纳米TiO2对氧化铝质多孔陶瓷膜支撑体烧结过程的影响

采用原位水解法,以钛酸四丁酯为前驱体,研究了纳米TiO2对多孔陶瓷膜支撑体烧结过程的影响.结果表明,以钛酸四丁酯为前驱体,采用原位水解法可以将纳米TiO2与大粒径的氧化铝颗粒均匀混合,起到良好的助烧结作用;预烧温度在一定程度上起到调节纳米TiO2添加量的作用并影响支撑体的各项性能.当预烧温度为1300℃,纳米TiO2添加量为0.4wt;时,支撑体经1650℃煅烧2h后,支撑体内部的细颗粒迁移至粗颗粒颈部而基本消失,一定程度上提高支撑体的抗折强度.随着保温时间延长,支撑体的抗折强度不断提高,孔径逐渐增大.但是,较多量的纳米TiO2存在于支撑体内部,起不到良好的助烧结作用.     

CrTiAlN涂层在800℃和900℃时对H13钢氧化性能的影响

为了提高H13钢的抗高温氧化能力,在H13钢表面沉积了一层CrTiAlN薄膜.采用XRD和SEM分析了H13钢氧化前后的相组成及其表、截面形貌.结果表明:涂层为柱状晶结构,主要有三部分组成:里层为Cr结合层,中间为CrN过渡层,外层是CrTiAlN梯度涂层.H13钢在氧化时,在其表面发生了Cr的选择性氧化,但是Cr含量低,未能形成连续的防护层,最终导致基体元素不断地氧化,生成了大量的α-Fe2O3颗粒.CrTiAlN涂层在800℃时具有良好的抗高温氧化性能,涂层氧化时主要是O向里扩散占优势,没有出现裂纹和剥落,而且观察到了“钉扎效应”.900℃时,涂层失效.     

掺杂Ni/Al对热障涂层抗高温氧化性和结合强度的影响

YSZ(Ni,Al)粉末颗粒通过电泳沉积技术在高温镍基合金600上沉积一层厚度均匀的YSZ(Ni,Al)复合热障涂层,并在室温下干燥24 h后,进行真空烧结致密化处理.真空致密化处理后的YSZ(Ni,Al)复合热障涂层在1100℃下氧化不同小时并测量涂层的结合强度.由于掺杂了镍铝氧化初期在涂层表面形成一层致密的氧化薄膜,有效地阻止了空气中的氧气进一步进入涂层内部从而提高了涂层的抗高温氧化性能,另外在陶瓷涂层YSZ中掺杂了金属元素,降低了陶瓷涂层与高温镍基合金的热膨胀系数的不匹配,使涂层表面更加平整致密,同时也提高了涂层与基体的结合强度.     

溶胶-凝胶法制备钛酸铝薄膜及其抗熔盐腐蚀性能

以钛酸四丁酯和硝酸铝为原料,乙醇为溶剂,通过溶胶-凝胶法在碳化硅基片上制备钛酸铝薄膜.借助DSC-TG、XRD、FE-SEM和SEM研究了钛酸铝干凝胶在热处理过程中的热重效应与相变化、薄膜的晶相组成、显微结构及其抗硝酸钠熔体腐蚀性能.结果表明:制备的钛酸铝薄膜表面均匀、致密,晶粒尺寸在100 nm左右,具有良好的抗硝酸钠熔体腐蚀性能.     

喷雾干燥-固相煅烧法制备球形钛酸狸负极材料的研究

通过喷雾干燥-固相煅烧法制备了球形钛酸钾.不同于传统喷雾干燥工艺采用固态钛源进行制备,本文采用的前驱体是钾盐,分散剂和钛酸四丁酯制备出的硝酸氧钛的混合溶液.由于制备方法中前驱体为原子级均匀分布,化学计量比可精确控制,制备出的材料颗粒细小,粒径、成分分布均匀,电化学性能优异.同时研究了不同钾钛摩尔比以及煅烧温度对球形钛酸钾的形貌和成分的影响,并研究了其作为钾离子电池电极材料的电化学性能.结果表明,钾钛摩尔比为0.816,煅烧温度为 800 ℃时钛酸钾的电化学性能最好,首圈容量 185.1 mAh/g,30 圈后容量为173.9 mAh/g,循环100圈后还有169.7 mAh/g的容量.     

AlN陶瓷表面氧化及Mo-Mn法金属化研究

对无压烧结制备的AlN陶瓷氧化处理,采用传统Mo-Mn法在预氧化后的AlN陶瓷表面制备金属化层,并在Mo-Mn金属化层表面实施镀镍制备Mo-Mn/Ni复合金属化层.研究了AlN陶瓷氧化及金属化对其导热性能、力学性能、表面相组成及显微结构的影响.结果表明:氮化铝陶瓷经过1100 ℃保温3 h的氧化处理之后,在其表面生成均匀分布的氧化铝层,热导率和抗弯强度分别提升了6.2;和26.6;.AlN陶瓷表层制备的Mo-Mn/Ni复合金属化层厚度约为28 μm,Al2O3层、Mo-Mn层与Ni层之间通过元素的相互迁移形成扩散层,层间紧密结合.金属化后陶瓷的热扩散系数较纯AlN陶瓷基体提升3.8;.     

喷雾干燥-固相煅烧法制备球形钛酸锂负极材料的研究

通过喷雾干燥-固相煅烧法制备了球形钛酸锂。不同于传统喷雾干燥工艺采用固态钛源进行制备,本文采用的前驱体是锂盐,分散剂和钛酸四丁酯制备出的硝酸氧钛的混合溶液。由于制备方法中前驱体为原子级均匀分布,化学计量比可精确控制,制备出的材料颗粒细小,粒径、成分分布均匀,电化学性能优异。同时研究了不同锂钛摩尔比以及煅烧温度对球形钛酸锂的形貌和成分的影响,并研究了其作为锂离子电池电极材料的电化学性能。结果表明,锂钛摩尔比为0. 816,煅烧温度为800℃时钛酸锂的电化学性能最好,首圈容量185. 1 mAh/g,30圈后容量为173. 9 mAh/g,循环100圈后还有169. 7 mAh/g的容量。     

海洋防腐用氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛的制备

以氧化石墨烯为模板,在酒石酸的存在下合成了水性氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛复合材料.通过TEM、SEM、XRD和IR等设备对材料进行了表征,并采用光降解和电化学手段研究了复合材料的光催化和防腐性能.结果表明,酒石酸掺杂苯胺单体在氧化石墨烯纳米片层表面聚合获得氧化石墨烯/聚苯胺(G/P)层状结构,纳米二氧化钛均匀分散在G/P前躯体表面,形成水性氧化石墨烯/聚苯胺/二氧化钛(G/P/T)层状复合材料.罗丹明B光降解试验表明,复合材料具有良好的光降解效果,提高了金属材料耐生物腐蚀性能;G/P/T改性的环氧树脂则有效地改善了铝合金的腐蚀状况,将铝合金的自腐蚀电流从10-5 A/cm2降低至约10-11 A/cm2.     

WO_x-TiO_2/Ti复合陶瓷膜的制备及其光催化性能研究

用阳极氧化法,通过向H2SO4电解质溶液中添加钨酸钠,在基体钛表面原位生成复合WOx-TiO2/Ti陶瓷膜。通过SEM、EDS、XRD对陶瓷膜进行表征,并对其光催化活性进行测试。结果表明:复合陶瓷膜表面粗糙多孔,以锐钛矿型TiO2为主晶相,同时检测出含有少量WO3、WO2等混合晶相,当掺入Na2WO4浓度为1 mmol/L时制备的复合陶瓷膜在120 min时对腐殖酸的可见光催化效率提高了27.8%。     

V掺杂TiO2/粉煤灰漂珠光催化降解DMF的研究

以粉煤灰漂珠为载体、钛酸四丁酯为钛源、偏钒酸铵为钒源,采用溶胶凝胶法制备了V掺杂TiO2/粉煤灰漂珠光催化复合材料.采用XRD、UV-Vis/DRS、XPS、SEM、EDS等测试手段对其进行了表征分析,以二甲基甲酰胺(DMF)为有机污染物对其光催化活性进行了研究.结果表明:粉煤灰漂珠表面负载的TiO2为锐钛矿型;掺杂的V以V5、V4的形式存在于TiO2品格中,V的掺杂能够促使TiO2产生可见光响应(红移)而且能够提高催化剂的光催化活性,但是,掺杂过量的V会导致光催化活性降低;确定了当最佳V掺杂量为1;,加入量为0.5g时,暗反应30 min、光催化180 min后对浓度为50 mg/L、pH =3的DMF溶液的去除率达88.2;,循环使用4次后,对DMF溶液的去除率仍在65;以上,显示出较好的光催化性能和稳定性.     

纳米铁/氧化铝复合粉体的机械力化学合成及其抗氧化性

金属Fe纳米粒子,易氧化和团聚,将其嵌入陶瓷基体中,可解决这个问题.本文以Al和Fe3O4为反应物,采用机械力化学法合成了纳米铁/氧化铝复合粉体.利用X射线衍射(XRD),结合透射电镜(TEM)分析了复合粉体的物相组成及纳米Fe的粒径.运用示差扫描量热法(DSC)、热重(TG)研究了在氩气和空气不同气氛、室温和高温不同温度下复合粉体的热稳定性.结果表明:复合粉体具有蛋糕-果仁形态,纳米Fe的粒径在20～80nm之间;复合粉体具有良好的抗氧化性.     

MPCVD掺硼金刚石薄膜的制备及Ti/BDD 电极上对硝基酚的阳极氧化测试

采用微波等离子体技术在CH4-H2-C2H6气体条件下制备了钛基掺硼金刚石薄膜.四点探针法测得薄膜电阻率在零掺杂时为1×1012Ω*cm ,当反应气源中B/C上升为5×10-3时电阻率降至5×10-3 Ω*cm.扫描电镜显示掺硼金刚石具有完整晶型和致密结构.拉曼光谱观察到金刚石结构在掺杂前后发生明显改变.采用循环伏安测试了Ti/BDD电极的电化学参量,并与PbO2, Sn-Sb and PbO2-Er三种电极进行阳极氧化对-硝基酚的对比实验.结果表明,在Ti/BDD电极上,对-硝基酚的总有机碳去除率接近100;,远高于其它三种电极.     

多次热氧化削减硅通孔内壁扇贝纹

硅通孔(TSV)在三维集成系统中扮演着非常重要的角色。BOSCH刻蚀技术是当前主流的硅通孔刻蚀方法,因为刻蚀和钝化交替进行,这种干法刻蚀工艺不可避免地会在硅通孔的内部形成扇贝纹,其尺度一般在几十纳米到几百纳米不等。扇贝纹会导致后续填充的各层材料以及它们之间的界面不平滑,从而严重影响TSV的性能以及三维集成系统的可靠性。高温热氧化时,较高氧气流量可确保硅通孔内部氧气浓度基本均匀,扇贝纹凸起处的二氧化硅生长速率相对较快。交替循环进行高温热氧化和腐蚀二氧化硅,可有效削减硅通孔内壁的扇贝纹。对深宽比为8∶1的硅通孔,经过四次高温热氧化(每次氧化的工艺条件为:1 150 ℃、湿氧氧化10 min)和四次腐蚀二氧化硅后,内壁的扇贝纹起伏最大值从最初的400 nm降到了90 nm。实验结果表明该方法削减扇贝纹的效果十分明显。     

TiO_2纳米管阵列的制备及其光催化性能研究

采用阳极氧化法在钛箔上制备了TiO_2纳米管阵列,利用场发射扫描电子显微镜(FSEM)、X射线衍射仪(XRD)和紫外-可见分光光度计对TiO_2纳米管的形貌、结构和光学性能进行表征,详细考察了阳极氧化工艺参数对纳米管阵列形貌的影响,探讨了氧化钛纳米管阵列的形成机理,并对其光催化活性进行了测试,研究结果表明:在0.5 wt; HF和1 mol/L H3PO_4电解液中,控制氧化电压为20 V,反应60 min后,在钛箔表面可获得垂直导向的TiO_2纳米管阵列,管内径为60~80 nm,管壁厚约10 nm;600 ℃热处理后的TiO_2纳米管阵列薄膜对349.7 nm近紫外光和443.9 nm可见光有较强的吸收能力;煅烧温度对纳米管的晶型结构和光催化活性有显著影响.     

添加锆英石、B4C和焦粉对铝碳质耐火材料抗氧化性能影响

在Al2O3-C质耐火材料中添加锆英石、B4C和焦炭,通过高温原位反应生成了ZrC-ZrB2-SiC复合非氧化物耐高温物相.采用XRD分析了不同锆英石、B4C和焦炭的添加量与不同烧成温度下反应产物的物相组成,并采用XRD与SEM进一步研究了含有ZrC-ZrB2-SiC复合非氧化物的铝碳质耐火材料的抗氧化性能及其抗氧化的机理.结果表明:当锆英石-焦炭-B4C混合粉体的加入量为20;,在1550 ℃保温3 h能在铝碳质耐火材料的基质中原位合成ZrC-ZrB2-SiC复合非氧化物,制备得到相应的铝碳质复合耐火材料.ZrC-ZrB2-SiC复合非氧化物在氧化条件下可生成玻璃相,形成致密保护层能够阻止其进一步氧化,从而显著提高铝碳质材料的抗氧化性能.     

不同压力下硬质合金表面微波等离子体化学气相沉积SiC涂层规律性的研究

以氢气和四甲基硅烷作为先驱气体,采用微波等离子体化学气相沉积法,不同沉积压力条件下、在YG6硬质合金表面制备了的SiC涂层.利用SEM、EDS、XRD、划痕测试法对SiC涂层的表面形貌、相组成和附着力进行了分析.实验结果表明,在较低的压力下,SiC涂层为胞状的纳米团聚物,且胞团的尺度随压力的升高而变小;随着压力的升高,胞状SiC开始并最终全部转变为片层状SiC,并在此过程中伴随着颗粒状Co2Si的形成与长大;随着压力的继续升高,片层状SiC开始转变为须状SiC.胞状SiC向片层状SiC的转变会使涂层致密度提高,而涂层对硬质合金衬底的附着力也会随之增强;Co催化作用的上升引起的片层状SiC向须状SiC的转变会导致SiC涂层的附着力明显降低.以具有片层状特征的SiC作为过渡层,可在未经去Co酸蚀预处理的硬质合金衬底上制备出具有较好附着力的金刚石涂层.     

铜负载湿式氧化催化剂焙烧条件的研究

Cu-O/FSC是一种优化制备的负载型催化剂,实验中以其催化湿式氧化处理模拟印染废水,考察焙烧条件对催化剂的影响.以水样COD去除率和脱色率评价催化剂的活性、以处理出水Cu溶出浓度评价催化剂的稳定性,通过AA、XRD、SEM等研究了焙烧温度和时间对催化剂性能、物相及形貌等的影响.结果表明:随着焙烧温度的提高和焙烧时间的延长,催化剂活性降低、稳定性提高;催化剂的比表面和孔容随着焙烧温度的提高而减少;适宜的催化剂焙烧温度和时间分别为650 ℃和5 h.     

共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料及其呈色机理研究

采用共沉淀法制备CoAl2 O4陶瓷颜料,并通过XRD、SEM和XPS表征陶瓷颜料的组成、形貌和元素价态,研究Co/Al比、溶液pH值和煅烧温度对CoAl2 O4陶瓷颜料呈色的影响,并探讨其呈色机理。结果表明：所得CoAl2 O4陶瓷颜料均具有典型的尖晶石结构,当Co/Al比为0.7∶2、溶液pH值为11、煅烧温度为1200℃时可以获得彩度较高的蓝色CoAl2 O4陶瓷颜料。 CoAl2 O4陶瓷颜料的呈色变化主要与所得产物中Co元素的价态有关,当Co含量过高或者前驱体溶液的pH值较大时,产物中含有Co3 O4( Co4+),进入CoAl2 O4后形成固溶体导致其晶格发生畸变,从而使得陶瓷颜料呈现绿色。     

不同形态的铝对激光裂解聚硅氧烷制备SiAlCO陶瓷涂层的影响

采用激光裂解含Al聚硅氧烷法制备陶瓷涂层,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)等手段,分析了激光裂解含Al聚硅氧烷生成物的组成与结构.结果表明,Al元素的化学价态对激光裂解聚硅氧烷制备的涂层形貌有非常大的影响.在激光裂解含Al聚硅氧烷过程中,Al与聚硅氧烷中的C、O、Si发生反应产生新生陶瓷相,但加入Al粒子时生成晶态Al0.2Si0.8O2.2和非晶态Al2O3陶瓷相,加入异丙醇铝时生成非晶态的Al2O3和AlOx陶瓷相.新生陶瓷相对所制备的陶瓷涂层表面孔隙具有填补作用,使陶瓷涂层表面平整致密,孔隙、缝隙基本消失.