硫酸镁与氨水水热反应合成碱式硫酸镁晶须

以MgSO4·7H2O和氨水为原料进行MgSO4·5Mg(OH)2·3H2O晶须(MOS)制备的实验.研究了水热反应温度、时间、镁离子浓度及原料配比对水热反应后液相及固相组成和MOS形貌结构的影响.结果表明,合成MOS的最优条件为反应温度190℃,反应时间5h,镁离子浓度3 mol/L,n(七水硫酸镁)∶n(氨水)比例为0.6∶1.合成MOS的母液能够实现循环利用,所得产品为形貌结构完整的MOS晶须.     

方解石制备碳酸钙晶须的影响因素及机理

以方解石矿石为原料,利用制备的重镁水(Mg(HCO₃)₂)及中间产物氯化钙制备文石型碳酸钙晶须,并采用SEM、XRD及EDS对产品进行表征。探究了重镁水与氯化钙反应过程中反应温度、反应时间、镁钙浓度比、重镁水浓度以及搅拌速度对碳酸钙晶须形貌的影响。通过单因素实验得出了最佳工艺条件:温度40 ℃、反应时间2 h、镁钙浓度比6∶1、重镁水浓度0.14 mol/L、搅拌速度150 r/min。在此条件下,制得了长度为40~65 μm、直径为0.6~1.5 μm、长径比为25~45的文石型碳酸钙晶须。     

三水碳酸镁合成与形貌演变过程研究

设计正交实验,以MgCl2·6H2O和NH4HCO3为原料,采用低温水热法合成三水碳酸镁晶须.通过改变实验条件,实现了对三水碳酸镁晶须形貌的调控.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物结构和形貌进行了表征.结果表明:反应温度40～ 50℃、n(Mg2+)∶n(HCO3-)=1∶2.2、pH =8.8 ～9.0、搅拌速度130 r/min、陈化时间3h、反应时间70 min,制备出的MgCO3·3H2O晶须呈一维针状,沉降性能好,长径比可达29.60.最优实验条件同样适用于卤水资源体系.     

高长径比三水碳酸镁晶须的合成研究

采用低温水溶液法合成三水碳酸镁晶须,考查了反应温度、反应时间、表面活性剂用量及反应溶液初始pH等因素对三水碳酸镁晶须的长度及长径比的影响.研究结果表明:在反应温度45～50℃、反应时间50～60 min、表面活性剂添加量(质量分数)为1;、反应溶液初始pH =9.5的条件下,可以合成出高长径比三水碳酸镁晶须产品.     

束状三水碳酸镁晶体合成及动力学研究

以NH4HCO3与MgCl2·6H2O为反应物料,采用低温液相法合成了束状三水碳酸镁晶体,采用XRD,SEM、FTIR对合成的试样进行了测试表征,确定了制备束状三水碳酸镁晶体的最佳制备条件:MgCl2·6H2O与NH4HCO3的反应初始浓度均为0.15 mol/L,反应温度40℃、反应时间60 min,反应初始溶液pH =9.3.在此基础上,初步建立了束状三水碳酸镁晶体的动力学模型.     

高长径比三水碳酸镁晶须的合成研究

本文以MgCl2·6H2O和NH4HCO3作为反应物料,采用低温液相合成法制备出三水碳酸镁晶须.考查了Mg2+初始浓度、NH4HCO3溶液的滴加速度、搅拌速度及表面活性剂种类等因素对三水碳酸镁晶须的长度及长径比的影响.研究结果表明:在Mg2+初始浓度为0.5 mol/L、NH4HCO3的滴加速度5 mL/min、搅拌速度为120 r/min、选用KH2PO4作表面活性剂的试验条件下,可以合成出长度325 μm、直径8.25 μm,长径比高达32的三水碳酸镁晶须产品.     

磷石膏常压酸化法制备无水硫酸钙晶须的实验研究

以磷石膏为原料,一步常压酸化法制备无水硫酸钙晶须.采用单因素实验方法研究了盐酸浓度、反应温度、反应时间和固液比4个因素对制备硫酸钙晶须的影响.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对反应产物样品的物相、微观形貌进行了表征.结果 表明:在盐酸浓度为5 mol/L、反应温度为90℃、反应时间为3h和固液比为0.10g/mL的条件下,一步法制备出了直径为1～4μm、长径比为3～8的无水硫酸钙晶须.分析认为,无水硫酸钙晶须是在二水硫酸钙溶解量达到其过饱和度后从溶液中结晶形成的.     

徐闻盐场苦卤制备Mg2(OH)2CO3·3H2O晶须

以苦卤为原料,先在体系中加入Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液,再以Na2CO3为沉淀剂,采用液相沉淀法制备了直晶率好、分散性好的碱式碳酸镁晶须(Mg2 (OH)2CO3·3H2O).通过元素分析、SEM及XRD测试等手段分别表征了产品的纯度、形貌特征及属性.结果表明,碱式碳酸镁晶须分散性好、晶形好、粒度分布均匀、晶须质量好.当反应温度T=32℃,反应时间t=69 h时可获得晶形好、表面光滑的碱式碳酸镁晶须.     

水热条件下黄磷炉渣废料制备碳酸钙晶须

本文采用黄磷炉渣制备白炭黑后的残留废液为原料,尿素作为沉淀剂制备碳酸钙晶须,系统研究了晶型控制剂(MgCl2)的浓度、反应温度、反应时间、尿素和残留废液的体积比等因素对碳酸钙晶须形貌和物相组成的影响,所得产品通过X射线衍射、扫描电镜进行了分析与表征.研究结果表明,反应温度140℃,反应时间3 h,(NH2)2CO:CaCl2体积比为1:3,晶型控制剂为0.3 mol/L的条件之下,可获得平均长度在50 p.m,长径比为10左右的碳酸钙晶须.     

利用硼泥制备三水碳酸镁晶须

用工业硫酸处理硼泥,经过除杂得到纯净的硫酸镁溶液,以碳酸钠为沉淀剂,以磷酸氢二钠为添加剂,制备MgCO3·3H2O晶须.利用IR,XRD,TC,TEM等对产物进行表征,探索了工业硫酸处理硼泥的最佳条件,考察了反应温度、搅拌时间对产物的影响.结果表明,利用硼泥制备三水碳酸镁晶须的最佳反应条件是:硼泥与工业硫酸的固液比1∶2.5,300℃煅烧1.8h,用氨水调节pH =7.5除去杂质离子,得到纯净的硫酸镁溶液,50℃滴加碳酸钠搅拌反应50 min,陈化1h过滤,50℃烘干3h.     

机械力活化对脱硫石膏制备硫酸钙晶须的影响

对脱硫石膏原料进行机械力活化,然后采用降温重结晶法制备出硫酸钙晶须.借助扫描电镜、图像粒度分析仪和相关软件进行表征,并初步讨论了机械力活化对晶须成核和生长过程的影响.结果表明:经过机械力活化的脱硫石膏可以制备有较大长径比的硫酸钙晶须.在水浴反应温度为75℃,硫酸浓度为2.5 mol/L,机械力活化时间为3.5 h,浆料浓度为2;的条件下,制备的硫酸钙晶须平均长径比为150,平均直径为2.1μm.     

Preparation of calcium sulfate whiskers by carbide slag through hydrothermal method

In this work, a series of calcium sulfate whiskers were prepared successfully using carbide slag as raw material through hydrothermal method. The prepared gypsum observed is hemihydrate calcium sulfate and the formation of the calcium sulfate whiskers are influenced by preparation parameters. The optimal preparation conditions are as follows: seriflux concentration, 4 %; hydrothermal reaction time, 10 h; hydrothermal reaction temperature, 130°C; seriflux pH, 7; calcium‐magnesium ratio, 12 : 1. Some nanowires appear when seriflux pH is very low (e.g. 1). The length‐diameter ratio of the whiskers is about 60‐80.     

L-天门冬氨酸对三水碳酸镁晶体合成的影响研究

依据仿生合成的原理,选择无水MgCl2和无水Na2CO3作为反应原料,通过L-天门冬氨酸和五种无机表面活性剂分别对晶体生长进行调控,应用XRD、SEM对晶体的物相组成以及形貌结构进行表征.试验结果表明当表面活性剂为L-天门冬氨酸时,晶体生长效果最佳.又通过以L-天门冬氨酸添加量和体系pH值为参数变量进行研究,结果表明L-天门冬氨酸质量分数为0.15;,体系pH为9.5为最佳条件,有毫米级束状三水碳酸镁晶体的生成,并对L-天门冬氨酸在仿生合成三水碳酸镁过程中的作用机理进行了初步探讨.     

柠檬酸废渣制备硫酸钙晶须的研究

硫酸钙晶须是具有良好的力学性能和广泛应用前景的增强材料,利用柠檬酸废渣制备硫酸钙晶须,不仅可以生产出具有较高利用价值的材料,而且大大降低了成本并处理了废渣,起到"变废为宝"的作用.本文针对硫酸钙难溶的特性,采用了水热合成法成功制备了硫酸钙晶须,并讨论了多种因素对其影响,初步探讨了其生长机理,为其工业化生产提供理论基础.     

硫酸钠熔盐制备片状α-Al2O3的研究

分别以十八水合硫酸铝和氢氧化铝为γ-Al2O3源,以硫酸钠为熔盐,干法混合熔盐和γ-Al2O3,采用熔盐法制备片状氧化铝.结果表明:以氢氧化铝为γ-Al2O3源,由于氢氧化铝为母盐分解后仍保留球形多面体的母盐假相,熔盐只能溶解球形多面体表面的氧化铝,经过溶解-沉淀过程生长出少量镶嵌于球形多面体的片状氧化铝,不能制备片状氧化铝;以十八水合硫酸铝为氧化铝源,分解后形成的分散程度良好的γ-Al2O3与硫酸钠熔盐摩尔比γ-Al2O3∶Na2SO4=1∶4时能够充分溶解于熔盐中,可制备出分散的片状氧化铝.     

添加CaSO4·2H2O为晶种制备磷石膏半水硫酸钙晶须

以固体废弃物磷石膏为原料,在传统常压醇水热法的基础上添加CaSO₄·2H₂O为晶种制备半水硫酸钙晶须。采用单因素试验法探究了晶种含量、丙三醇含量和磷石膏质量分数对晶须结构和形貌的影响,确定晶须的最佳制备工艺条件。采用SEM和XRD对样品进行表征分析,实验结果表明:添加CaSO₄·2H₂O晶种制备晶须的长径比(49.29)比只添加丙三醇的样品的长径比(30.99)提高了近60%;当丙三醇与水的体积比(V)为1、晶种含量为1%、磷石膏质量分数为5%时制备的晶须的平均直径为0.65 μm,长径比达到了62.15,晶须的尺寸均匀。这说明添加1%CaSO₄·2H₂O晶种、V为1的丙三醇和质量分数为5%的磷石膏在常压下能制备出高长径比和尺寸均匀的半水硫酸钙晶须。     

Effect of CuCl2 on hydrothermal crystallization of calcium sulfate whiskers prepared from FGD gypsum

Using purified flue‐gas desulfurization (FGD) gypsum as raw material, effects of CuCl₂ on crystal morphology, phase structure, aspect ratio and crystallization of hydrothermal products prepared via hydrothermal crystallization in H₂SO₄‐H₂O solutions were investigated. The results show that dosage of CuCl₂ has a significant effect on the morphology, aspect ratio and crystallization of calcium sulfate whiskers (CSWs), but no effect on their phase transformation . At a dosage of 15 g CuCl₂/kg FGD gypsum, the produced calcium sulfate whiskers had diameters ranging from 1 to 3 μm with average aspect ratio greater than 200 . Transmission electron diffraction patterns and highly magnified surface morphology of CSWs were found different from those of self‐assembly crystals. Compared to self‐assembly crystals, the produced CSWs showed a single crystal structure and their surface was very smooth.     

陶瓷纤维/莫来石晶须原位增强堇青石-莫来石轻质隔热材料

以蓝晶石、粘土、氧化镁粉为原料,以淀粉为造孔剂和固化剂,引入适量的硅酸铝陶瓷纤维或多晶莫来石纤维和AlF3,通过莫来石晶须在陶瓷纤维表面的原位形成,制备了具有陶瓷纤维/莫来石晶须互锁结构的堇青石-莫来石轻质隔热材料.研究了陶瓷纤维在AlF3的作用下对材料显微结构观察、常温力学性能和导热系数的影响.研究表明:在AlF3的作用下,莫来石晶须在硅酸铝纤维表面垂直生长,部分穿插在发育良好的堇青石晶粒中;这种具有陶瓷纤维/莫来石晶须互锁结构的的陶瓷材料,其力学性能得以提高并降低了材料的导热系数.