电流反馈示波极谱滴定法

本文提出了电流反馈示波极谱滴定法的原理、仪器装置及操作技术。为了提高去极剂切口的灵敏度, 可将dE/dt信号转换为电流信号后再反馈回电解池以补偿充电电流,一般可将切口灵敏度提高1至5倍, 图形分辨率也较经典方法高, 从而使滴定终点的变化更为敏锐, 扩大了示波极谱滴定的应用范围, 推导了电流反馈的交流电流极化理论公式, 分析了电流反馈对示波极谱图形、去极剂切口灵敏度及切口电位的影响。     

三角波交流示波极谱的研究(Ⅱ)——单组分三角波交流示波极谱理论

本文提出了单组分三角波交流示波极谱理论,推导了E～t、dE/dt～E曲线的理论公式,对转移时间、切口电位、切口高度作了定量的描述。     

二次导数线性变位示波极谱研究

利用二次导数线性变位示波极谱法测定可逆波、络合吸附波和催化波,均可以获得很高的灵敏度.文中还对可逆波、络合吸附波的性质从理论上进行探讨,并给出了这些波的理论公式.     

示波极谱仪

在海洛夫斯基(Heyrovsky)(1959年諾貝尔化学奖金获得者)发表第一篇关于极譜方法(这种方法在近年来已广泛应用)的論文之后三十年,他又提出另一种新方法,交流电示波极譜。正象在早期的經典极谱方法,这新方法最初只有少数研究工作者使用。但是适宜的仪器漸漸易于购买,所以示波极譜的用途日增。现在示波极譜已成为一种标准的物理化学技巧,电化学工作者用之于研究电极过程的速度和机理,分析化学工作者用之于无机物和有机物的定性及定量分析。     

小电流交流示波极谱E～t曲线理论公式的推导方法

本文用电极等效电路原理推导了小交流电流情况下的E～t曲线方程式,在近似应用于大电流的情况时,与Micka公式相似,当进一步近似时即可得Micka公式,但在纯充电时可得到与Heyovsky公式相一致的结果,弥补丁Micka公式的不足,能说明一些Micka公式不能说明的现象。     

交流示波极谱基础研究——Ⅱ.临界电流密度

临界电流密度是交流示波极谱图中分别使汞和支持电解质氧化还原所需的最小电流密度。对于给定的溶液,临界电流密度是特征性的。本文导出临界电流密度公式,报导了它们的测定方法,结果与理论基本一致。     

交流示波极谱

概述交流示波极谱是1943年提出的,它是属于控制电流极谱法的一种。在这里,电流是被控制的对象,电极电位是被测定的对象。加于电极的电压是正弦交流电压。送进电解池的电流是恒振幅交流电流。在观察电位变化时,用的是阴极射线示波器。所以这种方法又叫控制电流的交流示波极谱法,简     

交流示波极谱基础研究(Ⅳ)——切口的性质

用修正的Micka公式,从理论上描述了交流示波极谱图上切口的性质,用实验进行了验证。     

示波极谱新进展

示波极谱法是极谱法中最快速的一种方法,其中有交流示波极谱法和线性变位示波极谱法之分。由于单扫式示波极谱波具有电流峯的形式,因而它有灵敏度高、分辨力高和前极化电流影响小的优点,所以在实用上,以线性变位示波极谱法中的单扫式示波极谱法有着特别重要的意义。单扫式示波极谱法的名称,根据Delahay等人的建议,应称为电位扫描计时安培法。现为方便起见,     

直读示波极谱仪

在批林批孔运动推动下,遵照毛主席关于“大打矿山之仗”的伟大教导,怎样进一步提高极谱分析速度,使极谱分析更好地为选矿试验和地质勘探服务,我们经过反复试验和改进,试制成一台由示差示波极谱仪和数字电压表结合起来的一种直读示波极谱仪。该仪器是在示波管上显示出一条基线,用来测量极谱波的峰值,当基线移至峰值时,数字电压表上就显示     

示波极谱仪部标审查会

一机部部标示波极谱仪技术条件审查会于1977年12月27日至1978年元月4日在成都市召开,有50个单位的84名代表参加。北京分析仪器研究所和成都仪器厂筹备并组织了这次会议。与会代表一致审查通过了示波极谱仪部标,并一致认为JP-1型(SJP-1)型示波极谱仪投产以来生产了近1,500台产品,在我国社会主义建设中发挥了积极的作用。多年来的实践证明,该仪器的质     

交流示波极谱滴定法

用交流示波极谱曲线(dE/dt)=f(E)上切口的出现或消失来指示滴定终点的容量分析方法称为交流示波极谱滴定法,简称示波极谱滴定。     

单扫描示波极谱法

自1938年Matheson和Nichols最先采用阴极射线示波器来观察电流～电位曲线以后,在这二十多年中,示波极谱法有了很大的发展。其中有两种方法比较成熟。一种是Heyrovsky和Forejt于1943年提出的交流电示波极谱法。该法是用恆振幅的交流电流加在电解池两极上,然后在示波管上观察汞滴电位随     

环磷酰胺的示波极谱法测定

研究了环磷酰的示波极谱法。环磷酰胺经亚硝化反应后，其产物在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ介质中于－０．４９０Ｖ附近出现一清晰的阴极还原波。在１．０×１－＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内，浓度与波高有良好的线性关系，检测下限可达５×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ．用于针剂，注剂和尿液中环磷酰胺的测定均获满意的结果。     

交流示波极谱滴定铜

容量法测定铜,通常采用碘量法和氨羧螯合剂法。最近提出了用乙二胺四甲撑膦酸(EDTMP)滴定铜。但是,EDTMP与铜形成蓝色螯合物,影响了终点观察,限制了铜的滴定量(铜量为0.32～6.25mg)。本文提出了在pH=9的0.1MNH_3·H_2O～0.23MNH_4C的缓冲溶液中,借助荧光屏上镉切口消失指示终点,以EDTMP滴定铜。该方法简便,终点     

扑尔敏的示波极谱测定

在０．１ｍｏｌ／Ｌ的Ｈａｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液中，扑尔敏于—１．３６Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一灵敏的极谱还原波，导数波高与扑尔敏在２．０×１０~（－６）～８．０×１０~（－５）ｍｏｌ／Ｌ浓度范围内成线性关系，检测下限达６．０×１０~（－７）／ｍｏｌ／Ｌ。对极谱波的性质进行了探讨，并用该法测定了速效伤风胶囊中扑尔敏的含量。     

安非拉酮示波极谱法研究

在０．ｌｍｏ１／ＬＨ＿２ＳＯ＿４溶液中，安非拉酮出现一灵敏的示波极谱导数还原波，Ｅ＿ｐ＝－０．８０Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰高与安非拉酮的浓度在１．０×ｌ０￣－７～６．０×１Ｏ６ｍｏｌ／Ｌ范围内成线性关系，检出限为１．０×１０￣－７ｍｏｌ／Ｌ用于片剂测定，得到满意的结果。用循环伏安法等手段研究体系的极谱和伏安行为，测得吸附量，吸附系数β＝５．６×１０￣－４，吸引因素ａ＝０．４９，吸附自由能△Ｇ＝－２７ｋＪ／ｍｏｌ。实验表明，该体系属不可逆吸附波。     

米非司酮的示波极谱法

在 pH 7．0的 Britton Robinson（B- R）缓冲溶液中，米非司酮（Mifepristone，代号为RU486）在汞电极上有一灵敏的导数还原峰，峰电位为-1.71（vs．SCE）。导数峰电流与RU486浓度在4 × 10-8～1× 10-6mol/L范围内成线性关系（相关系数r=0．9993）；最低检测限为2X10-8mol/L．对RU486在汞电极上的电化学行为进行了探讨。     

乳酸环丙沙星的示波极谱滴定

１引言 乳酸环丙沙星（ＣＰＲＬ）为第三代氟喹诺四类抗生素,目前,其含量的测定主要有非水滴定法、紫外分光光度法、ＨＰＬＣ、极谱法等,但未见有示波极谱滴定法的报道。本法用四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）作沉淀剂,在弱酸性（ｐＨ＝５．１）条件下与乳酸环丙沙星作用生成沉淀,过滤后,用硫酸亚铊标准溶液回滴滤液中过量的Ｎａ－ＴＰＢ,以ＴＰＢ在示波极谱图［ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）］中的切口消失指示滴定终点。本法仪器简单,操作方便,取样量小,图形直观,终点敏锐,用于原料药样品的测定有良好的准确度和重现性,其结果与非水滴定法…     

抗坏血酸间接示波极谱法测定

抗坏血酸的示波极谱法测定未见报道,作者在工作中发现α,α′-联吡啶与Fe(Ⅲ)在乙酸盐缓冲液中有一良好的络合吸附波,当有抗坏血酸存在时Fe(Ⅲ)被还原为Fe(Ⅱ),此波降低并显红色,即Fe(Ⅱ)与α,α′-联吡啶作田生成红色络离子(可比色测定)。抗坏血酸量在0～120μg/10ml范围内与其极谱波高呈负相关,r=-0.9983,以间接测定抗坏血酸。本法最低检出限10μg/10ml,精密度准确度良好,操作简便快速,宜推广应用。