基-3;4-二乙酰基-1-芳基吡咯的合成     

新型1, 6-二取代-5,6-二氢吡咯并[1,2-f]蝶啶衍生物的合成

以Pictet-Spengler型反应为基础, 设计了一条简便的合成1,6-二取代-5,6-二氢吡咯并[1,2-f]蝶啶衍生物的方法. 以4,6-二氯-5-氨基嘧啶为起始原料, 经Clauson-Kaas反应、胺亲核取代两步反应合成了4-氨基-6-氯-5-(1H-吡咯-1-基)-嘧啶, 然后与醛或脂肪酮在对甲苯磺酸催化下, 发生亲电关环得到1-氯-5,6-二氢-6-取代吡咯并[1,2-f]蝶啶, 其1位氯原子具有较高的反应活性, 易于被胺类亲核试剂取代.     

3-吗啉基氟化硼络合二吡咯甲川类化合物的合成及反应机理研究

以对羟基苯甲醛和吡咯为原料,合成了3-吗啉-8-[4'-(3-吗啉丙氧基)苯基]氟化硼络合二吡咯甲川和3-吗啉-8-(4'-甲氧基苯基)氟化硼络合二吡咯甲川,其结构经过1H NMR和LC-MS分析表征,通过相似性试验和晶体的培养对吗啉直接取代氟化硼络合二吡咯甲川(BODIPY)类化合物3-H的反应机理进行研究.     

3,4-二芳基吡咯酮衍生物的合成和生物活性

考布他汀-A4(Combretastatins-A4,CA-4)是从天然产物中分离得到的抗癌活性化合物,其分子中Z-构型烯键易异构化转变为无抗癌活性的E-构型.以吡咯-2,5-二酮或吡咯-2-酮代替烯键,设计合成了4个新的CA-4类似物.它们的合成是以3,4-二甲氧基苯乙酮或3-氟-4-甲氧基苯乙酮为起始原料,经α-溴化、改良的Gabriel合成法、与3,4,5-三甲氧基苯乙酸缩合、环化-氧化或环化四步反应完成.其结构用1H NMR,13C NMR,ESI-MS及元素分析进行了表征.用MTT法测试了CA-4类似物对人白血病细胞HL-60、肝癌细胞SMMC-7721和肺腺癌细胞A549的体外抗肿瘤活性.初步结果表明,含氟化合物3,4-二芳基-2,5-吡咯酮(1b)的抗肿瘤活性接近CA-4,IC50值达到0.03～0.05μmol·L-1.     

微流控芯片中高效合成苯基二吡咯-2-基甲烷的研究

微流控芯片是近年发展起来的一种新型的微反应器.在微流控芯片中以HCl为催化剂常温下合成了苯基二吡咯-2-基甲烷,考察了反应物流速、催化剂浓度、吡咯与苯甲醛的比例对苯基二吡咯-2-基甲烷产率的影响.通过在催化剂溶液中加入离子液体[bmim]BF4明显地提高了反应效率,苯基二吡咯-2-基甲烷的产率可以达到95%以上.采用本法大大减少了试剂用量和条件试验阶段的实验成本.     

YVO4:Eu发光材料的合成、结构与荧光性——推荐一个大学综合实验

This comprehensive experiment is recommended for the synthesis, structure and fluorescence properties of YVO₄:Eu photoluminescent materials. The main purpose of this experiment is to introduce the research of fluorescent materials, including the synthesis of materials, structure characterization and fluorescence measurement. Students can master the basic principle and operation of instruments, the method for material synthesis, and luminescence properties of the materials. While mastering the basic theory and the basic experimental skills, the experimental ability and creative consciousness, especially their ability to use knowledge comprehensively, can be cultivated and improved. The distance between teaching and scientific research is shortened.     

大学化学综合实验:Fe/Fe3O4磁性材料的合成、结构性质与磁性能的测定*

推荐一个大学化学综合实验: Fe/Fe3O4磁性材料的合成、结构性质与磁性能的测定,该实验涉及材料的合成、结构表征和磁性能的测定。通过该实验可以使学生掌握一些大型仪器的基本原理和基本操作,掌握材料合成的方法、材料结构及形貌的表征手段以及磁滞曲线的测定方法。使学生在掌握材料研究的基础理论和基本实验技能的同时,培养学生独力实验能力和创新意识,尤其是培养他们综合运用知识的能力。进一步缩短教学与科研的距离。     

抗体与多酶负载纳米金的合成表征及纸上化学发光性能研究——介绍一个仪器分析综合实验

对抗体及多酶负载纳米金的合成、表征及纸上化学发光性能进行了研究,实验结合了目前的研究成果,内容涵盖了材料化学、仪器分析、无机合成、胶体化学等方面,涉及材料和生物分析等领域。本实验还可进行后续癌症标志物免疫分析的拓展实验研究,可作为8学时的仪器分析综合实验,给大学三年级的学生开设。     

SAB-16型介孔材料的制备、表征及表面改性——介绍一个材料化学综合实验

A new comprehensive experiment of material chemistry: the synthesis and characterization of SBA-16 mesoporous materials, and surface modification was introduced. This experiment combines the theory of thermodynamics, kinetics and surface adsorption, as well as instrumental analysis, which could improve the experimental skills, comprehensive and innovative abilities of the undergraduates. Based on this experiment, students can not only well understand the forming principle of mesoporous materials, but also learn the operation skill for XRD, N₂ adsorption, TEM, Intelligent Gravimetric Analyzer, which could stimulate the interest in scientific research.     

不同制备方法对BiOCl材料的形貌、结构与光催化性能的影响研究

对比采用溶剂热合成、传统固相合成与溶胶-凝胶合成技术,制备了四方相BiOC1和Nd3+掺杂BiOCl光催化材料.运用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis),研究了不同合成方法所制备BiOCl材料的相结构、形貌和紫外-可见光吸收性能;并以甲基橙溶液为模拟废水,研究了不同方法所制备的BiOCl材料的光催化性能.结果表明:溶剂热合成的BiOCl是由纳米片组装成粒径小于1μm微球,紫外-可见吸收边为335 nm;固相合成所得BiOCl结晶度较高,其片状颗粒粒径约为6μm,紫外-可见吸收边为430n m;溶胶-凝胶合成法制得BiOCl片状颗粒粒径约为3～4 μm,紫外-可见吸收边为430 nm.进一步地对比研究了稀土离子Nd3+掺杂前后BiOCl样品的结构、紫外-可见光吸收特性,可以发现,Nd3+掺杂后样品的相结构及形貌均无变化,但吸收边均发生不同程度的红移,以溶胶-凝胶法制得的样品效果最为明显,并具有最优的光催化性能.     

新型液体介质二苄基甲苯的研制

二苄基甲苯具有沸点高、凝固点低、无毒、热稳定性和绝缘性好等特点,可用作热交换剂、绝缘油、塑料添加剂和光电导体材料等,是一种很有前途的新型液体介质。早在本世纪四、五十年代就有其合成方法报导。本文以甲苯和氯化苄为原料,用自制的AC—80络合物为催化剂研制了二苄基甲苯,用它作高温化学反应溶剂、电容器浸渍剂和塑料增塑剂已取得良好结果。     

4′-{2-[5-(4-羧基苯基)呋喃基]}-2,2′:6′,2″-三联吡啶的合成——推荐一个大学有机化学实验

介绍一个面向大学高年级本科生的综合性有机化学实验——4′-{2-[5-(4-羧基苯基)呋喃基]}-2,2′:6′,2″-三联吡啶的合成与结构表征。以糠醛、对氨基苯甲酸为原料经低温条件下的偶联反应制备5-(4-羧基苯基)呋喃-2-甲醛,并以其和2-乙酰基吡啶为原料,在碱性条件下以氨水为氮源合成目标产物。通过熔点测定、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行表征。该实验合成路线成熟,包括芳环偶联、α,β-不饱和酮的合成、Michael加成等内容,能达到多方面对学生进行锻炼之目的,是一个值得推荐的有机化学实验。     

Combinatorial and high-throughput materials science

There is increasing acceptance of high-throughput technologies for the discovery, development, and optimization of materials and catalysts in industry. Over the years, the relative synchronous development of technologies for parallel synthesis and characterization has been accompanied by developments in associated software and information technologies. This Review aims to provide a comprehensive overview on the state of the art of the field by selected examples. Technologies developed to aid research on complex materials are covered as well as databases, design of experiment, data-mining technologies, modeling approaches, and evolutionary strategies for development. Different methods for parallel synthesis provide single sample libraries, gradient libraries for electronic or optical materials, similar to polymers and catalysts, and products produced through formulation strategies. Many examples illustrate the variety of isolated solutions and document the barely recognized variety of new methods for the synthesis and analysis of almost any material. The Review ends with a summary of success stories and statements on still-present problems and future tasks.     

有机化学知识在高分子材料合成创新实验中的运用——分享几个实例

针对目前教学中存在的理论课程之间、实验课程与理论课程之间关联不够紧密等问题,探索了通过"知识关联"将有机化学基本知识运用到高分子材料合成创新实验中的教学思路。以新试剂合成及应用、荧光聚酯合成、聚酰胺合成、聚酯水解等为例,介绍了如何将有机化学新理论、新方法、新试剂应用于本科高分子化学和高分子材料实验教学,以及如何将有机化学的理论知识和实验手段应用于高分子材料合成教学中。实践表明:通过"知识关联",将有机化学基础理论知识和实验技能应用于高分子合成实验中可以提高学生对所学知识的理解和运用能力,增强学生的实验探索兴趣,有效改进了高分子材料合成实验教学的课堂气氛。     

微波协同阳离子交换树脂催化合成阿魏酸乙酯

以732型强酸性阳离子交换树脂为催化剂,在微波辐射下用阿魏酸与乙醇酯化合成了阿魏酸乙酯.通过单因素实验,考察了催化剂活化方法对催化剂活性的影响,结果表明,微波法活化阳离子交换树脂的催化性能好.通过单因素实验和正交实验,考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、微波辐射时间、微波辐射功率等因素对反应的影响.确定了最佳反应工艺条件:阿魏酸0.1mol,酸醇摩尔比5:1,催化剂用量为反应物质量的35%,微波功率300w,反应时间30min,产率达84.2%.732型树脂催化剂可再生循环使用,重复使用4次,产率不低于80%.