原位反应合成Ag/CuO复合材料中生成立方氧化铜的研究

本文通过对原位反应合成Ag/CuO复合材料中生成立方氧化铜的可能性进行了研究,对CuO和Ag/CuO分别进行热重-差热分析实验以及反应烧结实验.结果表明:原位反应合成法制备Ag/CuO复合材料中,生成立方氧化铜有三种方式:(1)Cu与O2直接反应合成立方CuO可能性小,或者不发生;(2)以Cu与O2反应合成单斜的CuO后,在后期烧结时发生相转变生成立方CuO为立方CuO的主要形成方式.实验也说明了1048 K(即775℃)左右的温度即是单斜CuO与立方CuO转变的温度;(3)通过实验与理论分析还发现,Ag的存在对形成立方CuO的相变以及形成量有一定的影响.     

纺锤状CuO微结构的可控合成与表征

以NaOH、尿素为沉淀剂,Cu(NO3)2·3H2O为铜源,采用水热法控制合成了一种纺锤状CuO微结构.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该CuO呈单斜晶相且具有很高的结晶性.研究了反应体系pH值、尿素浓度、反应温度、反应时间等因素对CuO形貌的影响,结果表明改变NaOH与尿素的相对浓度能显著调变CuO的形貌,使其呈现出空心微球、花状以及纺锤状等结构.提出了纺锤状CuO微结构可能的生长机理.     

c-BN对于SPS烧结Si3N4/BN复相陶瓷结构和性能的影响

本研究通过引入立方氮化硼(c-BN),采用放电等离子烧结(SPS)制备Si3N4/BN复合材料,研究了c-BN在高温下的相变对Si3N4/BN复合材料烧结、结构和力学性能的影响.结果 表明:在高温下c-BN发生物相转变原位生成的h-BN能够均匀分散在Si3N4基体中,对于Si3N4/BN复合材料的烧结有明显的促进作用,同时对于Si3N4物相转变和晶粒生长的抑制作用小于直接引入到基体中的h-BN.对材料力学性能的分析显示:相较于直接引入h-BN,添加c-BN的复合材料硬度有轻微地下降,而抗弯强度和断裂韧性同时有了明显地提升.     

高介电常数CaCu3Ti4O12陶瓷粉体的合成与烧结

采用固相合成及常压烧结的方法制备了CaCu3Ti4O12(CCTO)高介电常数陶瓷材料,采用XRD、SEM、LCR等测试手段对合成与烧结过程以及介电性能进行了研究.结果表明,在温度高于1000℃时,CaCO3、CuO和TiO2可完全反应生成CCTO;温度高于1150℃时,CCTO分解.CCTO合成粉体的适宜烧结温度为1100℃,烧结试样结晶完整,结构致密,1kHz频率下相对介电常数达1.5×104,介电损耗0.27.     

纳米Cu2O/Ag复合材料的制备、表征和抗菌活性研究

通过溶胶-凝胶法制备了单分散性的球形纳米Cu2O,采用无还原剂的取代反应法在上面负载一层纳米Ag,制备了核壳结构的Cu2O/Ag纳米复合材料.利用透射电镜(TEM)分析了纳米Cu2O/Ag的形貌、并用X射线衍射测(XRD)X射线光电子能谱(XPS)分析了其物相组成,利用紫外-可见光谱(UV-Vis)和光致发光光谱(PL)研究了其光谱特征,用大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为测试菌研究Cu2O/Ag抑菌性能.结果表明,Cu2O平均直径为150 nm,表面纳米Ag粒子直径为7 nm,形成核壳结构Cu2O/Ag对大肠杆菌抑菌率为93 ;, 对金黄色葡萄球菌为95;.     

原位反应烧结法制备MgAlON复合材料

实验原料选用高纯电熔镁砂(粒径3～1 mm);α-Al2O3(活性)微粉(粒径≤5μm);电熔镁铝尖晶石(粒径≤1mm);Al粉(粒径≤0.088 mm);化学纯MgO(粒径≤0.04 μ m)和少量的活性材料,氮化气氛下原位反应制备MgAlON复合材料,考察了氮化烧结后试样的常规性能、物相组成、显微结构.结果表明:1500℃下,氮化气氛中耐火基质料为Al-Al2O3-MgO系的混合粉可以通过原位反应制备MgAlON复合材料;骨料种类的不同,不影响MgAlON矿相的生成.且MgAl2O4-MgAlON材料的烧结性能及氮化效果较好,常温强度也较高.试样骨架结构是骨料大颗粒在烧结中形成的,骨架中填充着反应合成的MgAlON晶粒和骨料小颗粒,使得烧成后的试样内部结构致密;微晶结构以及晶须的存在有利于提高材料的常温力学性能.     

CuO掺杂对Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3陶瓷烧结行为和介电性能的影响

采用固相法制备了Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3-xCuO(x=0 ～0.05)陶瓷,通过XRD、SEM和阻抗分析仪等测试手段研究了CuO掺杂对Ba0.96(Bi0.5K0.5) 0.04TiO3陶瓷烧结温度、相组成、显微结构和介电性能的影响.结果表明:在x=0 ～0.05掺杂浓度范围内,所有陶瓷样品均为钙钛矿结构,且没有第二相的生成.当x≤0.03时,CuO与Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3形成固溶体,Cu2进入晶格取代Ti4的位置.在x=0.02时,陶瓷样品的四方率c/a达到最大,居里温度Tc最高为148.5℃.当x≥0.04时,过量的CuO在晶界处形成液相,显著降低烧结温度.当x=0.05时,烧结温度降为1275℃,由于液相的产生,陶瓷样品致密度提高,内部缺陷减少,介电损耗最小.在掺杂CuO的陶瓷样品中,介电常数先增大后减小,在x=0.01时达到最大.     

0.2wt% Bi2O3、CuO、B2O3对5Ca0.6La0.267TiO3-5Ca(Mg1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷的性能影响

采用传统的固相反应法,研究了三种烧结助剂Bi2O3、CuO、B2O3对5Ca0.6La0.267TiO3-5Ca(Mg1/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷的烧结性能和介电性能的影响。实验结果表明,掺入0.2wt%的Bi2O3、CuO、B2O3产生了液相,有效地降低了体系的烧结温度。Bi2O3和CuO的加入没有改变烧结体的微观形貌,它们介电常数和品质因数随烧结温度的变化趋势和体积密度趋于一致,均在体积密度最大时最高。当温度大于1300℃时,加入0.2wt%B2O3试样有柱状晶体生成,并随着烧结温度的升高而增多,柱状晶体的存在可能促使Q×f值较大的提高,当烧结温度过高时(1350℃),由于柱状晶体过多使得烧结体不均匀导致Q×f值下降。Bi2O3、CuO、B2O3的加入没有改变烧结体的晶相组成,因此所有烧结体均有近零的温度系数。结果表明,加入0.2wt%B2O3的5Ca0.6La0.267TiO3-5Ca(Mg1/3Nb2/3)O3在1325℃烧结温度具有最佳的介电性能:εr=54.87,Q×f=55 726 GHz,τf=-0.6 ppm/℃。     

Mn_4N固相合成反钙钛矿型Mn_3MN(M∶Cu,Ge)的机理研究

以Mn4N、Cu和Ge粉末为原料,在N2气氛下固相烧结合成了反钙钛矿结构的锰基氮化物Mn3MN(M:Cu, Ge).利用热重-差热分析(TG-DSC),X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM)等技术研究了合成Mn3MN(M:Cu, Ge)的固相反应机理及制备的工艺条件.固相反应的主要机理是Cu(或Ge)原子通过固溶扩散置换出Mn4N立方结构中顶点的Mn原子形成反钙钛矿结构;置换出来的Mn与多余的Cu反应形成Mn3Cu固溶相, 在N2气氛中氮化再次生成反钙钛矿Mn3CuN相.以Mn4N制备纯的反钙钛矿结构的Mn3MN需要严格控制原料的配比,且需要在高真空高纯N2保护气氛中进行烧结.     

溶胶-凝胶法制备CuAlO2微晶及其合成活化能研究

采用溶胶-凝胶法制备了铜铁矿结构的CuAlO2微晶,利用示差扫描量热法(DSC)对其合成活化能进行了初步研究;通过XRD、TEM等分析方法对CuAlO2微晶的物相组成和显微结构进行表征.结果表明,以乙酸铜、硝酸铝和乙二醇为反应原料,采用溶胶-凝胶法可以成功制备CuAlO2微晶.前躯体在烧结过程中,首先生成了CuAl2O4和CuO中间相,然后继续反应再形成了CuAlO2微晶.DSC分析表明CuAlO2的合成温度在1181 ℃左右,计算得到其合成活化能为88.25 kJ/mol.利用紫外-可见光谱分析,CuAlO2微晶的光学带隙约为3.85 eV.     

Al2O3/TiB2/AlN/TiN复合陶瓷材料的力学性能及显微结构

将金属Al、Al3Ti和TiB2以AlTiB中间合金的形式引入Al2O3基体材料中,采用热压原位反应生成法制备了Al2O3/TiB2/AlN/TiN复合陶瓷材料.复合材料在烧结过程处于过渡液相烧结,并有新相AlN和TiN生成;对热压烧结后材料的硬度、断裂韧性和抗弯强度进行了测试和分析;分析了复合材料力学性能随AlTiB体积百分含量的变化规律;探讨了复合材料断面断裂方式的变化对其力学性能的影响;并对AlTiB中间合金的细化特性进行了分析.     

SiC/SiC复合材料的原位合成与表征

采用常压烧结原位反应合成的方法制备了SiC/SiC复合材料,碳和硅是以滤纸和酚醛树脂为C源,采取滤纸表面涂覆Si粉树脂悬浮液的方法引入.采用XRD,SEM以及EDAX分别分析了材料的组成和微观机构,并重点分析了复合材料中SiC纳米线的生成与生长机理.结果表明,在温度为1430℃时,制备的SiC纳米线表面光滑,尺寸均一,长径比大于103,其生长机制为VS机制,由此开发了一种一步法制备SiC/SiC复合材料的新方法.     

煅烧时间与温度对超导/铁磁复合材料性能的影响

采用传统的固相反应法在较低的烧结温度与较短的煅烧时间下制备了(La1.85Sr0.15CuO4)1-x(La2/3 Sr1/3MnO3)x(简写为LSCO/LSMO)超导/铁磁复合材料.结果显示:复合后LSMO中的结构没有发生明显改变,随着温度的降低,所有的复合材料在38 K左右均会出现电阻急剧下降,最终呈现超导现象.甚至当LSMO铁磁性材料掺入达到O.20mol时,复合材料仍旧呈现超导态.同时所有复合样品的超导转变温度TC随着x的增加呈现线性下降的趋势.因此,通过低温与短时的烧结方法可以避免处于晶界处的LSCO的CuO面被破坏,进而提高超导/铁磁复合材料中在晶界处的铁磁的共存含量.     

金属有机框架苯丙氨酸铜衍生的氧化铜负极的电化学储锂性能

以金属有机框架化合物(MOF)苯丙氨酸铜(Cu(L-Phe)2)为前体,采用一步煅烧法制备了氧化铜CuO,并对样品的微观形貌、微观结构及电化学储锂性能进行研究.结果 表明,苯丙氨酸铜衍生物为直径300 nm单斜晶系的氧化铜纳米颗粒;在100 mAh/g电流密度充/放电循环200圈后,CuO纳米颗粒负极的可逆放电比容量高达505.3 mAh/g,同时表现出良好的循环稳定性和倍率性能.     

CuO/氧化石墨烯复合材料合成、表征及光催化研究

以醋酸铜Cu(Ac)2和氧化石墨烯(GO)为原料,去离子水作溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为表面活性剂,通过水热反应制备了CuO/GO纳米复合材料.傅里叶红外光谱(FT-IR)、X-射线粉末衍射(XRD)以及光电子能谱仪(XPS)和透射电镜(TEM)对合成的复合材料结构表征以及形貌分析,结果发现CuO纳米粒子均匀地分散在GO上.并将制备的复合材料对罗丹明B溶液进行光催化降解研究,结果发现在光反应80 min后,罗丹明B的浓度降低率达到85;,因此CuO/GO复合材料对罗丹明B表现出了良好的光催化性能.     

碳热原位合成SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体的制备工艺及反应机理

本文以高岭土和纳米碳黑颗粒为原料,采用碳热还原原位合成工艺制备SiC_w/Al_2O_3复相陶瓷粉体.通过研究合成温度、保温时间、原料配比以及氩气流量对合成产物的影响,借助XRD、SEM等技术手段进行测试表征,得到了合成工艺的最优参数,并探讨了碳热还原反应的机理.实验结果表明:高岭土与碳黑的摩尔比为1∶ 8,氩气流量为80 mL/min,在1500 ℃下保温2 h,可获得纯净的SiC_w和Al_2O_3复相陶瓷粉体,SiC晶须的平均直径为300 nm左右,长度大于6 μm,长径比大于20,SiC晶须表面光洁,与氧化铝颗粒呈均匀分布.碳热还原高岭土合成SiC_w/Al_2O_3,包括碳热还原SiO_2 与碳热还原莫来石两个阶段,碳化硅晶须的生成遵循气-固(V-S)生长机理.     

g-C3N4和CuO复合材料的制备、表征及光催化研究

高温煅烧三聚氰胺制备类石墨结构氮化碳(g-C3N4),然后以硝酸铜Cu(NO3)2和g-C3N4为原料,去离子水和无水乙醇作溶剂,在加入适量氨水的反应条件下通过水热法反应制备g-C3N4/CuO纳米复合材料.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、光电子能谱仪(XPS)、紫外可见漫反射(UV-Vis-DRS)和荧光光谱(PL)等测试对复合材料进行表征.通过XRD、SEM和XPS测试结果可知微米球形CuO和g-C3N4紧密的结合起来,而由UV和PL谱图表明CuO和g-C3N4的复合扩展了材料对可见光的吸收范围和减慢了材料的光生电子和空穴的复合率.通过在可见光下降解甲基橙(MO)来检测复合材料的光催化活性,结果表明,在没有过氧化氢(H2O2)的体系下,经过4 h的光反应后,70-g-C3N4/CuO对MO的降解率达到了85;;但是在H2O2的体系下,经过1 h光反应后,70-g-C3N4/CuO对MO的降解率达到了96;.通过自由基的捕获实验说明羟基自由基、超氧自由基、空穴在降解MO过程中起到重要的作用.复合材料在经过四次的循环实验后,对MO的降解率基本能达到90;.因此,g-C3N4和CuO的复合抑制了电子-空穴的复合和扩展了吸收光波长范围,这样就使g-C3N4/CuO材料有了好的光催化性和稳定性.     

Ba(Zn(1-x)/3Nix/3Nb2/3)O3微波介质陶瓷的微观结构

本文采用传统的固相陶瓷烧结工艺,利用Ni2+取代Ba(Zn1/3Nb2/3)O3 的B位Zn2+形成固溶体来研究其微观结构.XRD表明,系统的主晶相为立方钙钛矿的BZNN,并有少量第二相如Ba5Nb4O15、BaNb2O6等存在.随Ni2+含量增加,系统晶格常数a减小;而随烧结温度升高,a逐渐增大.系统在1500 ℃下烧结时为固相烧结;当烧结温度为1550 ℃时,系统由固相烧结转变为液相烧结.较低温度下烧结时,在低角度区有很微弱的1∶ 2有序相产生;烧结温度升高,无序相增加,有序相消失.     

乙醇/水混合溶剂热法制备不同形貌的CuO晶体

以Cu(NO3)2·3H2O为原料,加入NaOH或NaOH+Na2CO3水溶液沉淀剂,生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3沉淀作前驱物,采用乙醇/水混合溶剂热法制备CuO.用FT-IR、XRD、SEM等方法对产物进行了表征.研究了溶剂的组成、前驱物的种类等因素对产物形貌及生成速率的影响.实验结果显示:以Cu2(OH)2CO3作前驱物,溶剂组成为V(C2H5OH):V(H2O)=1:2、150 ℃处理12 h可得形状规整的片状CuO;而以Cu(OH)2作前驱物,在相同条件下处理所得产物形貌为纺锤形.     

BBZS掺杂对BaO-Sm2O3-TiO2系微波介质陶瓷性能的影响

利用固相法制备BaO-Sm2O3-TiO2系微波介质陶瓷.通过复合添加氧化物ZnO、CuO和玻璃料Bi2O3-B2O3-ZnO-SiO2(BBZS),系统的烧结温度降至900℃.研究了玻璃料的添加量对介电性能的影响.按BaSm2Ti4O12+1wt;ZnO+1wt;CuO+xwt;BBZS(0相似文献