La∶BiFeO3/Bi0.5(Na0.85K0.15)0.5TiO3纳米复合薄膜的铁电特性

采用脉冲激光沉积技术(pulsed laser deposition,PLD),在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了La0.1Bi0.9FeO3(BFO),Bi0.5(Na0.85K0.15)0.5TiO3(BNKT)和BFO/BNKT纳米复合薄膜.结果表明,复合薄膜的铁电特性比单层的BFO、BNKT薄膜有所增强.利用压电力显微镜(piezoresponse force microscopy,PFM)观察到了铁电畴.由于畴结构内部矫顽力分布不均匀,导致极化反转随时间改变,疲劳测试结果也证实了该结论.随着转换周期的增加,极化随之增强.运用PFM测量了纳米级的压电响应,同样证实了BFO/BNKT复合薄膜中的畴反转现象.     

含NiTi阻挡层的硅基(La0.5Sr0.5)CoO3/Pb(Zr0.4Ti0.6)O3/(La0.5Sr0.5)CoO3铁电电容器异质结

应用磁控溅射法制备的非晶NiTi薄膜作阻挡层,在Si (100)衬底上构造了(La0.5Sr0.5)CoO3/ Pb(Zr0.4Ti0.6)O3/(La0.5Sr0.5)CoO3(LSCO/PZT/LSCO)铁电电容器异质结,研究了Pb(Zr0.4Ti0.6)O3铁电薄膜的结构和物理性能.实验发现LSCO/PZT/LSCO铁电电容器具有良好的电学性能,在417kV/cm的驱动场强下,PZT铁电电容器具有较低的矫顽场强(125kV/cm)和较高的剩余极化强度(19.0μC/cm2),良好电容-电压特性(C-V)和保持特性,铁电电容器经过1010次反转后,极化强度没有明显下降,表明了非晶NiTi薄膜可以用作高密度硅基铁电存储器的扩散阻挡层.     

外延铁酸铋薄膜铁电性和反转特性的研究

采用磁控溅射的方法在以SrRuO3 (SRO)为底电极的(001)取向的SrTiO3基片上制备了外延BiFeO3 (BFO)薄膜,并以氧化铟锡(ITO)和金属Pt为上电极构架了ITO/BFO/SRO和Pt/BFO/SRO两种薄膜电容器,研究上电极对外延BFO薄膜铁电性和反转特性的影响.结果表明,两种薄膜电容器均体现了良好的饱和电滞回线,当测试电场为333 kV/cm时,ITO/BFO/SRO和Pt/BFO/SRO两种电容器的剩余极化强度分别为47.6 μC/cm2和56 μC/cm2,矫顽场分别为223 kV/cm和200 kV/cm.此外,两种薄膜电容器都具有良好的保持和抗疲劳特性.通过反转和非反转电流对时间的积分,可以计算出真实的极化强度.当反转电压幅值为17 V时,ITO/BFO/SRO和Pt/BFO/SRO两种电容器电流的反转时间分别为0.48 μs和0.32μs,真实极化强度的计算值约为41μC/cm2和47 μC/cm2,此计算值和铁电净极化强度的测量值符合的很好.     

沉积温度对BiFeO3薄膜结构和性能的影响

采用磁控溅射法制备SrRuO3(SRO)薄膜、脉冲激光沉积法制备BiFeO3(BFO),构架了Pt/SRO/BFO/SRO/SrTiO3(001)异质结,采用X射线衍射仪(XRD)、铁电测试仪研究了沉积温度对BFO薄膜结构和性能的影响.研究结果表明,随着温度的升高,BFO(001)和(002)衍射峰强度逐渐增强,BFO(110)和Bi2O3衍射峰强度逐渐减小,不同沉积温度下生长的样品都具有铁电性,在800 kV/cm的电场下,640 ℃下生长的BFO薄膜的剩余极化强度为65 μC/cm2.采用数学拟合的方法研究了Pt/SrRuO3/BiFeO3/SrRuO3/SrTiO3的漏电机理,结果表明BFO薄膜导电机理为普尔-弗兰克导电机理.     

La0.5Sr0.5CoO3/Pb(Zr0.4Ti0.6)O3/La0.5Sr0.5CoO3铁电电容器的结构和性能研究

采用磁控溅射法和脉冲激光沉积法,在SrTiO3(001)衬底上制备了La0.5Sr0.5CoO3(70 nm)/Pb(Zr0.4Ti0.6)O3(70 nm)/La0.5Sr0.5CoO3(70 nm) (LSCO/PZT/LSCO)铁电电容器异质结.X射线衍射结果表明:LSCO和PZT薄膜均为外延结构.在5 V的外加电压下, LSCO/PZT/LSCO电容器具有较低的矫顽电压(0.49 V),较高的剩余极化强度(41.7 μC/cm2 )和较低的漏电流密度(1.97×10-5 A/cm2),LSCO/PZT/LSCO电容器的最大介电常数为1073.漏电流的分析表明:当外加电压小于0.6 V时,电容器满足欧姆导电机制;当外加电压大于0.6 V时,符合空间电荷限制电流(SCLC)导电机制.     

NiFe2O4/(0.8BaTiO3-0.2Na0.5Bi0.5TiO3)异质结层状复合薄膜的磁电性能

采用脉冲激光沉积法在(001)-SrRuO3/SrTiO3(SRO/STO)衬底上生长了2-2型NiFe2O4/(0.8BaTiO3-0.2Na0.5 Bi0.5TiO3)(NFO/BT-NBT)磁电复合薄膜.X射线衍射仪(XRD)结果显示所有薄膜均为(00l)择优取向结构.物理性能测试结果表明:NFO/BT-NBT复合薄膜同时具有良好的铁磁性和铁电性,但不同的沉积顺序对复合薄膜的磁电耦合性能产生重要影响.以铁磁材料NFO为顶层的NFO/BT-NBT/SRO/STO异质结的磁电耦合系数(αE～110 mV·cm-1·Oe-1)大于以铁电材料BT-NBT为顶层的BT-NBT/NFO/SRO/STO异质结的磁电耦合系数(αE～80 mV·cm-1·Oe-1),这是NFO层受到衬底束缚作用不同的结果.     

PbTiO3-CoFe2O4复合薄膜的溶液法制备及其微观结构研究

以乙二醇甲醚为溶剂,采用溶液法成功制备了致密的、铁电相和铁磁相共存的0-3型磁电复合薄膜.采用X射线衍射(XRD)、原子力显微镜(AFM)、X射线能潜分析(EDAX)、压电响应力显微镜(PFM)分析了退火时间对两相结构、晶粒大小、薄膜形貌、电畴及磁畴的影响.结果表明,退火20 min 对于 PbTiO3相晶粒的生长已经足够,随着退火时间的延长,CoFe2O4相的品粒逐渐长大,薄膜的均方根粗糙度有所提高;同时因为磁件相品粒的长大复合薄膜电畴的取向发生了极大地变化.复合薄膜中同时存在的电畴和磁畴证明了其同时具有的铁电性和磁性.     

(Nd3+,Yb3+):Ca3(VO4)2晶体的极化研究

本文回顾了(Nd3+,Yb3+):Ca3(VO4)2晶体的研究历程,通过对晶体结构和对晶体激光性能研究年代的对比,认为高的泵浦阈值是由于晶体中存在的对泵浦光和激光散射很强的畴壁结构未被发现而造成的.讨论了极化的原理、建立了极化装置,采用Laue定向法和X射线定向仪定向法结合解决了(Nd3+,Yb3+):Ca3(VO4)2这种大晶格常数(c＝3.8029nm)晶体的定向问题.把晶体的抛光面放入0.5mol;的温度为30℃的硼酸中腐蚀样品1h,用显微镜可以观察到畴结构.在～1100℃和电流密度为～10μA/mm2的条件下极化2h即可完成极化.变黑的极化样品可以通过把晶体放入马福炉中升温至850℃,保持1h,然后降至室温即可消除.     

保持温度对偏轴磁控溅射法制备BiFeO3薄膜结构和性能的影响

本文采用偏轴磁控溅射方法在Pt/TiO2/SiO2/Si(111)基片上制备了多晶BiFeO3(BFO)薄膜,并构架了Pt/BFO/Pt异质结电容器。利用X射线衍射(XRD)、铁电测试仪等手段研究了保持温度对BFO薄膜结构和性能的影响。XRD图谱表明制备的BFO薄膜均为多晶结构,在保持温度400℃±2℃的区间内得到的BFO薄膜不含明显杂相,其它的温度均有明显的杂相。在保持温度为400℃时得到了较为饱和的电滞回线,在900 nm厚度的情况下,剩余极化强度仍可以达到Pr>40μC/cm2,达到了实际应用的要求Pr>10μC/cm2。漏电流拟合机制表明在低场下属于欧姆机制,在高场下比较接近空间电荷限制电流(SCLC)机制。     

Ba1-xSrxTiO3薄膜的Sol-gel制备技术与微结构

研究了利用钡、锶的碳酸盐代替醋酸盐作原料,采用新的Sol-gel技术制备Ba1-xSrxTiO3(BST)铁电薄膜的技术.采用碳酸钡、碳酸锶和钛酸四丁酯作原料配制BST溶胶;通过TG/DTA分析确定了BST薄膜的制膜工艺;使用XRD、SEM、AFM技术分析了薄膜的微结构.研究结果表明,采用碳酸盐作为钡、锶的原料,用冰醋酸和乙二醇甲醚混合液作溶剂,可配制出澄清透明、能长时间放置的溶胶,用此溶胶制备出了膜厚均匀、表面光洁致密、没有裂纹的全钙钛矿相的BST薄膜;采用扫描探针显微镜的压电响应模式(PFM)观察到了BST薄膜中的具有纳米结构的a畴和c畴.     

自组装1-3型外延LaSrFeO_4∶Fe纳米复合薄膜的结构和磁性能研究

采用高温固相法制备La0.5Sr0.5FeO3靶材,在高能量,较低的温度条件下利用脉冲激光沉积技术(PLD)在SrTiO3(001)衬底上自助装生长1-3型外延的LaSrFeO4∶Fe(LSFO4∶Fe)纳米复合薄膜。采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)表征薄膜的晶体结构和生长取向,磁力显微镜(MFM)观测样品的表面形貌和磁畴结构,超导量子干涉仪(SQUID)磁强计测量薄膜的磁性能。结果表明,α-Fe纳米线的直径大小约为20 nm。在低温10 K时,磁场方向平行和垂直纳米线的矫顽力分别为1645 Oe和923 Oe,饱和磁化强度分别为780 emu/cm3和645 emu/cm3,样品表现出良好的磁各向异性。     

Al2O3改性Ba(Fe0.5Nb0.5)O3复合陶瓷制备与性能研究

采用草酸盐共沉淀法成功合成了Ba(Fe0.5Nb0.5)O3 (BFN)纳米粉体,并采用sol-gel法获得Al2O3改性的BFN复合粉体,于1150℃两步烧结3h获得复合陶瓷,研究了Al2O3添加对BFN陶瓷微观形貌和介电性能的影响.结果表明:BFN · xAl2O3(x=4wt;,6wt;,8wt;)复合粉体颗粒分布均匀,粒径约为50 nm.Al2O3的加入可明显降低陶瓷的烧结温度.Al2 O3添加量为4wt;的复合陶瓷有高的介电常数,较小的介电损耗和良好的温度稳定性.BFN·xAl2O3复合陶瓷中存在的介电弛豫行为符合Arrhenius定律,是一个热激活过程,随着x的增加,复合陶瓷的激活能逐渐增大,这与无定形Al2O3增加了陶瓷的弛豫势垒,使界面极化减弱相关.     

Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3-K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3无铅陶瓷介电性能研究

采用固相反应法制备了(1-x)Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Na0.5NbO3体系陶瓷,研究了KNN含量对Na0.5Bi0.5TiO3-xK0.5Na0.5NbO3陶瓷的晶体结构、显微结构和介电性能的影响。XRD分析结果表明,KNN进入NBT形成固溶体,该体系陶瓷均为钙钛矿结构。扫描电镜分析显示KNN的引入有利于细化晶粒,提高陶瓷致密度。测试了样品在不同频率(1 kHz,10 kHz,100 kHz,1 MHz)下的的介电温谱(室温~500℃),结果表明随着KNN含量的增加,介电峰逐渐变宽,弛豫性逐渐增强,铁电-反铁电相变温度Td和反铁电-顺电相变Tm都明显降低,当x≥0.25时,Td降至室温或更低;室温(1 kHz)下,KNN和NBT相对介电常数分别为675和575,而KNN和NBT形成的固溶体介电常数明显增大,当x=0.25时,达到最大值εr=1653。在NBT中掺入KNN得到了介电峰明显宽化、在较宽温度范围内具有低电容温度系数的致密弛豫铁电体。     

沉积温度对磁控溅射BiFeO3薄膜结构和性能的影响

应用磁控溅射法在以SrRuO3 (SRO)薄膜为缓冲层的Pt/TiO2/SiO2/Si(001)基片上制备了多晶BiFeO3 (BFO)薄膜,构架了SRO/BFO/SRO异质结电容器.采用X射线衍射、铁电测试仪等研究沉积温度对BFO薄膜结构和性能的影响.X射线衍射图谱显示BFO薄膜为多晶结构.在2.5 kHz测试频率下,500℃生长的BFO薄膜呈现比较饱和的电滞回线,2Pr为145μC/cm2,矫顽场Ec为158 kV/cm,漏电流密度约为2.4×104 A/cm2.漏电机制研究表明,在低电场区,SRO/BFO/SRO电容器满足欧姆导电机制,在高电场区,满足普尔-弗兰克导电机理.实验发现:SRO/BFO/SRO电容器经过109翻转后仍具有良好的抗疲劳特性.     

Ga0.8Fe1.2O3/Ba0.8Ca0.2Ti0.8Zr0.2O3复合薄膜的制备和铁电性能研究

采用脉冲激光沉积工艺在(111)取向的SrTiO3衬底上,制备了Ga0.8 Fe1.2 O3/Ba0.8 Ca0.2 Ti0.8 Zr0.2 O3层状复合薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM),表征了样品薄膜的表面形貌及微观结构.从样品的XRD图谱可以看出,该复合薄膜的BCZT层呈(111)取向,而GFO层沿b轴自发极化,呈(0l0)取向.物性测试结果表明:GFO/BCZT复合薄膜表现出良好的电磁学特性,其剩余极化值Pr=11.28μC/cm2,饱和磁化强度Ms～49.17 emu/cm3,同时该复合薄膜室温下最大磁电耦合系数αE可达28.38 mV/(cm·Oe).这种无铅的磁电复合薄膜为传感器、换能器和多态存储器的潜在应用提供了新的思路.     

(La0.5Sr0.5)CoO3为电极的Pb(Zr0.4Ti0.6)O3和Pb(Zr0.2Ti0.8)O3铁电电容器结构及电学性能

分别采用磁控溅射法和溶胶-凝胶法(Sol-gel)制备了(La0.5Sr0.5)CoO3(LSCO)和Pb(Zr1-xTix)O3(PZT)薄膜,在Pt(111)/Ti/SiO2/Si基片上构架了LSCO/Pb(Zr0.4Ti0.6)O3(PZT(40/60))/LSCO和LSCO/Pb(Zr0.2Ti0.8)O3(PZT(20/80))/LSCO铁电电容器,研究了两种铁电电容器的结构和性能。XRD结构分析表明:两种四方相的不同Zr/Ti比例的PZT薄膜均为结晶良好的多晶钙钛矿结构。在5 V测试电压下,LSCO/PZT(40/60)/LSCO和LSCO/PZT(20/80)/LSCO两种铁电电容器的剩余极化强度(Pr)和矫顽场(Ec)分别为:28μC/cm2和1.2 V以及32μC/cm2和2 V。相对于PZT(40/60),PZT(20/80)具有较大的剩余极化强度和矫顽场,是由于其矩形度(c/a)较大。两种电容器都具有较好的脉宽依赖性和抗疲劳性。在5 V的测试电压下,LSCO/PZT(40/60)/LSCO电容器的漏电流密度为3.2×10-5A/cm2,LSCO/PZT(20/80)/LSCO电容器的漏电流密度为3.11×10-4A/cm2,经拟合分析发现:在0～5 V的范围内,两种电容器都满足欧姆导电机制。     

La掺杂BiFeO3薄膜铁电及光学性能研究

利用溶胶-凝胶法分别在Pt/TiO2/SiO2/Si和ITO/玻璃衬底上制备纯相的铁酸铋(BiFeO3)和La掺杂的铁酸铋(Bi1-xLaxFeO3,x=0.05,0.1)薄膜.XRD测试表明BLFO薄膜为纯钙钛矿相,都呈(111)方向的菱形结构,La掺杂可以提高BFO薄膜的结构稳定性.镧掺杂铁酸铋具有更大的剩余极化值和较小的漏电流.此外,随着La成分的增加,薄膜的基本吸收边呈现红移,并通过Tauc公式计算拟合观察到BLFO的光学带隙逐渐减小.结果发现随着La掺杂量(0,5mol;,10mol;)逐渐增大,薄膜的剩余极化值越大,其禁带宽度(Eg)越小.     

Bi0.5(Na0.82K0.18)0.5TiO3-BiFeO3 无铅压电陶瓷的介电特性

采用固相反应法制备了系列(1-x)Bi0.5(Na0.82K0.18)0.5TiO3-xBiFeO3(BNKT-BFx)陶瓷.研究了该陶瓷在室温至500 ℃范围内的介电性能.结果表明:该陶瓷的介电温谱与典型弛豫铁电体的特征不同,存在两个介电反常峰和一个介电损耗峰,只在低温介电反常峰温度附近具有明显的介电常数的频率依赖性,居里温度随频率增加基本不变.首次提出了弛豫铁电体分为本征弛豫和非本征弛豫铁电体的理论.通过分析极化前和极化后陶瓷的介电温谱,发现该体系低温介电反常峰温度附近的介电频率依赖性为空间电荷和缺陷偶极子极化引起的非本征弛豫.     

硅基外延SrRuO3/PbZr0.5Ti0.5O3/SrRuO3电容器的结构和性能研究

传统的方法很难直接在硅衬底上制备外延的氧化物铁电电容器,本实验采用生长在硅衬底上的外延SrTiO3为模板,直接生长了SrRuO3/PbZr0.5Ti0.5O3/SrRuO3电容器异质结,并对其结构及性能进行了研究.X射线衍射表明所制备的SrRuO3/PbZr0.5Ti0.5O3/SrRuO3异质结实现了在硅衬底上的外延生长.在5V测试电压下,铁电电容器的剩余极化强度和矫顽电压分别为19.6μC/cm2和0.8V.当极化翻转次数达到1010时,铁电电容器的极化强度没有明显的衰减,表明SrRuO3/PbZr0.5Ti0.5O3/SrRuO3电容器具有良好的抗疲劳性能.     

Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3-BaMnO3无铅压电陶瓷的结构与电性能

采用固相法制备了(0.8 -x)Na0.5 Bi0.5TiO3 -0.2K0.5Bi0.5TiO3-xBaMnO3(简称NBT-KBT-BM)无铅压电陶瓷,研究了不同BM含量(x=0,0.25％,0.50％,0.75％,1.00％,1.25％,物质的量分数)样品的物相组成、显微结构及电性能.结果表明:所制备的NBT-KBT-BM陶瓷样品均为单一的钙钛矿结构.与纯NBT-KBT陶瓷相比,掺BM陶瓷的烧结温度降低,相对密度ρr得到提高.随x的增加,材料的压电常数d33、平面机电耦合系数kp与机械品质因子Qm先增大后减小,而介电损耗tanδ以及退极化温度Td一直降低.BM的掺入降低了材料的矫顽场Ec,提高了剩余极化强度Pr,从而增强了铁电性.当x=0.75％时,陶瓷获得最佳性能:d33=167 pC/N,kp=0.269,Qm=133,εr=774,tanδ=2.93％.