透明SiO2-Al2O3-CaO-CaF2 微晶玻璃中Tb3+的发光性能研究

通过对1.0 mol;Tb2O3掺杂45SiO2-20Al2O3-10CaO-25CaF2玻璃进行热处理制备出透明微晶玻璃,经XRD分析微晶玻璃内析出了大小约为27 nm 的CaF2颗粒.并分别在紫外和X射线激发下研究了Tb3+在基质玻璃和透明微晶玻璃中的发光行为.结果表明:微晶玻璃中CaF2纳米晶颗粒的析出有利于提高Tb3+的发光性能,紫外激发时,Tb3+的545 nm特征发光强度增强了4倍;而X射线激发时,Tb3+的545 nm特征发光强度增加了3.5倍.     

Eu3+掺杂ZnAl2O4/SiO2微晶玻璃制备与发光性能

采用溶胶-凝胶法制备Eu3+掺杂的Zn Al2O4/Si O2(ZAS)块状透明微晶玻璃发光材料。利用X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段,系统研究了不同Eu3+掺杂浓度对ZAS发光性能的影响以及不同热处理温度对ZAS∶Eu3+发光性能的影响。结果表明,ZAS∶Eu3+在611 nm处具有强烈的红光发射峰,发射强度随着Eu3+掺杂浓度的增加,出现浓度淬灭效应,当掺杂量为20mol%时,发光强度最大;随着热处理温度的升高,存在高温淬灭效应,当热处理温度为900℃时,材料发光强度最优。CIE色度图分析表明,ZAS∶0.20Eu3+是一种潜在、优良的红光显示微晶玻璃材料。     

高热膨胀Na2O-MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃的制备及性能研究

采用传统熔体冷却法制备了Na2O-MgO-Al2 O3-SiO2玻璃并采用整体析晶工艺制备了微晶玻璃.利用DSC、XRD、SEM等测试手段研究了微晶玻璃的析晶行为和显微结构,探讨了热处理制度对该体系微晶玻璃热膨胀系数、密度、抗弯强度、显微硬度等性能的影响.研究结果表明,当晶化温度为800℃时该体系微晶玻璃主晶相为颗粒状霞石晶体(NaAlSiO4);当晶化温度达到900℃时玻璃中开始析出镁橄榄石(Mg2SiO4)晶体;延长保温时间可显著促进析晶但对晶体种类没有影响.析晶后微晶玻璃的密度、热膨胀系数、抗弯强度和显微硬度值显著增加,其最高热膨胀系数可达14.1×10-6℃-1.所制备的微晶玻璃具有很好的机械性能,当热处理温度为1000℃时,其抗弯强度和显微硬度分别达160 MPa和7.8 GPa.     

Er3+/Ni2+共掺双相微晶玻璃的结构与发光性能研究

采用熔融法制备了Er3+/Ni2+共掺含GdF3与Ga2O3双晶化相透明微晶玻璃.X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微(TEM)分析表明,平均粒径为34 nm的六方相GdF3和9 nm的立方相Ga2O3晶粒在玻璃基体中均匀分布.吸收与荧光光谱结果显示,EF3+位于GdF3纳米晶,Ni2+选择性地进入Ga2O3纳米晶.受益于此,在976 nm激光激发下,透明微晶玻璃具有覆盖1050 ～ 1600 nm波段的宽近红外发射带,由位于1210 nm的Ni2+∶3T2(F)→3A2(F)跃迁转变和位于1530 nm的Er3+∶4I13/2→4I15/2跃迁转变组成.     

Er3+/Yb3+共掺铌硅酸盐透明玻璃陶瓷的制备及表征

采用熔融晶化法制备了主晶相为CaNb2O6的Er3+/Yb3+共掺透明铌硅酸盐玻璃陶瓷,利用DSC、XRD、SEM、UV-Vis-NIR和荧光光谱仪分别对样品的热处理制度、析出的晶相、微观形貌、光透过率和发光性能进行了测试和表征.研究表明:该体系玻璃最佳晶化温度为800℃,最佳热处理时间为2h;制得的玻璃陶瓷在可见光区的透过率可达70;;并讨论了不同Er3 +/Yb3+掺杂浓度对玻璃陶瓷样品发光性能的影响,发现当yb3+/Er3+掺杂浓度比为10∶1时发光强度为最大.     

Na2 O-B2O3-SiO2-CaO-P2O5-F生物微晶玻璃制备与性能研究

采用烧结法,选用Na2O-B2O3-SiO2为基础玻璃(NBS),按照氟磷灰石组成配比添加CaO,P2O5,CaF2三种组分,制备Na2O-B2O3-SiO2-CaO-P2O5-CaF2生物微晶玻璃.利用差热分析、X射线衍射分析及扫描电镜等测试手段对微晶玻璃物相、微观结构进行了测试和分析,并采用模拟体液对样品的生物活性进行了验证.结果表明:随着热处理温度升高,样品的晶化程度逐步提高,当热处理温度在750℃时,可以获得主晶相为氟磷灰石,晶粒尺寸在100 nm左右、其晶化率≥80;的微晶玻璃样品,通过模拟体液浸泡实验证明了样品具有一定的生物活性.     

SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的可控合成及发光性能研究

采用简便的尿素辅助沉淀法将Gd2O3∶Tb3+成功包覆在二氧化硅微球表面合成了尺寸均匀的球形SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳发光材料,解决了稀土发光材料普遍存在的形貌可控性差和颗粒尺寸不均一等问题.利用XRD、SEM、红外光谱和荧光光谱等表征测试了样品的形貌、结构和发光性能.SEM照片和尺寸分布图显示,SiO2@Gd2O3∶Tb3+粒子呈现均匀球形形貌,分散性良好,粒径约(608 +18) nm.XRD图谱分析表明,600℃煅烧后,壳层Gd(OH)3CO3完全转变为立方相Gd2O3,结晶性良好,无杂相生成.同时,结合红外光谱推测了SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球的形成机理,并得出Gd2O3∶Tb3+壳层主要以Si-O-Gd键形式连接在二氧化硅微球表面.在240 nm紫外光激发下,SiO2@Gd2O3∶Tb3核壳微球呈现绿光发射,其中,位于540 nm处的主峰归属于Tb3+的5D4→7F5能级跃迁.不同Tb3掺杂浓度下的发射光谱表明,当Tb3+掺杂浓度为4mol;时,SiO2@Gd2O3∶Tb3+核壳微球的发射强度达到最大值,寿命为1.55 ms,色坐标位于绿色区域,展现了良好的绿光发光性能.     

煅烧温度对络合溶胶-凝胶法制备ZnGa2O4微晶形貌及光催化性能的影响

采用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了尖晶石结构的ZnGa2O4微晶.通过XRD、SEM等分析方法对ZnGa2O4微晶进行了测试和表征.研究了不同煅烧温度对其物相组成、显微结构及光催化性能的影响.结果表明,以乙酸锌和氧化镓为反应原料,以乙二胺四乙酸为络合剂,在650～800℃能合成单一物相的ZnGa2O4微晶.在700℃时可以成功制备八面体形的ZnGa2O4微晶,在800℃时可以合成棒状的ZnGa2O4微晶;随着温度从650～800℃逐渐升高,其对罗丹明B的光催化降解性能逐渐提高.     

Tb3+-Eu3+共掺杂2ZnO·2.2B2O3·3H2O的制备和发光性能

采用水热法合成了Tb3+和Eu3+共掺的2ZnO.2.2B2O3.3H2O红色荧光粉。通过固定Eu3+的掺杂浓度为3%(物质的量比:Eu∶Zn=3%),改变Tb3+的掺杂浓度(2%～15%),研究Tb3+掺杂浓度对红色荧光粉晶相结构和光学性能的影响。用X射线衍射和荧光光谱仪对样品的结构和发光性能进行表征,结果表明:随着Tb3+掺杂浓度的升高,样品由晶态向无定形的玻璃态转变;Eu3+的发光强度也逐渐增强;Tb3+与Eu3+之间存在能量传递的过程,且当采用不同的激发波长(220 nm和393 nm)激发时,其能量传递的过程也不一样。     

烧结法制备高炉渣CMAS系统微晶玻璃的研究

利用高炉渣及其它辅助原料制备基础玻璃,采用一步烧结法制备主晶相为辉石的CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)微晶玻璃.综合运用DSC,XRD以及场发射扫描电子显微镜等测试手段,分析热处理制度对高炉渣CMAS微晶玻璃的析晶行为及性能的影响.结果表明:随着热处理温度上升,微晶玻璃的主晶相均为辉石,次晶相均为长石,晶相析出量增加,微晶玻璃的体积密度及抗折强度均呈现先增后减趋势.随着热处理时间增加,微晶玻璃的体积密度及抗折强度均呈现下降趋势.当热处理温度为1020 ℃,晶化时间30 min时,样品的机械性能最好,体积密度为2.690 g·cm-3,抗折强度为67.00 MPa.     

基础成分配比对白云鄂博尾矿微晶玻璃结构及性能的影响

以白云鄂博二次选后尾矿和粉煤灰为主要原料,采用熔融法制备得到了CaO-MgO-Al2O3-SiO2系尾矿微晶玻璃.制备流程包括熔融、退火、核化及晶化过程.其中玻璃熔融温度为1450℃,核化温度为720℃,晶化温度为850℃.利用XRD研究了基础玻璃成分配比对微晶玻璃结构的影响.结果表明基础玻璃成分配比直接决定微晶玻璃的主晶相形成.随着基础玻璃成分配比的变化,微晶玻璃可能形成辉石相、钙长石相、镁铁尖晶石相或磁铁矿相.当其他元素固定,CaO/MgO和CaO/Al2O3比值的减小会导致微晶玻璃由辉石相转变为镁铁尖晶石相和钙长石相.而当SiO2/CaO比值大于2时,主晶相则由辉石相转变为磁铁矿相.DTA测试结果表明CaO有利于析晶温度的降低,而MgO、Al2O3和SiO2相对提高了析晶温度.力学性能测试表明抗折强度、密度、耐酸碱度与微晶玻璃主晶相有直接关系.主晶相为辉石相的微晶玻璃具有更高的抗折强度、密度和耐酸性.     

Tb∶Lu2SiO5光学薄膜的结构演变和发光性能

采用溶胶-凝胶法结合旋涂工艺在单晶硅(111)上制备了Tb3+离子不同掺杂浓度的硅酸镥光学薄膜(Tb∶Lu2SiO5),利用热重差热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)、原子力显微镜(AFM)和紫外可见荧光光谱(PL)对Tb∶Lu2SiO5薄膜的不同温度热处理的结构演变和发光性能进行了表征.研究结果表明Tb∶Lu2SiO5光学薄膜表面均匀、平整、无裂纹,薄膜样品从800℃开始晶华,1100 ℃时晶化完全.Tb∶Lu2SiO5的发光性能表现为Tb3+离子的4f→5d和5D4(5D3)→7FJ(J =6,5,4,3)跃迁结果(监测波长分别为480～650 nm和350～470 nm),激发主峰位于～240 nm,发射光谱主峰为542 nm的绿光发射.研究表明Tb3掺杂浓度对Tb∶Lu2SiO5光学薄膜的发光强度会产生明显影响,掺杂15mol;的Tb3+时,Tb∶Lu2SiO5薄膜的发光强度最强.     

热处理制度对LZAS系微晶玻璃析晶行为的影响

采用烧结法制备了Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2 (LZAS)系微晶玻璃.采用DTA曲线初步确定了LZAS系微晶玻璃的成核和晶化温度范围,再用传统方法确定其最佳热处理制度.分别研究了核化温度、核化时间和晶化温度对LZAS系微晶玻璃析晶行为的影响.此外,还对比分析了两步和一步热处理制度对此玻璃析晶行为的影响.研究结果表明:核化温度和核化时间严重影响LZAS微晶玻璃的结晶度,对析出物相种类影响较小;晶化温度对LZAS微晶玻璃析出晶体的种类、晶粒的大小和晶体尺寸的均匀性有重要影响;两步法和一步法热处理对析出晶相的种类和材料的微观结构影响不大,但经历两步法热处理析出晶体的数量更多;LZAS系微晶玻璃在热处理过程中产生了2种相变:方石英转化为β-石英固溶体,γⅡ-LZS转化为γ0-LZS.     

铽-铕共掺杂的SrMoO4荧光体的制备与发光性质

本文以Na2MoO4、Eu2O3 、Tb4O7和SrCl2为主要原料,通过共沉淀法制备了Sro.95 MoO4∶xEu3+∶(0.05-x)Tb3+荧光粉.通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱分析(PL)对样品进行了表征.XRD分析结果表明产物为纯白钨矿型纯四方相SrMoO4,5;的总掺杂量没有引起基质结构的变化.样品在800℃时,发光性能最好,在223 nm紫外光的激发下,Tb3+在486 nm、543 nm、583 nm、617 nm处有一组发射峰,分别对应于Tb3+的5 D4→+7F6、5D4→7F4、5D4→7F4、5D4→7F3的跃迁.Eu3+、Tb3+共掺杂时,发射光谱中Eu3+主发射峰位于611 nm附近,归属于5D0-7F2能级跃迁发射,而位于583 nm附近的弱发射峰归属于5D0-7 F1跃迁.     

热处理温度对Na2O-K2O-ZnO-SiO2微晶玻璃析晶行为和性能的影响

以P2O5为形核剂制备了Na2O-K2O-ZnO-SiO2 (NKZS)透明微晶玻璃,研究了热处理温度对NKZS微晶玻璃的析晶行为、可见-近红外透过率和抗弯强度的影响.结果表明,在NKZS玻璃中,表面析晶和体积析晶同时存在.热处理温度低于750℃时,NKZS微晶玻璃表面析晶较显著,抗弯强度随热处理温度的升高而明显增强,可见-近红外透过率随热处理温度变化较小;温度高于750 ℃时,主要为体积析晶,其力学性能和可见-近红外透过率随热处理温度升高急剧降低.     

微波法制备CaMoO4:Tb3+,Eu3+白色荧光粉及其发光性能研究

通过微波法制备了CaMoO4:Tb3+,Eu3+白色荧光粉.采用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对样品材料的结构、形貌和发光性能进行了表征.分别讨论了在不同助剂、不同反应浓度、不同反应温度及稀土离子Eu3+和Tb3+共掺比例变化对荧光粉的发光性能的影响.结果表明:不加活性剂所得CaMoO4:Tb3+,Eu3+样品在反应浓度为0.06 mol/L、反应温度为120℃时发光性能最好;通过调节CaMoO4:Tb3+,Eu3+荧光粉中稀土离子Eu3+和Tb3+共掺比例荧光粉的发光颜色可以很容易地从冷白光变为暖白光.     

ZrO2:Tb3+纳米晶的制备与发光研究

本文用共沉淀法制备了纳米晶ZrO2:Tb3+荧光粉,并对它的晶体结构、颗粒大小和光致发光性质进行了表征.XRD测试结果表明:以此工艺制备的纳米晶ZrO2:Tb3+含有单斜相和四方相两种微观结构,四方相所占比例随着Tb3+离子浓度的提高而提高,Tb3+离子的掺入有稳定ZrO2四方晶相的作用.纳米晶ZrO2:Tb3+粉体中Tb3+的强室温特征发射的两个主发射带为5D3→7F1和5D4→7F1的跃迁.荧光强度与Tb3+浓度的关系研究表明:5D3和5D4能级有不同的猝灭规律,由于(5D3,7F6)→(5D4,7Fo)的交叉弛豫,使得5D3→7F5跃迁的猝灭浓度较低,在我们的实验中,掺1.5;摩尔分数Tb3+时5D3→7F1跃迁发射最强,掺6;摩尔分数Tb3+时5D4→7F1跃迁发射最强.     

沉淀法制备(Eu0.045Li3xNa3yGdz/Luw)2O3纳米晶及发光性能研究

采用沉淀法制备了(Eu0.045Li3xNa3yGdz)2O3和(Eu0.045Li3xNa3yLuw)2O3纳米晶,通过测量粉体的XRD、SEM、激发谱、发射谱,讨论了不同比例阳离子合成样品的发光特性.实验表明,800℃下,Eu3+、Li+、Na+完全掺入G2O3和Lu2O3晶格,且对基质立方相无影响;添加了碱金属锂、钠离子的样品,晶粒生长更完善;对于氧化钆基质,Eu3+、Li+、Na+、Gd3+比例为4.5:4:4:87.5(摩尔百分比)时,样品发光比不掺碱金属锂、钠离子的样品发光提高6倍;对于氧化镥基质,Eu3+、Li+、Na+、Lu3+的摩尔百分比为4.5: 1:1:93.5时,样品比不掺碱金属锂、钠离子的样品发光提高约4倍.     

合成工艺对2SrO·3A12O3:EW2+,Df3+磷光粉性能的影响

本文研究了B2O3的摩尔含量和合成温度两个因素对名义组成为2SrO.3A12O3:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料性能的影响,实验表明,当B2O3加入量较少且合成温度适当时,可以观察到一个新物相的X射线衍射峰,此时EU2+的发射峰在460nm附近;当B2O3加入量较多或合成温度较高时,合成样品的主要物相是Sr4Al14O25:Eu2+,Dy3+,此时Eu2+的发射主峰在490hm附近.当合成温度为1250℃,B2O3加入量为15;摩尔分数时,样品的发光亮度较高,仪器可测的余辉时间达16h以上,肉眼可见的余辉时间达到24h,具有一定的实用价值.     

退火温度对ZnO:Eu3+纳米晶发光性质的影响

利用溶胶-凝胶法(Sol-gel)制备了ZnO:Eu3+纳米晶,观察到纳米ZnO基质中稀土Eu3+在575nm、 595nm、611nm和653nm附近的特征发射.分析了样品X射线衍射强度、光致发光的峰值强度与退火温度关系.给出了稀土Eu3+激发态5D0→7F1、5D0→7F3、5D0→7F0和5D0→7F2的发射机制,证实了稀土Eu3+的特征发射激发能主要来源于稀土离子内部4f电子跃迁.