非对映异构体~（13）C NMR化学位移不等性研究

合成了８对非对映异构体酰胺，测定了它们的~（１３）Ｃ　ＮＭＲ化学位移值和相应的非对映异构体基团的化学位移差。根据实验数据提出一种分子优势构象与~（１３）Ｃ　ＮＭＲ化学位移不等性的相关模型。     

用层析法分离磷酸酯基化学修饰的二核苷酸的非对映异构体

本文报道用高效液相色谱法和高效薄层色谱法分离磷酸醌基化学修饰的二核苷酸二尿苷硼烷磷酸酯，二胸苷硫代磷酸酯，二（２＇－脱氧－２＇－氟）尿苷及胞苷硫代磷酸酯的非对映异构体，所得到的非对映异构体的ＲＦ值和＾３１Ｐ－ＮＭＲ化学移植之间的关系符合一般规律，即移动快的异构体有较高的位移植，移动慢的异构体有较的化学位移植。     

六氟磷酸二（4,4‘—二甲基—2,2’—联吡啶）.（2,2‘—联吡啶—4,4’—二羧？…

用＾１Ｈ ＮＭＲ和＾１３Ｃ ＮＭＲ谱研究了新型电化学发光探针六氟磷酸二（４,４’;－二甲基－２,２‘－联吡啶）．（４．４’－二羧酸－２,２‘－联吡啶）合钌的立体结构,通过＾１Ｈ ＾１Ｈ ＣＯＳＹ,＾１３Ｃ－＾１Ｈ ＨＥＴＣＯＲ谱对其氢谱和碳谱中的各谱峰进行了归属,并给出了氢谱和碳谱峰的化学位移值。     

硫代磷酸酯类化合物的^31P化学位移加和规则

对近８０年种自行合成的硫逐及硫超磷酸酯类化合物进行了＾３１Ｐ ＮＭＲ谱的测定，提出了一个经验方程、一套化学位移参数的立体电子效应参数，比较准确地计算了它们的＾１Ｐ化学位移，其计算值与测定值的平均误差为±０．０９６，标准偏差为±０．１３。同时，就取代基的电负性，键角和立体电子效应等对＾３１Ｐ化学位移的影响作了理论上的探讨。     

2—羟基—1—萘醛缩苯胺类Schiff碱化合物结构的研究

合成了９个２－羟基－１－萘醛缩苯胺类Ｓｃｈｉｆｆ碱化合物，通过ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ和＾１３ＣＮＭＲ测定，对其波谱进行了研究。在＾１ＨＮＭＲ谱中，得出酚羟基质子的化学位移值与苯环上的间位和对位取代基的Ｈａｍｍｅｔｔ常数有很好的线性关系：δ＝１４．９６－２．２６σ，ｒ＝０．９７，ｎ＝８。证明了此类Ｓｃｈｉｆｆ碱化合物的结构为烯醇亚胺结构。     

二维核磁共振波谱和分子力学方法计算香茶菜醛溶液中的…

采用二维核磁共振波谱完全归属了天然有机化合物香茶菜醛的＾１Ｈ和＾１３Ｃ ＮＭＲ化学位移，测定了部分质子的偶合常数，并用孤立自旋对近似方法质量处理香茶菜醛的相敏ＮＯＳＥＹ谱，根据１／γ＾６ｉｊ∝Ａｉｊ计算出相应的质子间距离。其溶液中的三维空间结构采用以ＮＭＲ结构参数为初始数据的ＷＵＰＨ计算程序和分子力学能量优化（ＭＭ２）完成计算。计算结果表明，得到的香茶菜醛在溶液中的三维空间结构反映了该化合物在溶液     

α—一铌二钼十五钨磷杂多酸盐的合成和性质研究

合成了通式为α－Ｍ７－ｘＨｘ［Ｐ２Ｗ１５Ｍｏ２ＮｂＯ６２］．ｘＨ２Ｏ］Ｍ＝Ｋ＾＋，（ＣＨ３）４Ｎ＾＋，（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ＾＋，（Ｃ４Ｎ９）４Ｎ＾＋］的４种盐。用ＩＲ，ＵＶ吸收光谱，极谱，１８３ＷＮＭＲ，ＸＰＳ和ＸＲＤ等方法对其进行了表征，确认三取代的位置在Ｄａｗｓｏｎ结构的同一“极位”。研究了取代Ｗ原子数目对１８３ＷＮＭＲ化学位移的影响，发现“极位”Ｗ原子的１８３ＷＮＭＲ化学位移平衡值与取代原子数目     

模板分子TMEDA成CF—3及ZSM—39沸石笼中的位置及其与骨…

用ＸＲＤ、ＦＴＩＲ、ＴＧ－ＤＴＡ、＾１３Ｃ魔角固体核磁共振表征用四甲基乙基二胺（ＴＭＥＤＡ）为结构异向剂合成的高硅沸石ＣＦ－３及ＺＳＭ－３９．ＴＭＥＤＡ不同基团的＾１３Ｃ化学位移，共振峰相对强度在交叉极化（ＣＰ）及高功率去偶（ＨＰＤＥＣ）核磁共振谱中的变化，揭示出模板分子在尺寸不同的沸石笼中的位置、运动状态及其与骨架的相互作用。在ＺＳＭ－３９沸石中的ＴＭＥＤＡ分子，它的－Ｃ２Ｈ４－基团＾１３Ｃ共振     

用核磁共振表征对硝基偶氮苯衍生物

用一维＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ方法研究了对硝基偶氮苯衍生物的结构，并通过二维＾１Ｈ－＾１Ｈ同核相关、＾１３Ｃ－＾１Ｈ异核相关及＾１３－＾１Ｈ异核远程相关谱进一步地确定了该衍生物的＾１Ｈ谱和＾１３Ｃ谱中各谱峰的归属。     

外消旋丙—丝二肽及其稀土配合物的NMR性质

不同ｐＨ值下的Ｄ，Ｌ－丙氨酰－Ｄ，Ｌ－丝氨酸及其稀土配合物的＾１Ｈ，＾１３ＣＮＭＲ谱，对于该种二肽的不同旋光异构体，有可能对其谱线进行区分和指认。测定了酸解常数和稀土配合物的络合稳定常数。通过分离Ａｌａ－Ｓｅｒ的重稀土配合物的接触位移和偶极位移。分析了不同异构体配合物的ＮＭＲ位移的原因。     

蛇鞭的化学成分研究：Ⅰ.蛇鞭中新化合物异亮氨酸—苏氨酸—2—甲基—…

从黑眉锦蛇的蛇鞭中分离得到一个淡黄色固体化合物，用ＩＲ，＾１Ｈ－ＮＭＲ，＾１３Ｃ－ＮＭＲ，ＭＳ等现代波谱方法鉴定其化学结构为异亮氨酸－苏氨酸－２－甲基－环己胺。该化合物是一个未见文献报道的新合物。     

三核过渡金属配合物[M3^ⅢO（OOCR）6L3]^＋（M=Cr,Fe,Mn;R=CH3,C2H5,CH …

采用＾１Ｈ ＮＭＲ谱研究了通式为（Ｍ３＾ⅢＯ（ＯＯＣＲ）６Ｌ３）＾＋（Ｍ＝Ｃｒ,Ｆｅ,Ｍｎ;Ｒ＝ＣＨ３,Ｃ２Ｈ５,ＣＨ２ＮＨ２;Ｌ＝Ｃ５Ｈ５Ｎ,Ｈ２Ｏ）的一系列氧心三核过渡金属配合物,主要考察其＾１Ｈ化学位移随金属、配体、温度、溶剂等因素变化而变化的规律。结果表明,骨架金属对化学位移的影响最大,Ｍ３Ｏ中的３个金属离子间存在反铁磁变换相互作用。对Ｍｎ配合物中顺磁中心对化学位移和线宽的影响机制的研究表     

2,2‘—二（对胺苯甲酯）—1,1’联萘瓣核磁共振谱解析

利用ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ谱研究了２，２‘－二（对胺苯甲酯）－１，１‘联萘瓣结构，并通过Ｈ＾１－ＨＣＯＳＹ，＾１３Ｃ－Ｈ异核相关及＾１３Ｃ－Ｈ异核远程相关谱进一步地确定了其Ｈ谱和＾１３Ｃ谱中各谱峰的归属，为同类化合物的表征提供了一个依据。’     

配合物Ru(dcbpy)(phen)2(PF6)2的2D-NMR分析

用一维ＮＭＲ方法研究了新型电化学发光探针Ｒｕ（ｄｃｂｐｙ）（ｐｈｅｎ）２（ＰＦ６）２的立体结构,借助二维＾１Ｈ－＾１Ｈ ＣＯＳＹ和＾１Ｈ－＾１３Ｃ ＣＯＳＹ实验对其氢谱和碳谱进行了完全的归属,并给出了其氢谱和碳谱的化学位移值。     

有机磷化合物的研究 72.含磷非对映异构体^3^1P NMR 结构效应的分子力学研究

本文通过两组含磷非对映异构体^3^1P NMR化学位移的测定和分子力学计算,观察到非对映异构体之间,分子力学计算的磷原子局部Van der Waals相互作用能( E~V~D~W~-~P)是影响其^3^1P NMR化学位移的主要因素,即E~V~D~W~-~P大的异构体,δ~3~1~P在低场,E~V~D~W~-~P小的,δ~3~1~P在高场.这一结果对利用非对映异构体中某核的NMR化学位移的实验测定,结合分子力学计算的该核的局部Van der Waals相互作用能, 建立一种简便的确定非对映异构体中未知不对称中心的绝对构型的新方法,具有一定的理论意义和实用价值     

NMR方法表征联萘衍生物：Ⅰ.2,2‘—二（对氨基氧基）—1,1’—联萘

用＾１Ｈ－ＮＭＲ＾１３Ｃ－ＮＭＲ和二维核共振技术研究了２，２’－二（对氨苯氧基）－１，１’－联萘的结构，并通过＾１Ｈ－＾１Ｈ质子同核相关及＾１３Ｃ－＾１Ｈ异核相关谱提供的信息确定了其＾１Ｈ谱和＾１３Ｃ谱中各谱峰的归属，为聚合物的表征提供依据。     

乙内酰脲法合成外消旋萘普生

研究了以２－甲氧基萘为原料，经乙酰基化、Ｂｕｃｈｅｒｅｒ－Ｂｅｒｇ＇ｓ反应、Ｎ－甲基化和催化氢解等反应制得外消旋体萘普生１。通过＾１Ｈ ＮＭＲ、＾１３Ｃ ＮＭＲ、ＩＲ和元素分析确证了中间体和产物的结构。     

新型胃动力药盐酸伊托必利的结构分析

本文以ＵＶ、ＦＴＩＲ、＾１Ｈ－ＮＭＲ、＾１３Ｃ－ＮＭＲ、ＦＡＢＭＳ等现代分析手段，对国内试制的新型胃动力药盐酸伊托必利的化学结构进行了分析鉴定。根据谱带与结构的对应关系，确证其结构与国外已报道的结构一致并对上述各种谱的谱带进行了全面的归属     

有机磷化合物的研究 72.含磷非对映异构体^3^1P NMR 结构效应的分子力学研究

本文通过两组含磷非对映异构体~(31)p NMR化学位移的测定和分子力学计算,观察到非对映异构体之间,分子力学计算的磷原子局部Van der Waals相互作用能(E_(VDW-P))是影响其~(31)p NMR化学位移的主要因素,即E_(VDW-P)大的异构体,δ_(31P)在低场;E_(VDW-P)小的,δ_(31P)在高场。这一结果对利用非对映异构体中某核的NMR化学位移的实验测定,结合分子力学计算的该核的局部Van der Waals相互作用能。建立一种简便的确定非对映异构体中未知不对称中心的绝对构型的新方法,具有一定的理论意义和实用价值。     

核磁共振方法表征2,2′—二（对羧酸苯氧基）—1,1′联萘

利用＾１ＨＮＭＲ，＾１３ＣＮＭＲ研究了２，２′－二（对羧酸苯氧基）－１，１′－联萘结构，并通过＾１Ｈ－＾１ＨＣＯＳＹ及＾２３Ｃ－＾１Ｈ异核相关谱进一步确定了＾１Ｈ谱和＾１３Ｃ谱中谱峰的归属，为同类化合物的表征提供了一个依据。