水热法制备Ti1-xFexO2稀磁半导体

本论文采用水热法制备Fe掺TiO2稀磁半导体Ti1-xFexO2(x=0-0.04),并对其形貌、结构及磁性能进行表征.X射线衍射分析结果表明,掺杂Fe离子后产物为TiO2锐钛矿结构,其晶体晶格常数随掺人铁离子含量的增加而略有增大.透射电镜和x射线能谱测试结果表明,样品形貌规整,平均粒径约为20 nm.利用振动样品磁强计对其磁性能进行测量,结果表明样品在室温条件下存在铁磁性.     

高分散镁铝层状双氢氧化物的煅烧改性及其对甲基橙的吸附性能研究

以Mg(NO3)2·6H2O为镁源,Al(NO3)3·9H2O为铝源,采用水热法制备了高分散的镁铝层状双氢氧化物MgAl-LDH,并高温煅烧生成MgAl-LDO.利用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子分析(XPS)、氮气吸附-脱附法对产物进行表征分析,并且探讨了其吸附机理.结果 表明,2种产物的吸附过程对比于Langmuir吸附模型基本一致,其中MgAl-LDO的比表面积更大,吸附性能更好,对甲基橙的最大吸附量可达925.9 mg·g-1.吸附机制包括化学作用、氢键、静电作用和表面络合作用.     

微波辅助乙二醇铋前驱体法合成手指状的氧化铋晶体及其光催化活性研究

以Bi(NO3)3·5H2O和乙二醇为原料合成乙二醇铋配合物前驱体,再采用微波加热分解前驱体制得具有手指状结构的β-Bi2O3纳米线.用红外光谱和荧光光谱对前驱体进行了表征,用热重-差热分析(TG-DSC)、X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、紫外-可见漫反射光谱(DRS)对产物进行了表征.可见光照射下对甲基橙的光催化降解实验表明,手指状纳米氧化铋具有良好的可见光催化性能.     

水热法制备CeO2纳米棒及其光学性质研究

采用水热法,以CeCl3·7H2O为铈源、NaOH为矿化剂、乙二胺为络合剂,通过改变反应时间制备出CeO2纳米棒.通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外可见近红外分光光度计(UV-Vis)和荧光光谱(PL)对产物进行表征,结果表明产物中存在缺陷,Ce的主要价态为+4价且产物中存在少量Ce3.当反应时间为2h、18 h、50 h、100 h所得产物能带间隙分别为3.014 eV、3.143 eV、2.931 eV、2.927eV,这些数据比块状CeO2带隙小,样品带隙红移是由氧空位与Ce3引起的.四个样品的荧光光谱呈现出相似的发射峰,发射峰强度随着氧空位与Ce3浓度的增加而增加.     

三角星状CeO2微结构的合成与表征

以CeCl3·7H2O作为铈源、碳酸氢铵作为沉淀剂、乙二胺作为络合剂,采用水热法制备了三角星状二氧化铈微结构.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱仪(XPS)、拉曼光谱(Raman)、荧光分光光度计(PL)、紫外可见近红外分光光度计(UV-Vis)和综合物性测量系统(PPMS)等对此CeO2样品的晶相、形貌、表面化学组分、缺陷、光学和磁学性质做了相关研究,分析并提出了三角星状二氧化铈微结构生长机理.结果表明,制备的CeO2具有室温铁磁性,其室温铁磁性与样品中Ce3和氧空位有关.样品对波长小于400 nm的紫外光有很强的吸收,但对波长大于400 nm的可见光有很好的透过性,这表明样品能很好的用做紫外吸收剂.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12 h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶.利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜等手段对产物进行表征.结果表明,合成的产物为MnPO4·H2O单晶棒,直径为0.78～1.9 μm,长度达几十微米.讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4·H2O单晶的生长机理进行了分析.     

气相阳离子交换法制备CoO纳米棒及其光学性能

以水热法合成的ZnO纳米棒为模板,采用气相阳离子交换法制备形貌可控、结晶性良好的CoO纳米棒.通过X射线衍射(X RD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱(EDS)和紫外-可见吸收光谱仪(UV-vis)对所得产物的物相组成、形貌、化学成分和光学性能进行表征与测试.结果表明,所得产物为立方相CoO纳米棒,直径在100 ～ 150 nm之间,具有较宽的紫外-可见光吸收范围,通过计算得其光学带隙为2.70 eV.此外,能谱分析线扫描探讨阳离子交换机理的研究表明,高温促使Co2+逐步取代Zn2+,导致ZnO纳米棒完全转变为CoO纳米棒.     

溶剂热法制备翠玉状Fe3O4微晶及表征

采用溶剂热法合成粒径为1～2 μm的翠玉状的Fe3O4晶粒.样品物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扫描显微镜(SEM)观测.所得样品的磁性用振动样品磁强计(VSM)测试,结果显示出铁磁性:饱和磁化强度Ms为89.7 emu/g,剩余磁化强度Mr为6.7 emu/g,矫顽力Hc为107.1 Oe.     

三硒化二铋微/纳米晶的可控合成

采用溶剂热法,在N,N-二甲基甲酰胺和乙二醇的混合溶剂中,无碱条件下,通过添加适量聚乙烯吡咯烷酮(PVP),成功制备出硒化铋微/纳米晶.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微术(SEM)、透射电子显微术(TEM)、选区电子衍射(SAED)、高分辨透射电镜(HRTEM)和X射线光电子能谱(XPS)对产物进行了表征,结果表明获得了Bi2Se3单晶纳米片结构,边长约为300～1100 nm,厚度约为200～500 nm,讨论了PVP添加量对产物形貌的影响,并研究了六方片状硒化铋产物的产生机理.     

含N-氨乙基哌嗪配体的锌配位聚合物的合成、晶体结构及催化性能

用N-氨乙基哌嗪与醋酸锌反应合成了一种新颖的一维锌配位聚合物,采用红外光谱、元素分析、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征和分析.该配位聚合物属于三斜晶系,空间群为Pī,晶体学参数为a=0.69461(13) nm,b=1.00951 (19) nm,c=1.0751(2) nm,α=117.576(3)°,β=93.506(3)°,γ=94.231(3)°,V=0.6625 (2) nm3,Z=2.在等量三乙胺存在下,该配位聚合物具有良好的催化性能.研究结果表明:当催化剂用量为5mol;时,在甲醇中催化对硝基苯甲醛与硝基甲烷反应可以得到94;产率的1-对硝基苯基-2-硝基乙醇产物.     

一种非穿插孔性Cu(Ⅱ)配位聚合物与其双重穿插异构体的控制合成及结构比较

合成了一种具有非穿插结构的孔性配位聚合物[Cu3(BTB)2(H2O)3]·9DMF·2H2O(BTB=1,3,5-三(4-羧基苯基)苯,DMF=N,N-二甲基甲酰胺),并对其进行了元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射以及单晶X射线衍射表征.研究了影响其穿插与否的外界因素,结果表明,以DMF为溶剂的主要成分时,易得到非穿插结构,DMF可能在结构形成中起着模板剂的作用.另外,还对两种异构体进行了结构比较,对非穿插结构进行了热稳定性分析.     

Al催化剂辅助直流电弧法合成α-Si3N4纳米线

采用等离子体辅助直流孤光放电技术,以SiO2粉和Si粉为反应原料,制备了大量纯度高α-Si3N4纳米线.通过X射线衍射(XRD)、能量色散X射线光谱(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)对α-Si3N4纳米线的形貌和组分进行表征与分析.TEM和SEM分析显示合成的α-Si3N4纳米线直径为30~100 nm,长达几十微米,其生长沿着α-Si3N4的[001]方向生长,生长机制气-液-固(VLS)机制所控制.α-Si3N4纳米线光致发光光谱(PL)表明其具有一宽的发光带,具有良好的发光性能.     

LiNO3熔盐辅助煅烧制备高分散纳米ZrO2粉体

以可溶性锆盐溶液反向滴定氨水溶液成功地制备了纳米ZrO2粉体,系统研究了反应物浓度与煅烧温度对产物粒径和形貌的影响;在反应过程中加入表面活性剂,并采用正丁醇共沸蒸馏干燥和LiNO3熔盐辅助煅烧等方法,以控制粒径、减少团聚.通过热重-差热分析(TG-DTA)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积分析(BET)等对样品进行了形貌表征、晶型及粒径分析.结果表明:上述多种方法联合使用能够有效控制粒径、减少团聚,制备出的纳米ZrO2粉体分散性优异,为立方晶相结构,粒径15 nm左右.     

Fe2O3微球的制备及其表征

本文采用阳离子交换树脂为模板,通过离子交换、高温焙烧等过程制备了Fe2O3微球.采用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜、X射线能量散射谱仪等分析方法对产物进行了表征.结果表明:所制备的微球直径在300～500 μm之间,微球表面由α-Fe2O3颗粒有序排列组成.     

超临界水中制备FeIn_2S_4纳米颗粒

采用硫代乙酰胺(TAA)、三氯化铁和四氯化铟为原料,超临界水为反应介质,用简单的一步法成功地合成出了FeIn_2S_4纳米颗粒.利用粉末X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)以及透射电子显微镜(TEM)等手段对产物进行了表征.实验结果表明,所得产物为立方相的、面心晶格结构的FeIn_2S_4,电镜结果显示FeIn_2S_4纳米颗粒具有片状形貌,颗粒大小在50～100 nm之间,并具有较好的分散性.     

水热法合成硒化锡纳米盘及其形成机理探讨

本制备方法以二氧化硒(SeO2)为硒源,以氯化亚锡(SnCl2·2H2O)为锡源,以水合肼(N2H4·H2O)为还原剂在180 ℃ 的条件下利用水热法合成了硒化锡纳米盘.产物分别用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)表征手段进行了表征,探索了硒化锡纳米盘的形成机理.通过一系列反应物中不同硒元素与锡元素的摩尔比的条件实验,讨论了其对反应所得产物的影响;另外,通过不同反应温度的条件实验,研究了反应体系温度对所得反应产物的影响,讨论了相关的规律.     

溶胶凝胶法制备CuAlO2多晶及其性能研究

本文采用溶胶凝胶(Sol-gel)法在1200℃下制备出CuAlO2多晶.使用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、光致发光(PL)以及红外(IR)光谱分别对其物相、化学状态、微观形貌和光学性能进行了表征.XRD测试结果表明所得粉体确为铜铁矿结构的CuAlO2多晶.XPS测得Cu的价态为+1价,从而表明样品中含有Cu空位缺陷.SEM显示晶粒尺寸约为1～3 μm,与从XRD中计算的结果相吻合.通过PL测试,观测到紫外近带发射峰和Cu空位缺陷发射峰,并对CuAlO2显p型导电性的原因进行了阐释.IR光谱测试表明CuAlO2多晶对红外光具有较高的透过率.     

Gd3+/Eu3+掺杂羟基磷灰石的自燃烧法制备与性能研究

以尿素为燃料,采用自燃烧法制备Gd3 +/Eu3+掺杂羟基磷灰石(HAp∶ Gd-Eu),并用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计和振动磁强计等对所得样品进行表征.结果表明,自燃烧法获得的产物由不规则形貌和长条状的颗粒组成,平均粒径为216.2 nm.HAp∶ Gd-Eu在紫外光(255 nm)和可见光(464 nm)激发下,具有较强的红光发射.Gd3掺杂摩尔分数X(Gd3+)为5;,Eu3+掺杂摩尔分数X(Eu3+)为2;时,Gd3+敏化Eu3+发光,HAp∶Gd-Eu发光强度最大.增大X(Gd3+)为10;,由于浓度淬灭,Eu3+发光强度减小.HAp∶ Gd-Eu发光强度随引燃温度升高,逐渐增大.HAp∶ Gd-Eu具有一定的磁响应性.     

沉积温度对热蒸发法制备SiO2一维纳米材料的影响

利用热蒸发法在N型硅片表面成功制备出大面积SiO2纳米线和SiO2纳米棒结构.采用X射线粉末衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM),X射线能量色散谱(EDX),拉曼光谱(RS)和光致发光(PL)对合成的产物进行了表征.结果表明,用此方法生长的SiO2纳米材料,其结构和形貌与生长参数关系密切,随着沉积温度降低纳米线长度变短,最后呈现出棒状结构.此外,还研究了SiO2纳米结构独特的光学性质.该研究对改善光电子半导体器件的性能应用具有重要意义.     

载Ag二氧化钛纳米线的制备及其光催化性能

利用水热合成法,制备出了二氧化钛纳米线,通过葡萄糖还原Ag(NH3)+2,在制备出的二氧化钛纳米线表面负载了 Ag纳米颗粒.利用透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见光谱(UV-Vis)对产物进行了表征.结果表明:该Ag/TiO2纳米线在可见光区域表现出较强的吸收性能.测试了样品降解酸性红3R溶液的活性.结果表明,TiO2纳米线表面负载Ag纳米颗粒对提高其光催化性能具有积极的作用.