不同酸性助剂水热合成钨酸铋的制备及光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O、Na2WO4·2H2O为原料,NaOH为矿化剂,采用水热法合成Bi2WO6纳米晶体,并使用XRD、SEM、TEM、DRS和低温氮吸附等手段对样品进行表征,考察了其可见光降解RhB的催化性能,分析了不同酸性助剂CH3 COOH和HNO3对水热法合成Bi2WO6光催化剂的影响.实验结果表明,不同酸性助剂对Bi2WO6样品的形貌和可见光催化活性均有较大影响.HNO3的添加抑制了花状微球的形成,使Bi2WO6样品的紫外-可见光吸收边发生红移,比表面积增大.光催化测试结果表明,以HNO3为酸性助剂时所制备样品的光催化活性最高,添加CH3COOH则相对降低.     

稀土离子Er3+掺杂Bi2WO6的第一性原理计算及可见光催化性能研究

采用溶剂热法合成了稀土离子Er3+掺杂Bi2WO6光催化剂.采用密度泛函理论(DFT)研究了Er3+掺杂Bi2WO6的晶体结构和电子结构.DFT计算结果表明,Er3+掺杂后在价带顶形成了Er杂质能级,Bi2WO6的带隙减小,有利于光生电子的生成和光生载流子的复合.实验结果表明,Er3+掺杂量对Bi2WO6的显微形貌影响不大.掺杂Er3+后,Bi2WO6的光催化性能得到显著提高,当掺杂4;摩尔比的Er3+时,产品的光催化性能最好,可见光照射150分钟后,可降解91.5;的罗丹明B,较未掺杂Bi2WO6的光催化性能提高了83;.     

球形Cu2O修饰Bi2WO6层状微球的制备及其光催化制取氢气和烷烃的研究

采用水热法制备了Bi2WO6层状微球,通过还原沉淀法在Bi2WO6层状微球内部薄片表面修饰纳米球形Cu2O而制备Cu2O/Bi2WO6复合催化剂.利用X-射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见漫反射光谱(UV-visDRS)、荧光光谱(PL)等对复合光催化剂的晶体结构、形貌、光响应性能等进行表征.在Cu2O/Bi2WO6中,100nm左右Cu2O不均匀地附着在1.5μmBi2WO6层状微球的内部的纳米薄片上.通过Cu2O的复合,可以显著提高Cu2O/Bi2WO6对紫外-可见光谱的吸收能力、光生电子-空穴对的分离效率及光催化活性.以丙酸为电子供体,考察了紫外光照射下Cu2O/Bi2WO6分解水制备氢气和烷烃的性能,结果表明:5wt;Cu2O/Bi2WO6的光催化产生氢气和烷烃的性能最佳.     

蛋挞状Bi_2WO_6催化剂的制备及其光催化性能

以Bi(NO3)3·5H2O和Na2WO3·2H2O为原料,CTAB为结构导向剂,在混合溶剂热法条件下合成了由纳米片组成的蛋挞状Bi2WO6晶体的新颖结构。采用XRD、FESEM、HRTEM、Raman、BET、UV-DRS等对产品进行表征。结果表明,产物为正交晶系钨铋矿型结构的蛋挞状Bi2WO6晶体,结晶度良好,其直径约为0.5~1μm。相比未添加CTAB制备的片状Bi2WO6颗粒,蛋挞状Bi2WO6样品的拉曼光特征峰、紫外-可见光吸收边发生红移,其能带隙减小至2.48 eV,比表面积增大。可见光催化降解甲基橙溶液的结果表明,蛋挞状Bi2WO6光催化效率高,可见光或太阳光照射15 min、浓度为10 mg·L-1甲基橙溶液的脱色率为100%,COD去除率为98.2%,循环使用5次之后其光催化活性并没有明显降低。     

可磁分离的"核-壳"结构Fe3O4@SiO2/Bi2WO6/Ag2O催化材料的制备及光催化性能研究

采用沉淀-沉积法制备了磁性Fe3O4@SiO2/Bi2 WO6/Ag2O催化材料,利用XRD、SEM和UV-Vis-DRS光谱对其组成、形貌和光吸收特性进行表征.以氙灯模拟可见光,以罗丹明B为模拟污染物对所得催化剂进行性能评价,考察了不同Ag2O复合量对Bi2WO6光催化剂反应活性的影响.结果表明,Fe3O4@SiO2/Bi2WO6/Ag2O的光催化活性明显优于纯Bi2 WO6,当Ag2 O的复合量为0.6;时,催化剂的活性最好.催化剂的活性增强增强机理分析表明,Ag2O的复合有效地降低了Bi2WO6的光生电子-空穴复合率,增加了Bi2WO6的可见光吸收范围.此外,该催化材料可进行磁分离,易于回收重复利用.     

不同形貌Bi2WO6的可控合成及光催化机理研究

采用水热、溶剂热的合成方法制备了Bi2WO6纳米材料,利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱、扫描电子显微镜(SEM)和紫外–可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)研究了水热、表面活性剂、溶剂热制备方法及制备条件对Bi2WO6材料的形貌、结晶性、粒径等性质及Bi2WO6可见光催化性能的影响.结果表明:与水热法合成的圆片型和花瓣状Bi2WO6相比,醇热法合成的空心球形貌的Bi2WO6具有最高的光催化效果.随着焙烧温度升高,空心球逐渐塌陷,样品的光催化活性也大幅度下降.捕获剂活性实验表明,空心球Bi2WO6在光催化降解罗丹明B反应中的主要活性物种为空穴(h+)和超氧自由基(·O2-).     

三维分级花球结构Bi2WO6的制备及其光催化性能研究

以L-赖氨酸为模板剂,采用水热法成功制备出三维分级花球结构Bi2WO6光催化剂.采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对所制备样品进行了表征.研究了水热反应过中反应温度、时间及L-赖氨酸添加量等因素对样品形貌的影响,提出三维分级花球结构Bi2 WO6的可能形成机理.此外,以罗丹明B溶液为模拟染料废水,在模拟太阳光照射下考察了样品的光催化活性,结果表明:以L-赖氨酸为模板剂所制备的花球形Bi2WO6 (L-BWO)具有较高的光催化活性,与不添加模板剂情况下所制备的片状Bi2WO6 (BWO)相比,L-BWO光催化剂的降解效率约是BWO的1.5倍.     

Cu2O/TiO2-Bi2WO6三元复合催化剂的制备及光催化性能研究

采用水热法制备花状Bi2 WO6,并利用超声分散法制备了Cu2 O/TiO2-Bi2 WO6复合光催化剂,通过FESEM、XRD、XPS、FI-IR、UV-vis DRS和PL对光催化剂进行了分析和表征.表征结果证明:花状Bi2 WO6表面负载着碎片状的TiO2和立方体Cu2 O形成Cu2 O/TiO2-Bi2 WO6复合光催化剂;以短链脂肪酸(SCFAs)为牺牲剂,考察复合光催化剂的光催化产生氢气和烷烃的性能.实验结果表明:Cu2 O/TiO2-Bi2 WO6复合光催化剂以乙酸为牺牲剂,主要产氢气和甲烷,降解率高达91.82;;以丙酸为牺牲剂,产物主要是乙烷和丁烷,降解率高达90.70;;以丁酸为牺牲剂,除了氢气,甲烷,乙烷,丙烷,丁烷外,气体产物还含有一定量的戊烷,其降解率高达91.50;.结合反应液中间产物的成分进行检测,由此推断出光催化反应的可能机理.     

葡萄糖的加入量对C/Bi2WO6微晶的结构及可见光催化性能的影响

以葡萄糖(C6H12O6),分析纯硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)和钨酸钠(Na2 WO4·2H2O)为原料,在简单的微波水热-煅烧条件下成功制备了形貌可控的交叉薄片状C/Bi2 WO6微晶.研究了反应体系中前驱物的不同摩尔比对产物的结构形貌以及光催化性能的影响.采用X-射线衍射仪(XRD)、EDS能谱分析、扫描电子显微镜(SEM),Perkin Elmer Larnbda 950型紫外可见漫反射光谱仪和康塔公司NOVA 2200e型表面空隙度分析仪分别对产物的结构、形貌,光学性能以及氮吸附-脱附等温线进行表征.结果表明:当前驱物葡萄糖,硝酸铋和钨酸钠的摩尔比为1∶10∶5时,合成了形貌可控且具有较好可见光催化性能的C/Bi2WO6微晶,其禁带宽度为3.055 eV,在可见光照射240 min后对罗丹明B的降解效率可达到94.8;.     

水热处理温度对WO3微晶晶相、形貌和光催化性能的影响

以Na2WO4·2H2O和盐酸为原料,采用水热法合成了WO3微晶.通过X射线衍射分析(XRD)、电子扫描显微镜(SEM)、热重-差示扫描量热法(TG-DSC)等表征手段,研究了水热反应温度及煅烧处理对产物的晶体结构和微观形貌的影响.结果表明:水热处理温度从100℃升到160℃时,所得微晶的衍射峰强度逐渐升高,所得样品的结晶度趋于完整,其形貌由片状结构变为自组装的球状结构.光催化结果表明可知随着水热温度的升高,光催化性能先上升后下降,产物的结晶性与其比表面积大小为影响其光催化性能的主要因素.通过对比煅烧前后产物的光催化性能发现六方相WO3结构比正交相WO3·0.33H2O结构具有更好的光催化活性.     

Ag3 PO4量子点修饰Ag3 PO4/Bi2 WO6异质光催化剂的构筑及其可见响应活性增强机制

采用水热法制备了三维分级球形结构的Bi2 WO6,在此基础上采用沉淀-沉积法将Ag3 PO4量子点(QDs)沉积在Bi2 WO6的表面,成功获得Ag3 PO4/Bi2 WO6异质复合材料光催化剂.借助XRD、FE-SEM、TEM、UV-Vis-DRS等技术对所得Ag3 PO4/Bi2 WO6异质复合材料光吸收性能、形貌和组成进行了系统表征,并以次甲基蓝(MB)和苯酚(Ph)的光催化降解为探针反应,探讨了Ag3 PO4 QDs表面沉积对Bi2 WO6光催化性能的影响.结果表明,尺寸约为10 nm左右的Ag3 PO4 QDs均匀的沉积在Bi2 WO6的表面,二者形成新颖的Ag3 PO4/Bi2 WO6异质结构.活性实验结果表明,与纯Bi2 WO6相比异质催化剂的活性显著增强,当Ag3 PO4与Bi2 WO6复合比为1:1时催化活性最高,其降解Ph的表观速率常数(kapp/min-1)约为纯Bi2 WO6的7倍.     

三种改性方法对纳米ZnO催化剂粉体的光催化性能的影响

以SnCl4·5H2O、ZnNO3·6H2O、HCl、NaOH、FeCl3·6H2O为原料,采用共沉淀法制备Fe掺杂纳米ZnO、纳米ZnO/SnO2和Fe掺杂纳米ZnO/SnO2三种复合催化剂粉体,以降解甲基橙溶液反应为模型,研究了不同比例的ZnO/SnO2复合、Fe元素掺杂量以及SnO2复合Fe元素掺杂同时作用对纳米ZnO粉体光催化活性的影响,采用X射线衍射(XRD)测试方法对不同量Fe元素掺杂纳米ZnO粉体进行了表征.采用透射电镜对三种改性方法ZnO粉体进行表征.结果表明:随着ZnO/SnO2的物质的量比增加,ZnO/SnO2复合光催化剂的催化活性先增加,然后降低;随着Fe掺杂量的增加,纳米ZnO粉体的光催化活性先增加,然后降低.三种改性方法都能提高纳米ZnO粉体的光催化活性,其中Fe元素掺杂以及SnO2复合改性纳米ZnO粉体的光催化效果最好,物相为ZnO和SnO2,颗粒尺寸为15 ～20 nm,分散性好,比表面积为68.7m2/g.     

Ag/Bi2S3/Bi2WO6复合催化剂合成及光催化性能研究

以硝酸铋、钨酸钠和硫脲为起始原料,采用一步水热法成功合成Bi2 S3/Bi2 WO6光催化剂,采用光还原法在Bi2S3/Bi2 WO6表面沉积贵金属Ag.采用XRD、XPS、FESEM、TEM和UV-Vis-DRS等手段对Bi2S3/Bi2WO6和Ag/Bi2S3/Bi2WO6进行表征,并以罗丹明B和苯酚作为模型污染物对其光催化性能进行研究.结果证明,耦合Bi2S3可以提高Bi2WO6催化剂的光催化活性,Ag沉积使得其光催化性能进一步提高,且Ag的沉积量与催化剂的活性关系密切,其中5; Ag/Bi2S3/Bi2WO6的光催化效果最好.此外,结合活性物种检测和能带结构分析,对Ag/Bi2S3/Bi2WO6的光催化活性增强机理进行了分析.     

Bi2O3/g-C3N4/TiO2三元复合物的制备及其可见光催化活性研究

以工业纳米TiO2,三聚氰胺(C3H6 N6)和硝酸铋(Bi(NO3)3·5H2O)为原料,通过高温煅烧制备Bi2O3/g-C3 N4/TiO2三元复合物,采用XRD、XPS、FT-IR、UV-vis、PL光谱等对其结构进行了表征.结果表明g-C3 N4和Bi2O3分散覆盖在TiO2表面,形成具有异质结结构的Bi2O3/g-C3N4/TiO2三元复合物,其带隙降低,对可见光的吸收增强,电子和空穴通过在Bi2O3、g-C3N4和TiO2三者界面间的转移有效延长了光生载流子的寿命,从而提高光催化效率.以亚甲基蓝为目标污染物评价其光催化活性.结果表明,当TiO2与C3H6N6质量比为1∶2.5,Bi(NO3)3·5H2O含量为0.35;,煅烧温度为520℃,煅烧时间为5h时制得的Bi2O3/g-C3 N4/TiO2三元复合物(即0.35Bi/C/T)活性最高,LED灯(12 W)光照180 min后对10mg/L亚甲基蓝溶液降解率达98.1;.     

不同形貌的钨酸铋纳米材料的制备及其光催化性能

利用水热法通过调节溶液pH值和表面活性剂CTAB浓度制备了不同结构与形貌的钨酸铋纳米材料,用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)等测试方法对产物进行了结构与形貌的表征,并研究了不同结构与形貌的钨酸铋样品对甲基橙的可见光催化降解性能.结果表明,在低pH值时样品为Bi2WO6相纳米片,随着pH值的增加,样品中出现了Bi3.84W0.16O6.24相八面体纳米颗粒,高pH值时,样品则为纯Bi3.84W0.16O6.24相八面体颗粒.随着表面活性剂浓度的增加,Bi2WO6纳米片有自组装的趋势,最终形成花瓣状结构.光催化甲基橙实验结果表明不同形貌的钨酸铋样品对甲基橙有不同的催化降解活性,片状Bi2WO6相纳米片高于Bi3.84W0.16O6.24相八面体颗粒.     

F和Cu共掺杂Bi2WO6水热法合成及可见光催化性能

通过一步水热法制备了F和Cu共掺Bi2WO6样品.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-vis DRS)对其进行表征.XPS确定了Cu2+、Cu+和F-共存于Bi2WO6晶格中.F和Cu掺杂使Bi2WO6样品光学带隙变小,扩大对可见光响应范围.在室内弱自然光照下,1; F-2; Cu-Bi2WO6样品催化活性最好,在150 min内对RhB的降解效率达到97.4;.这种利用室内弱自然光驱动降解反应不需要额外消耗资源的光源,因此它是一种绿色节能的环境清洁策略.     

WO3的水热合成及其与CuCrO2复合后的光催化产氢性能

以H40N41W12·xH2O为钨源,硫酸为酸化剂,通过水热法合成前驱体,经一定的热处理后制得单斜晶系WO3,再将WO3与p型半导体物质CuCrO2复合后得到的WO3-CuCrO2复合催化剂用于光催化分解纯水产氢的实验.通过对所得WO3样品的X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外可见漫反射(UV-Vis-DR)光谱分析及光催化活性测试,分别考察了硫酸用量、硫酸铵等量替代硫酸及后期热处理过程对制得WO3的形貌、尺寸及光催化性能的影响.结果表明:当硫酸用量为6.8 mmol且硫酸铵等量替代2.7 mmol硫酸时得到的WO3性能较优,其粒径较小,分散较为均匀,以其制得的WO3-CuCrO2复合催化剂光催化产氢活性较高,后期热处理过程对WO3样品晶型、形貌、吸收光的性能及复合样品WO3-CuCrO2的光催化性能有很大的影响.     

可见光催化剂Ni-BiVO4的水热合成及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3和Ni(NO3)2·6H2O为原料,采用水热法合成了Ni-BiVO4光催化剂,并利用XRD、SEM、XPS、Raman、UV-Vis DRS等测试手段对产品进行表征和分析,探讨不同pH值对BiVO4颗粒晶相与形貌的影响.以亚甲基蓝作为模型污染物考察Ni-BiVO4催化剂的光催化性能.结果表明,提高前驱液pH值,可得到单斜晶系白钨矿型Ni-BiVO4光催化剂.光催化剂中的Ni元素以NiO形式存在.Ni的引入使可见光吸收带发生红移,能带隙减小至2.35 eV.可见光催化降解亚甲基蓝溶液的结果表明,Ni掺杂有利于提高BiVO4的活性.其中pH值为5.0、Ni掺杂量为2.0wt;的BiVO4具有最好的光催化效果,可见光照射120 min后,对初始浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液的最高降解率由纯BiVO4的77;提高到99.45;.并对Ni引入后光催化活性提高的机理进行了分析.     

Pr掺杂BiFeO3粉体的水热制备方法研究

本文采用Bi(NO3)3·5H2O和Fe(NO3)3·9H2O和Pr(NO3)3.6·H2O为原料,用水热方法制备了不同比例的Pr掺杂的BiFeO3微晶.XRD研究表明在Pr的掺杂比例达到10;时仍然能够获得纯钙钛矿结构的BiFeO3,不同比例Pr掺杂的样品均呈斜方钙钛矿相.扫描电镜研究结果表明BiFeO3粉体的尺度和彤貌通过Pr掺杂得到了调控.磁性测量结果表明:通过Pr掺杂,BiFeO3微粉的磁化曲线饱和性增强,剩余磁化强度增加.红外光谱研究表明BiFeO3具有钙钛矿结构,Pr掺杂导致了品格畸变.     

水热法合成Zn1-xMnxO：Sn和Zn1-x-yMnxCoyO：Cu晶体的磁性

本文采用水热法,以ZnO为前驱物,添加适量的MnCl2·4H2O、SnCl2·2H2O和MnCl2·4H2O、CoCl2·6H2O、CuCl2·2H2O,3 mol/L KOH作矿化剂,430℃反应24 h,分别合成了Zn1-xMnxO:Sn晶体和Zn1-x-yMnxCoyO:Cu晶体.用扫描电镜(SEM)对合成物形貌进行分析,结果表明,Zn1-MnxO:Sn晶体为六棱柱状晶体,直径约为10 μm,较大面积显露正极面c{0001},同时也显露负极面-c{0001}、正锥面p{1011}、负锥面-p{1011}和柱面m{1010}.Zn1-x-yMnxCoyO:Cu晶体也显露负极面-c{0001}、正锥面p{1011}、负锥面-p{1011}和柱面m{1010},{0001}显露面小于{0001}.X射线能谱(EDS)分析表明晶体主要成分为ZnO,Mn2 、Co2 离子掺杂量超过2%;SQUID磁性测量显示所合成晶体在25 K具有反铁磁特征,高温为顺磁性.