共沉淀法制备的Mn-Ce/TiO2催化剂低温脱硝性能研究

本文分别以NH4OH、(NH4)2CO3、NaOH作为沉淀剂,采用共沉淀法制备了一系列Mn-Ce/TiO2催化剂,并借助XRD、BET、NH3-TPD及XPS等测试手段对催化剂进行了表征,初步探讨了沉淀剂对Mn-Ce/TiO2催化剂SCR脱硝性能影响.结果表明:与(NH4)2CO3和NaOH相比,采用NH4OH作为沉淀剂制备的Mn-Ce/TiO2催化剂表现出了最佳的低温脱硝活性.当空速为16000 h-1,活性组分的负载量为15;时,催化剂在80℃的NO去除率达85;以上.这主要是由于该催化剂中的锰氧化物主要以无定形态存在;其孔结构更加细化、孔径较小及较大的孔容,为活性组分的均匀负载提供了有利条件;表面具有较多的弱酸性位点和中等酸性位点,且具有良好的氧化还原性强能力,有利于NO和NH3的吸附、氧化,有效的促进了催化剂的低温SCR脱硝活性.     

可见光响应型Fe掺杂SiO2/TiO2光催化材料的制备及降解水中腐殖酸的研究

采用溶胶凝胶法制备了可见光响应型Fe掺杂SiO2/TiO2光催化材料,并采用TG-DTA、XRD、UV-vis、TEM及XPS等手段对其进行了表征.以水中腐殖酸的降解为探针反应,考察了可见光照射下Fe-SiO2/TiO2的光催化活性.XRD结果表明,Fe离子掺杂可抑制催化剂晶粒尺寸,600℃焙烧后的Fe-SiO2/TiO2为锐钛矿相结构.Ur-vis吸收光谱分析可看出Fe离子掺杂提高了催化剂对可见光的吸收能力,并使催化剂的吸收带边产生了红移.XPS光谱表明,催化剂表面存在着Fe2+和Fe3+.实验结果表明,Fe-SiO2/TiO2在可见光下对腐殖酸的光催化降解率优于SiO2/TiO2和TiO2.Fe-SiO2/TiO2具有较高光催化活性的主要原因为:Fe离子掺杂不仅使SiO2/TiO2催化剂的粒径减小和对可见光的吸收增强,而且在催化剂表面产生了有利于光生e--h+对分离的Fe3+/Fe2+氧化还原循环电对.     

可磁分离TiO2/BiOI复合纤维的制备及光催化性能

本工作合成了一种可磁分离TiO2/BiOI复合纳米纤维(TiO2/Fe3O4/BiOI),并研究了其可见光催化性能.通过静电纺丝技术获得TiO2纳米纤维,采用溶剂热法在TiO2纳米纤维表面生长Fe3 O4纳米颗粒,最后,在磁场辅助下,通过连续离子吸附反应(SILAR)法在TiO2/Fe3O4表面生长了BiOI纳米片.结果表明,Fe3O4纳米颗粒直径均一,均匀分布在TiO2纳米纤维表面.BiOI纳米片呈交错状垂直沉积在TiO2纳米纤维表面,BiOI纳米片的负载量可以通过SILAR的循环次数控制.光催化测试表明,由于BiOI对可见光吸收的增加,以及与TiO2间形成的半导体异质结,TiO2/Fe3 O4/BiOI复合纳米纤维的光催化效率均高于TiO2/Fe3 O4纳米纤维.此外,TiO2/Fe3 O4/BiOI对外磁场有强的响应,易于进行磁分离回收.     

焙烧温度对Fe/γ-Al2O3催化剂去除苯酚模拟废水COD的影响

利用浸渍法制备了Fe/γ-Al2O3催化剂。考察了催化剂中Fe含量,催化剂焙烧温度对苯酚废水COD去除率的影响。发现300℃焙烧的Fe0.01/γ-Al2O3催化剂对苯酚废水的COD去除率最高,在反应温度为30℃,pH为3,加入100μL H2O2时,反应1 h后COD去除率约为65%。同时,采用N2物理吸附,XRD以及SEM等技术手段考察了催化剂的性质及其表面形貌。结果表明:300℃焙烧的催化剂中含有AlO(OH)。对于活性组分含量相同的催化剂而言,AlO(OH)的存在有助于苯酚废水COD去除率的提高。同时,焙烧温度的增加,催化剂表面会发生烧结,比表面积下降,催化剂活性降低。     

改性沸石/TiO2的制备及光催化降解亚甲基蓝

使用碱液侵蚀加煅烧的方法对天然沸石改性,获得改性沸石.以改性沸石为载体,钛酸丁酯为前驱体,使用溶胶-凝胶法制备了改性沸石/TiO2催化剂.使用亚甲基蓝作为目标污染物,测试改性沸石/TiO2催化剂的降解性能.结果表明,采用改性沸石负载TiO2的方法有助于提高光催化剂的利用效率,当TiO2的负载率为6.08;时,对亚甲基蓝的降解效率高达0.935.XRD、SEM-EDS、BET、FTIR测试结果表明,TiO2以纳米尺度在改性沸石表面均匀分布,并且与改性沸石建立了较强的化学键连接,有利于改性沸石/TiO2催化剂的长期性能.     

常压干燥法制备铁掺杂二氧化钛气凝胶

以钛酸四丁酯(TRIP)为原料、硝酸铁为掺杂剂、冰醋酸为催化剂、甲酰胺为干燥控制化学添加剂,采用溶胶-凝胶法制备Fe3+掺杂TiO2醇凝胶,并结合常压干燥工艺,实现了Fe3+掺杂TiO2气凝胶的常压干燥法制备.采用XRD、BET、SEM、IR等对样品进行检测.结果表明:制备态Fe3+掺杂TiO2气凝胶密度为0.24 g/cm3,比表面积为529.17 m2/g,平均孔径约为20.10 nm,晶型为无定形;经850℃空气气氛下煅烧2h后,样品转变为锐钛矿型结构,平均孔径增大到22.32 nm,比表面积为136.22 m2/g.通过甲基橙溶液光催化降解实验,相比未掺杂二氧化钛气凝胶,掺入nFe∶nTi=0.05时,样品具有更高的光催化性能.     

可控制备ZnxCd1-xS/TiO2复合纳米网及光催化性能

以TiO2纳米网为基底,采用循环伏安法将ZnxCd1-xS纳米粒子可控沉积在TiO2纳米网上,得到了ZnxCd1-xS/TiO2纳米网复合材料.在沉积过程中,探讨了沉积温度对ZnxCd1-xS粒子形成的影响,实验发现当沉积温度在75～80 ℃时,ZnxCd1-xS纳米粒子可以均匀的沉积在TiO2纳米网表面,并且没有堵塞TiO2纳米管的管口.以2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)为目标污染物,对催化剂的催化性能进行评估,并探讨pH值对催化效率的影响.结果表明:在模拟太阳光的照射下,ZnxCd1-xS/TiO2纳米网对2,4-D的降解率达到了99.4;,是相同条件下未修饰的TiO2纳米网的1.66倍.此外,当pH为3时,光催化降解效率最高,并表现出优异的稳定性能.     

低温下制备具有高光催化降解罗丹明B活性的CuS/TiO2复合材料

采用元素直接反应法,以Cu粉和S粉作为前驱体,将在氯化胆碱与乙二醇的低共熔溶剂中低温(40℃)下生成的CuS原位浸渍到具有锐钛矿晶相的TiO2载体上,成功制备了CuS/TiO2复合型光催化剂.采用X射线衍射光谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)和X光电子能谱(XPS)等对CuS/TiO2的晶相结构、颗粒大小、CuS存在状态以及光学性质进行了表征.以染料罗丹明B的降解为探针反应,研究了CuS对TiO2光催化性能的影响.结果表明,CuS的复合没有影响TiO2的晶相结构和粒径,CuS的复合降低了TiO2带隙能,增加了TiO2对可见光的吸收.CuS/TiO2复合材料的光催化活性比CuS或TiO2的光催化活性都高,而且CuS的含量对CuS/TiO2催化剂的光催化活性有明显影响,0.1wt; CuS/TiO2光催化剂表现了最佳的光催化性能.     

Ag3PO4/TiO2复合催化剂的制备及光催化性能研究

为提高纳米TiO2的光催化降解性能和稳定性,采用两步水热法制备具有高催化性能的Ag3PO4/TiO2复合催化剂,采用XRD、SEM、EDS、XPS、TEM等仪器对其表面微观形貌和形态大小、表面元素组成、物相结构等进行表征,并研究了TiO2的比表面积和Ag3PO4颗粒尺寸大小对Ag3PO4/TiO2光催化性能的影响.以亚甲基蓝(MB)和苯酚为目标降解物来考察复合光催化剂的光催化性能.结果表明:1h后Ag3PO4、TiO2、Ag3PO4/TiO2对亚甲基蓝的降解率为25;、42;、92;;复合光催化剂Ag3PO4/TiO2经过5次光催化降解实验后,对亚甲基蓝的降解率仍可达78;.     

磁性Fe3O4@TiO2/ZnO的制备及光催化性能研究

通过水热法制备磁性Fe3O4@C纳米微球,分别将TiO2和ZnO负载到微球上得到磁性Fe3O4@TiO2/ZnO催化剂.利用扫描电镜、红外光谱和紫外漫反射光谱表征催化剂的形貌和结构性能.紫外漫反射光谱显示磁性Fe3O4@TiO2/ZnO的吸收带边红移,表明催化剂可以在更高的波长范围内吸收光波,且禁带宽度变大表明光生电子和空穴具有更强的氧化还原能力,因此具有更强的光催化活性.相比于磁性Fe3O4@TiO2,磁性Fe3O4@TiO2/ZnO催化剂对罗丹明B的降解率从65.33;增加到98.11;.循环使用5次后,磁性Fe3O4@TiO2/ZnO催化剂对罗丹明B的降解率仍保持92.05;,说明该催化剂具有易于回收和良好的循环稳定性.     

退火处理对碳氮改性TiO2光催化性能的影响

以偏钛酸和三聚氰胺为原料,在空气氛围下700℃煅烧退火制备C-N改性TiO₂光催化剂.利用XRD、FT-IR、XPS、SEM、UV-Vis、BET等手段对改性前后的样品进行表征分析.分析结果显示,改性样品为大比表面积、多孔隙锐钛矿晶型TiO₂材料,TiO₂晶格中部分O被N取代,表面吸附酰胺化合物.与纯TiO₂相比,C-N/TiO₂对NO的催化氧化效率大幅度提高.其中C-N/TiO₂-2对NO的催化氧化率达到69。     

硅铝共掺杂对TiO2薄膜结构及性能的影响

采用非水解溶胶-凝胶法制备了Si、Al共掺杂的TiO2薄膜.应用X射线衍射、紫外可见分光光度计研究了Si、Al掺杂对TiO2薄膜晶型转变、晶粒尺寸、光吸收性能及光催化性能的影响.结果表明:适量引入Si、Al后,可显著提高1000℃热处理后TiO2薄膜的光催化活性;当Si/Ti物质的量比为0.2时,薄膜由于混晶结构光催化活性最佳;Si、Al共掺杂能抑制TiO2的晶型转变及TiO2的晶粒生长,且Si、Al共掺杂的抑制作用比单一Si掺杂更有效;当Si/Ti物质的量比为0.15、Al/Ti物质的量比为0.05时,TiO2锐钛矿向金红石的转变温度从750℃提高到1200℃.     

不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

TiO2烧结助剂对纳米η-Al2 O3制备Al2 O3-Cr2 O3固溶体的影响研究

以纳米η-Al₂O₃粉和工业铬绿为原料,以摩尔比1:1配比制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体,以TiO₂为烧结助剂,在还原气氛下经1400 ℃、1500 ℃和1600 ℃固相烧结.研究了TiO₂的加入对纳米η-Al₂O₃制备Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密度、线收缩率、相组成、晶胞参数、互扩散程度和微观结构的影响.结果表明:TiO₂的加入能促进Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体的致密化;当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,试样的体积密度最大为4.57 g·cm^-3,线收缩率为19.8;;TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体中Al³⁺和Cr³⁺的互扩散程度增加;微观结构表明,TiO₂的加入能使Al₂O₃-Cr₂O₃固溶体晶粒之间结合更紧密,实验温度范围内,随着TiO₂添加量的增加晶粒从沿晶断裂向穿晶断裂转变,只在晶间和晶内存在极少量气孔,当温度为1600 ℃,TiO₂的添加量为2wt;时,晶粒大小较均匀,平均晶粒尺寸约10μm.     

(Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3介质陶瓷的微波烧结研究

微波烧结法制备0.85(Mg0.7Zn0.3)TiO3-0.15(Ca0.61La0.26)TiO3 ((Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3)系介质陶瓷,研究微波烧结工艺对(Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3陶瓷烧结性能、微观结构、相组成和微波介电性能的影响.结果表明:(Mg0.7Zn0.3)TiO3-Ca0.61La0.26TiO3陶瓷的主晶相为(Mg0.7Zn0.3)TiO3、Ca0.61La0.26TiO3,第二相为(Mg0.7Zn0.3)Ti2O5;升温速率15 ℃/min,烧结温度1275 ℃,保温时间20 min时,陶瓷微波介电性能优良:εr=27.01,Q·f=103500 GHz,τf=+2 ppm/℃.     

V2O5掺杂对0.6SrTiO3-0.4LaAlO3微波介质陶瓷结构与性能的影响

采用固相反应法,研究了V2O5添加量与0.6SrTiO3-0.4LaAlO3(简称6ST-4LA)陶瓷烧结性能及介电性能之间的变化关系.结果表明:少量V2O5的引入未改变陶瓷的晶相组成,主晶相仍为SrTiO3基固溶体,适量添加V2O5不仅能显著降低6ST-4LA陶瓷的烧结温度,而且能增大其介电常数和品质因数(Q·f),调节谐振频率温度系数τf;随着V2O5添加量的继续增加,有第二相SrVO3出现并逐渐增多.当V2O5添加量为0.10wt;,1450 ℃烧结时,6ST-4LA陶瓷获得最佳微波介电性能:εr=46.46,Q·f=59219 GHz,τf=3×10-6 /℃.     

氩气退火时间对Fe(Se,Te)薄膜的性能影响研究

作为一种铁基超导薄膜,Fe(Se,Te)薄膜具有晶体结构简单、所包含的元素较少、易于合成的特点,不仅有利于超导机理研究而且有着潜在的技术应用价值。本文通过磁控溅射在温度为320 ℃的CaF₂单晶衬底上制备了Fe(Se,Te)薄膜,并在氩气氛围下进行了退火处理。研究了退火时间对Fe(Se,Te)薄膜的晶体结构、微观形貌、成分组成以及电输运特性的影响。结果表明:Fe(Se,Te)薄膜的结晶性较好,退火有助于消除薄膜样品中的FeSe相,薄膜的晶格常数c对退火不敏感,退火后薄膜晶粒尺寸变大;Fe(Se,Te)薄膜成分与靶材的名义组分存在一定的偏差,退火时间越长,Fe(Se,Te)薄膜表面的颗粒越密集;Fe(Se,Te)薄膜的电阻随温度升高而减小,呈现出半导体特性,退火3 h后电阻明显增大。     

复合晶核剂对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

以黄磷炉渣为主要原料,通过添加不同种类的复合晶核剂,采用熔融法制备了黄磷炉渣微晶玻璃.借助化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算晶相类型,借助Kissinger方程分析析晶能力,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)进行验证.结果表明:相比添加单一晶核剂TiO2,复合晶核剂TiO2+CaF2或复合晶核剂TiO2+P2O5均能够降低黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E,促进其析晶,复合晶核剂TiO2+Cr2O3能够提高黄磷炉渣基础玻璃的析晶活化能E,抑制其析晶;无论添加单一晶核剂TiO2,还是添加复合晶核剂TiO2+CaF2、复合晶核剂TiO2+P2O5或复合晶核剂TiO2+Cr2O3,黄磷炉渣微晶玻璃晶相类型相同,主晶相为硅灰石(CaSiO3),副晶相为铝透辉石(Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6)和氟磷灰石(Ca5(PO4)3F),这与化学热力学软件FactSage 6.4模拟计算结果基本一致.     

不同退火温度对钡铁氧体薄膜磁性的影响

M型钡铁氧体(BaFe₁₂O₁₉, BaM)是一种单轴磁晶各向异性的六角晶系硬磁材料,由于其具有很强的各向异性场,因此在自偏置微波器件领域具有广阔的应用前景。本文采用常温射频磁控溅射法在(000l)取向的蓝宝石衬底上沉积了厚度约为130 nm的BaFe₁₂O₁₉非晶薄膜,然后分别在850 ℃、900 ℃、950 ℃、1 000 ℃对其空气退火处理3 h,得到BaM晶体薄膜样品。采用X射线衍射仪对薄膜样品进行物相及晶体生长取向鉴别,采用扫描探针显微镜和扫描电子显微镜对薄膜样品的粗糙度和表面形貌进行测量和观察,采用振动样品磁强计对样品进行了静态磁性能测试。实验结果表明,退火后的薄膜样品的主晶相为BaM,且具有(000l)取向择优生长,其微观组织结构都表现为C轴垂直于膜面的颗粒状结构。退火温度为900 ℃时所得样品的各项性能达到最佳,其表面粗糙度为2.8 nm,矩形比为0.84,饱和磁化强度为247 emu/cm³,矫顽力为1 528 Oe。