α、β、γ、δ-四(对磺基苯)卟啉[TPPS_4]分光光度法测定矿石中微量锌

卟啉试剂的衍生物用于测定锌,国内外文献已有报导。由于某些元素的严重干扰,迄今还未见到应用于复杂的矿石分析。本文参照继续进行了工作,又提出了一个适应某些矿石中微量锌的灵敏度高、操作简便、快速的测定方法。 1.主要试剂和仪器: (1)锌标准溶液:2μg锌/ml. (2)乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH4.5,称取无水乙酸钠100g,溶于500ml水中,加冰乙酸120ml,用水稀释到11。 (3)α、β、γ、δ-四(对磺基苯)卟啉〔TPPS_4〕:Na_4C_(44)O_(24)H_(54)N_4S_4分子量1243 14,自制,制备1.0×10~(-4)M和0.02％溶液。     

三溴偶氮胂与铬的显色反应

三溴偶氮胂(简称TBA)是光度法测定稀土的显色剂。用该试剂光度法直接测定锌合金中铝,有色合金中锆,铸铝合金中锶,铅黄铜和粗铜中铅,还可测定钙、铁、钛、铜,而测定铬,尚无文献报道。 本文研究了TBA与Cr~(3+)的显色反应及其应用。在pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,Cr~(3+)与TBA形成1:1的蓝色络合物,在波长630nm处有最大吸收,Cr~(3+)0～50pg/50ml符合比耳定律,摩尔吸光系数ε_(630)=2.1×10~4。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 三溴偶氮胂(TBA):0.1％水溶液 铬标准溶液:1mg·ml~(-1),称取基准重铬酸钾2.829g溶于水中,移入1000ml量瓶中稀至刻度。使用时用上述溶液稀释至10pg·ml~(-1)。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH 5,乙酸60ml中加无水乙酸钠160g,以水稀释至1000ml。     

光度法测定钢铁中磷

抗坏血酸还原铋磷钼蓝光度法测定钢铁中磷,经硫代硫酸钠掩蔽砷的干扰后,应在显色完全的数分钟内测定吸光度,如加乳酸能使显色液吸光度稳定1h。用酒石酸做稳定剂还未见报道,本文通过试验表明,酒石酸、柠檬酸的稳定作用优于乳酸,酒石酸可将显色液吸光度的稳定时间提高到4h以上。 1 试验部分 1.1 主要试剂 抗坏血酸:2％(用时配制) 掩蔽剂溶液:3g无水亚硫酸钠,1g五水硫代硫酸钠溶于100ml水中。 混合显色溶液:500ml水中加浓硫酸15ml和五水硝酸铋0.8g,溶解后加入钼酸铵(5％)40ml,用水稀至1000ml。     

间氯偶氮安替比林与钴显色反应的研究及应用

间氯偶氮安替比林(MCAA)是测定钙的良好显色剂,用于测定钴未见报道,本文研究了MCAA与CO(Ⅱ)显色反应的条件,共存离子的影响等,并成功地用于铸铁样品中Co(Ⅱ)的测定,扩大了该显色剂的应用范围.1 试验部分1.1 主要仪器与试剂721-100型分光光度计Co(Ⅱ)标准溶液:用金属钴按常规方法配制为Co(Ⅱ)1.0mg·ml~（-1）贮备液,然后再用水稀释成10μg·ml~(-1)的钻标准液.酒石酸钾钠溶液:10%;MCAA溶液:0.04%缓冲溶液:pH=8.5,称取氯化铵40g溶于水,加氨水9.0ml,稀释至500ml.     

二溴羧基偶氮氯膦与稀土显色反应的研究及应用

二溴羧基偶氮氯膦(DBK-CPA)是我们合成的一种新显色剂,已用于铝合金中镁的测定。研究发现,在酸性条件下,该显色剂能与稀土元素发生灵敏的显色反应,可实现用一种试剂同时测定铝合金等样品中镁及稀土的快速分析,该方法已用于铝合金中稀土总量(以铈组为代表)测定,获得满意的结果。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 DBK-CPA溶液:0.04％,准确移取0.1g固体试剂(自制)溶于水稀释至250ml即可。 磺基水杨酸:5％,25g磺基水杨酸(A.R)溶于500ml水中。 稀土标准溶液:准确称取光谱纯稀土氧化物,溶于HCl(1+1)加热至近干,再以HCl(1+100)溶解,并稀释至刻度,然后用EDTA标定。用此溶液配成1。0mg·ml~(-1)的储备液,试验时取出一定量稀释成     

铬天青S光度法测定锌铝合金中铝

本文用盐酸及过氧化氢分解试样,在 pH5.5～5.8乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,使铝与铬天青 S 形成紫红色络合物,进行光度测定。Fe~(3+)的干扰以抗坏血酸还原,基体锌的干扰可在标准中加入试样等量的锌加以克服,其它杂质元素不干扰测定。本法具有快速、准确的优点。主要试剂:乙酸-乙酸钠缓冲液:每升溶液中含300克无水乙酸钠和50毫升冰乙酸;锌溶液:称取     

络合滴定法测定银镍材料中镍的改进

银镍材料中镍的络合滴定,JB 4107.5-85中采用丁二肟沉淀分离镍后,在pH6～7的微酸性介质中,用二甲酚操作指示剂,锌盐返滴定.该法需进行沉淀分离.操作条件严格,费时,不能适应于生产控制的要求.本文采用氮川三甲撑膦酸(简称NTMP)掩蔽Ti、Th、Zr、Sn、Fe、In、Tl、Sb、Nb、Ta等高价金属离子和碱土金属离子.氟化氢钾掩蔽锰.在pH5.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下,用2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-二氨基酚(简称3,5-dicl-DEPAP)作指示剂,锌盐返滴定,获得了较为满意的结果.1 主要试剂锌标准溶液:0.01mol·L~(-1),称取0.8138g基准氧化锌于400ml烧杯中,加入HNO_3(1 1)10ml溶解,稀释于1000ml量瓶中.EDTA标准溶液:0.02mol·L~(-1)称取7.4450g基准乙二胺四乙酸二钠于400ml烧杯中,加热溶解,冷却移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,贮于塑料瓶中.3,5-dicl-DEPAP乙醇溶液:0.25%NTMP溶液:5%KHF_2溶液:10%乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH5.5     

双极电流滴定法测定铜

在抗坏血酸存在时,两价铜离子能与硫氰酸盐生成溶解度非常小的硫氰酸亚铜沉淀（Ksp,=2×10~(-13)）,专属性非常好。因而,用硫氰酸盐直接沉淀滴定钢是可行的,问题是没有适宜的指示剂确定滴定终点。本文试验用双极电流滴定法完成测定,用两根钢丝作为双极系统,终点时的电流变化十分明显,电流滴定曲线呈锯齿波形,极易判断滴定终点。用此法测定了铜合金、铝合金及锡基合金中的铜,方法简单,结果准确。1 试验部分1.1 试剂与仪器 硫氰酸铵标准溶液:0.005mol·L~(-1),称取硫氰酸铵0.40g溶于1L水中。 乙酸缓冲溶液:pH 5.5,乙酸钠80g,冰乙酸5ml溶于1L水中。 铜标准溶液:1mg·ml~(-1),称取纯铜丝 1.000g溶于硝酸（1 1）20ml中,煮沸除去氮的氧化物,冷却,稀释至1L量瓶中。 双极电流滴定仪（自制）     

石英砂硅砖的系统分析

石英砂、硅砖等硅质非金属材料主要成分SiO_2,含量一般在90％以上,余量元素主要是Fe_2O_3、Al_2O_3、CaO、MgO、TiO_2等,一般厂矿将上述元素做为例行检验项目。SiO_2的测定采用溶解酸与氢氟酸处理,硅生成四氟化硅挥发掉,根据处理前后重量差计算SiO_2含量,处理后之残渣以焦硫酸钾熔融,盐酸浸取,光度法测定铁、铝、钙、镁、钛。其优点是操作简便,灵敏度高,准确性好。 1 主要试剂 邻菲罗啉:0.2％,邻菲罗啉0.2g溶于5ml乙醇中,用水稀至100ml。 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:无水乙酸钠164g溶于水中,加冰乙酸12ml,用水稀至1L。 络天菁S:0.05％,乙醇(1+1)配制。 混合掩蔽剂:10％三乙醇胺,10％乙二胺及1％酒石酸溶液,按1:2:3比例混合。     

高纯超细钛酸锶粉中锶钛的快速测定

钛酸锶是新近发展起来的一种优良的电子陶瓷材料。高纯超细钛酸锶是电子工业生产和科研中急需原料之一。目前我国主要依靠进口,研制和生产钛酸锶首先要解决的是它的分析问题。本文将介绍用EDTA络合滴定法来测定钛酸锶中的锶和钛的含量。 1 主要试剂 EDTA:0.025mol·L~(-1),称取乙二胺四乙酸二钠9.306g溶于少量水中,加热溶解后,移入1000ml量瓶中,用水稀释至刻度。混匀。用锌标准溶液标定。 络黑T指示剂:络黑T 0.4g溶于氨水20ml和乙醇80ml中,充分搅拌使其溶解。 硫酸锌:0.025mol·L~(-1),用EDTA标准溶液标定。 氢氧化钠:2mol·L~(-1) 六次甲基四胺:30％     

中锰球墨铸铁中微量镁的快速测定

球铁中含锰量高于2％对镁的测定有严重干扰。高锰中微量镁的分析,一般均需分离,分析手续繁杂冗长,寻找不经分离、直接掩蔽、要获得满意的结果,目前尚存在困难。本文在溶解试样后,加入一定量的高锰酸钾,将大量二价锰离子氧化为褐色的水合二氧化锰沉淀与试样中的游离石墨碳一同滤去。残余锰量可低于1％,然后通过直接掩蔽,对含锰10％以下的球墨铸铁中微量镁测定无影响。方法快速、准确可靠、重现性好(该试液还可测定稀土总量)。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 锰溶液:1mg·ml~(-1),称取纯锰(99.99％)0.1g溶于硝酸溶液(1+3)5ml,用水稀至100ml。 邻菲罗啉溶液:称取邻菲罗啉0.5g溶于乙醇40ml中,以水稀至100ml。 硼砂缓冲溶液:pH 10.5,称取硼砂(GR)21g,氢氧化钠4g,加水溶解稀至1L。 EGTA-Pb混合溶液:取0.01mol·L~(-1)EGTA溶     

阻抑褪色动力学光度法测定痕量镉

镉是重要的环境污染物之一.镉的测定方法主要有原子吸收光谱法、吸光光度法等,动力学光度法测定镉的报道较少.作者在试验中发现,在pH3.5的硫脲介质中,痕量镉对溴酸钾氧化甲基红褪色有强烈的阻抑作用.据此研究了动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量镉的新方法,并成功地用于水中痕量镉的测定.1 试验部分1.1 主要试剂与仪器镉标准溶液:1mg·ml~(-1),称取CdCl_2·5H_2O0.2432g于50ml烧杯中,加入少量水和浓盐酸2ml,微热溶解后,移入100ml量瓶中,用水稀释定容,摇匀.溴酸钾溶液:0.05mol·L~(-1).甲基红溶液:0.1g·L~(-1)甲酸-氢氧化钠缓冲溶液:pH=3.5,称取氢氧化钠4.5g溶于少量水中,加入甲酸12ml,稀释至200ml.     

气相色谱-质谱法测定饮用水中的卤乙酸

参照美国EPA Method 552.3方法中的液-液微萃取、酸化甲醇衍生化技术,以高纯水代替甲基叔丁基醚（MTBE）做溶剂配制标准贮备液,采用气相色谱/质谱联用技术对饮用水中的卤乙酸(HAAs)进行测定。结果表明:在所确立的检测条件下,样品分析时间短,内标、HAAs组分峰在谱图上能够得到很好的分离。低、中、高3个浓度水平的加标水样的HAAs回收率为82%~103%。该方法的检测限:二氯乙酸为0.72 μg/L、三氯乙酸为0.44 μg/L。用水做溶剂配制的标准贮备液在4 ℃条件下贮存时,贮存时间为2个月。     

对氯偶氮胂吸光度差法测定铁

以偶氮胂类试剂为显色剂,用普通光度法和催化光度法测定铁的研究已有报道。对氯偶氮胂吸光度差法测定铁的研究未见报道。本文用双波长吸光度差法研究了对氯偶氮呻与Fe~(3 )的显色反应,并应用于盐酸和大豆、花生消化液中铁含量的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 对氯偶氮胂:0.5g·L~(-1)水溶液 铁标准溶液:准确称取NH_4Fe(S0_4)_2·10H_2O0.1727g溶于水中,加6mol·L~(-1)盐酸6.5ml,转移到200ml量瓶中,加水至刻度。再取一定体积,稀释成10μg·ml~(-1)的操作溶液。     

钴-氯-二甲基乙酰胺体系直接分光光度法测定氯离子

1引言Co（Ⅲ）－Cl-DMF（二甲基乙酰胶）体系可测定钢中钻及无机盐中的结晶水。我们发现，此体系也可用于直接分光光度法测定Cl-，而且溶剂为N，N-工甲基乙酸胺（DMA）时有更高的灵敏度。将方法应用于高分子合成中间体中Cl-的测定，并和莫尔法进行对照，结果满意。2实验部分2．1仪器与试剂721型分光光度计。日本UV－240型分光光度计。PXS－5型数字式离子酸度计；机离子贮备液10g／L及0．1mol／LCl-标准溶液按常规方法配制，其它浓度标准溶液用贮备液稀释备用。Co’十标准溶液：50yL及ofmd／L均为称取一定量CoSO‘·7H：O溶于25m…     

氢化物-原子吸收法测定环境标准参考物中痕量砷和硒

氢化物-原子吸收法,由于具有操作简单,快速,灵敏和干扰少的优点,得到较广泛的应用。然而文献报导中大都使用商品型氢化物装置,价格昂贵,操作不便。我们自行设计和制做了一套带有预原子化的电加热石英原子化器和自动进液、进气的氢化物装置。用于各种标准参考物中砷和硒的测定,均得到与标准值一致的结果。实验部分 1.主要仪器与试剂:WFX-1B型原子吸收仪(北京第二光学仪器厂)。砷标准储备液(1000μg/ml):称0.1320克分析纯的As_2O_3溶于2毫升氢氧化钠溶液中,加5毫升1M盐酸,用水稀释至100毫升;硒标准储备液(1000μg/ml):称取0.1406克分析     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚与铜的水相显色反应研究及应用

噻唑偶氮试剂是一类重要的分析化学配位显色剂,它们的使用大多需要有表面活性剂或有机溶剂存在,为了改善这类试剂的水溶性,本法合成了2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-磺丙氨基苯酚(BTASPAP),由于引入了磺酸基,可在水相中直接测定铁和镍.本文详细探讨了BTASPAP与CU~(2+)的水相显色反应的性能,并拟定了水相中直接测定微量钢的分析方法,应用于纯铝和铝合金标样中铜的测定,结果与标准值基本一致.1 试验部分1.1 仪器与主要试剂UV-754型分光光度计(上海第三分析仪器厂)pHS-2型酸度计(北京分析仪器厂)Cu(Ⅱ)标准溶液:用高纯电解铜按标准方法制备成浓度为1.000mg·ml~(-1)的铜标准贮备液,使用时稀成10.0μg·ml~(-1)铜标准使用液.BTASPAP溶液:1.000×10~(-3)mol·L~(-1),称取0.3924g BTASPAP溶于200ml DMF后,用水定容     

无砷锌还原测定饮用水中砷的新银盐法

二乙氨基二硫代甲酸银(简称DDC-Ag)法测定饮用水中微量砷是国家规定的标准方法。但该法灵敏度较低,吸收液试剂易挥发且毒性大。笔者参考文献[2]改用硝酸银-硝酸-聚乙烯醇-乙醇混合液作吸收液的新银盐法,可免用有毒试剂,且提高了方法的灵敏度。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 硝酸银溶液:称取AgNO_3(AR)4.07g于100ml烧杯中,加去离子水50ml,搅拌溶解后,加入浓硝酸15ml,用去离子水稀释至500ml。 聚乙烯醇(PVA)溶液:0.12％,称取聚乙烯醇0.6g于1000ml烧杯中,加水500ml,在不断搅拌下加热至完全溶解,盖表皿,继续保持微沸10min,冷却至室温。     

氯化钠（钾）镀锌槽液分析方法

经过多年的实践,我们认为用本法分析镀锌液各成分ZnCl_2、H_3BO_3、NaCl终点锐敏、数据准确、速度快、成本低,且避免用氰化物而造成污染.1 试剂酒石酸溶液:10%缓冲溶液:pH≈10,称取54g NH_4Cl溶解于水中,加浓氨水350ml,以水稀至1L.铬酸钾:饱和溶液酚酞指示剂:称取1g酚酞溶解于80ml乙醇中,     

双氧水氧化法测定加碘盐中碘化钾含量

加碘盐中碘化钾的通用分析方法是采用溴水氧化法,此法对人体的危害和环境污染较为严重,不能及时地为生产监控提供分析数据。本法改用双氧水氧化法,用目视比色对加碘盐中的碘化钾含量进行测定,操作简便、快速,检测结果令人满意。 1 试剂 碘化钾标准溶液:称取在干燥器放置8h以后的分析纯碘化钾2g(±0.4mg),用无二氧化碳蒸馏水溶解于500ml棕色量瓶中,稀释至刻度,摇匀备用。使用时配成10μg·ml~(-1)碘化钾工作溶液。 氯化钠溶液:200g·L~(-1),取分析纯氯化钠20g,用水溶于100ml量瓶中,加2mol·L~(-1)的氢氧化钠溶液4滴,用水稀释至刻度,摇匀,使用时过滤。