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研究了苄基卤代物与三丁基烯丙基锡的偶联反应,当以10mol%Cu(OTf)2为催化剂,CH2Cl2为溶剂时,1-氯甲基-4-苯基萘与三丁基烯丙基锡于室温反应1h,交叉偶联反应产物1-(3-丁烯基)-4-苯基萘(3b)收率即达93%.结果表明,芳环含供电子基的底物反应活性较高,在室温反应几分钟即可完成,而芳环含吸电子基的底物反应活性低.反应产物3b,1-溴-4-(3-丁烯基)萘(3c)和1-(3-丁烯基)-4-硝基萘(3f)未见报道,且其结构经表征确认. 相似文献
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作为一类重要的含氮杂环化合物, 3-氨基-2-二氢喹啉酮结构存在于一些药物和生物活性分子中.目前还没有手性催化的方法直接合成无保护基的此类结构.在过渡金属的催化作用下,乙烯基苯并噁嗪酮脱除一分子二氧化碳,生成的两性离子中间体可以参与多种反应合成含氮杂环化合物.我们设想乙烯基苯并噁嗪酮和2-氨基丙二酸酯直接发生不对称烯丙基化反应/去对称化反应,则可直接实现无保护基2-喹啉酮骨架环状氨基酸的手性合成.然而2-氨基丙二酸酯作为亲核试剂时,如何实现碳选择性进攻而不是固有的氮选择性进攻将成为此反应中一个重要挑战.本文通过钯催化的不对称烯丙基化/去对称化反应合成具有2-喹啉酮骨架的环状氨基酸.采用手性膦配体与钯作为催化剂,成功实现了乙烯基苯并噁嗪酮与2-氨基丙二酸酯的不对称α-烯丙基取代反应.随后无需提纯,烯丙基取代产物直接在三氟乙酸的作用下,发生分子内的去对称化内酰胺化反应,最终生成具有无保护基的2-喹啉酮骨架环状氨基酸产物.该催化方法反应条件温和,催化体系简单高效(钯催化剂负载量可降低至1 mol%,非对映选择性可高达15/1,对映选择性高达96%ee),并且具有良好的官能团兼容性.经盐酸处理... 相似文献
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以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵 (TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4'-二氯二苯砜(2)于100 ℃反应1 h,合成了4,4'-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4'-二(4-羧基苯氧基)二苯砜(4),其产率达90%;将化合物4与二氯亚砜反应合成目标产物4,4'-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(5),总收率为74.5%(以对甲基苯基三甲硅基醚为基准计算). 相似文献
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报道了1-(4-硝基苯基)-3-(2-苯并咪唑)-三氮烯(NPBMT)的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应。在非离子表面活性剂OP存在下,于pH11.5的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,NPBMT与铜(Ⅱ)形成2:1的桔红色络合物,络合物的最大吸收峰为417nm,表观摩尔吸光系数为2.62×10^4 L·mol^-1·cm^-1,10mL溶液中,铜(Ⅱ)量在0—15μg/mL范围内符合比尔定律。该法用于人发和食品中微量铜的测定,测定结果与AAS法相符。 相似文献
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以3,5-二甲氧基苯甲醛和吡咯为原料,经缩合反应制得meso-5,10,15,20-四(3,5-二甲氧基苯基)卟啉(1); 1与BBr-3-反应制得meso-5,10,15,20-四(3,5-二羟基苯基)卟啉(2); 2与辛酰氯反应制得meso-5,10,15,20-四[3,5-二(辛酰氧基)苯基]卟啉(3); 3分别与ZnCl2和CuCl2经配位反应合成了meso-5,10,15,20-四[3,5-二(辛酰氧基)苯基]卟啉锌配合物(4)和meso-5,10,15,20-四[3,5-二(辛酰氧基)苯基]卟啉铜配合物(5),其结构经FL, UV-Vis, 1H NMR, IR和元素分析确证。采用差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜研究了4和5的性能。结果表明:4和5为双变液晶,初始转变温度分别为31 ℃和28 ℃。 相似文献
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用N-(2-甲基)苯基甘氨酸合成了几种(硼、铝、铁、砷和锑)及四价(硅、钛和硒)金属/非金属衍生物。合成是在苯溶液中采用了金属/非金属的异丙氧基化合物和N-(2-甲基)苯基甘氨酸按1∶1和1∶2的配比完成的。一般情况下,合成的产物均为有色固体,以及在产物中有异丙氧基基团残留而显吸湿性。对所制成的衍生物均采用了共沸混合物分析、元素分析和光谱测定等进行了表征。 相似文献
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(S)-2-乙氧基-3-(4-羟基苯基)丙酸乙酯的合成;二乙氧基乙酸乙酯;Horner Wadswordth Emmons反应;催化氢化;化学拆分;(S) 乙氧基(羟基苯基) 相似文献
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1—(2—羟基—3,5—二硝基苯基)—3—[4—(苯基偶氮)苯基]—三氮烯与汞的显色反 总被引:11,自引:0,他引:11
研究了1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HDNPAPT)试剂与汞离子的显色反应。在非离子表面活性剂TritonX-100存在下,pH10.3的NH3·H2O-NH4Cl介质中,汞与HDNPAPF形成1:4的红色络合物,表观摩尔吸光系数ε525=1.63×105·mol-1·cm-1,汞离子浓度在0~0.64mg/L范围内符合比尔定律。方法应用于废水中微量汞的测定。 相似文献
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通过4-RC6HCHO与2-(4-甲基苯基)-5-(4-联苯基)恶唑(R=H,Me,Et,i-Pr,i-Bu,Ph,OMe,F,Cl,Br)在碱催化下的缩合反应合成了10个新的反式-2-(2-(4-取代苯基)乙烯基)苯基)-5-(4-联苯基)恶唑类化合物,经元素分析,IR,UV及MS确定了它们的结构,并测定了荧光发射光谱,荧光量子产率和激光转换效率。 相似文献
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设计合成了具有降血糖活性的3-甲基-1-苯基4-[4-[[5-甲基-2-(4-取代芳基)-嗯唑4-基]甲氧基]-芳亚甲(苄)基]}-2-吡唑啉-5-酮类化合物.用丁二酮单肟和(取代的)苯甲醛环合、氯化得到氯甲基嗯唑衍生物,与对羟基苯甲醛或香兰醛缩合,再与3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮进行Knoevenagel反应及催化氢化得到目标化合物(Ⅰ和Ⅱ),共合成了16个未见文献报道的新化合物,并利用元素分析、IR、MS和^1H NMR确证了化合物的结构.初步药理试验结果表明,所合成的化合物有抑制血糖升高的倾向以及能明显加强和延长外源性胰岛素的降血糖作用,其中化合物Ib,Id和If尤为突出,说明这类化合物可能有增强胰岛素敏感性的作用. 相似文献