钙稳定氧化锆的制备及高温电性能研究

为研究钙稳定氧化锆质材料的高温电性能,以CaO为稳定剂,分别按照4mol;、8mol;和12mol;的掺杂量,与化学法制备的高纯氧化锆细粉混合,于模压法成型后,经1710℃×2h烧成制得试样.采用XRD和SEM分别对试样相组成和显微结构进行了分析,测定了不同试样室温到1350℃的电导率.实验结果表明:随着CaO掺杂量的增加,试样中立方相氧化锆含量增加,单斜相含量明显减少;试样的电导率随稳定剂掺杂总量的增加呈上升趋势,且随着测试温度的升高而增大;不同相组成使氧化锆材料在高低温区电导率存在着差异,其中立方相含量的增加有助于电导率的提高.     

耐高温氧化锆-刚玉-莫来石复相陶瓷的制备及其抗热震性

以煤系高岭土、α-Al2O3和部分稳定氧化锆(PSZ, 3;molY2O3)为原料,制备了耐高温氧化锆-刚玉-莫来石复相陶瓷.采用XRD、SEM等测试技术对样品的物相组成及显微结构进行了表征,研究了PSZ添加量(分别为5wt;、10wt;、15wt;、20wt;、25wt;、30wt;)对样品物理性能、高温塑性变形及抗热震性的影响.结果表明:由于采用含3;molY2O3的PSZ,Y2O3在高温下起到了烧结助剂的作用,致使样品的烧成温度显著降低;同时随着PSZ添加量的增加,样品的抗折强度增加.经最佳烧成温度烧成的各样品的抗折强度分别达到147.4 MPa、161.3 MPa、205.9 MPa、234.4 MPa、294.0 MPa、385.0 MPa.当PSZ的最佳添加量为10wt;时,样品具有较低的高温塑性变形及良好的抗热震性;当PSZ添加量继续增加,样品在高温易产生液相,抗蠕变及抗热震性降低.SEM显微结构研究表明,随着氧化锆添加量增加,样品结构越致密,增强效果越显著.XRD分析结果表明,复相陶瓷具有良好的耐高温性能,热震前后样品的物相组成不变,均为莫来石、刚玉、m-ZrO2和t-ZrO2.     

MgO-CaZrO3-ZrO2系含MgO复合陶瓷的结构与烧结性能

以烧结镁砂、单斜氧化锆和实验室预合成锆酸钙为原料,采用常压烧结法制备了MgO-CaZrO3-ZrO2系含MgO复合陶瓷,研究了ZrO2含量、CaZrO3含量及CaZrO3/ZrO2质量比对其复合陶瓷结构与烧结性能的影响.结果表明:高温下Zr4+、Ca2+、Mg2+离子的扩散、c-ZrO2(Zr0.875 Mg0.125 O1.875或Zr0.8 Mg0.2 O1.8)的形成及CaZrO3脱CaO分解等,是影响MgO-CaZrO3-ZrO2系含MgO复合陶瓷结构与烧结性能的重要因素;其中MgO-ZrO2复合陶瓷的断裂方式为穿晶断裂,MgO-CaZrO3复合陶瓷和MgO-CaZrO3-ZrO2复合陶瓷的断裂方式为以沿晶断裂为主的混合断裂,其复合陶瓷的烧结强度依次降低;当ZrO2含量为20wt;～40wt;、CaZrO3含量为10wt;～40wt;及CaZrO3/ZrO2质量比为6/1～5/2时可分别制得烧结性能较好的MgO-ZrO2、MgO-CaZrO3和MgO-CaZrO3-ZrO2复相陶瓷.     

阴离子掺杂稳定c-ZrO2的第一性原理研究

利用密度泛函(DFT)中的PW91PW91方法计算了碳和氮阴离子掺杂稳定c-ZrO2的机制.热力学计算表明碳元素和氮元素取代氧化锆晶格氧反应的吉布斯自由能均小于零,这表明两种取代反应都是可以进行的.结合阴离子掺杂稳定作用能计算和结晶学理论分析认为氮元素主要以替代晶格氧引入空位的方式稳定四方或立方氧化锆,而碳元素则是首先扩散进入氧化锆的八面体空隙,随八面体体积收缩和热处理温度的升高,转变为替代晶格氧引入空位的方式稳定四方或立方氧化锆.同时,分析认为不同氮源和初始氧化锆相成份也影响着立方或四方氧化锆的稳定作用.     

溶胶-凝胶/共沸蒸馏法制备单相氧化锆超细粉

以氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法,再配以正丁醇蒸馏工艺,成功地制得了粒径在10nm左右常温下稳定的纯四方相氧化锆纳米粉体.采用X射线衍射、拉曼光谱、DTA和透射电镜对产品进行了表征,计算了常温下亚稳的四方氧化锆晶粒的晶格畸变率.结果表明:传统的溶胶-凝胶工艺再配以正丁醇蒸馏可以制得纳米级氧化锆粒子,晶粒基本呈球型,粒子分散性、均匀性较好.     

添加稳定剂对反应烧结法合成铁铝尖晶石的影响

以工业氧化铝、氧化铁为原料,石墨为还原剂,高纯镁砂、电熔镁铝尖晶石为Fe2+的稳定剂;按照FeO: Al2O3:C =41.0:59.0:3.0的质量比设计基础配方,在合成体系中分别外加适量的高纯镁砂及镁铝尖晶石;各种原料经过共磨等工序加工后,压制成φ50 mm×50 mm试样,并在非控制气氛下于高温电炉1550℃,5h烧结合成.采用XRD、SEM及EDS等手段对试样进行表征,结果表明:非控制气氛下反应烧结法制备铁铝尖晶石时,引入高纯镁砂与镁铝尖晶石做为稳定剂均能促进Fe2+的稳定及铁铝尖晶石的合成.以高纯镁砂为稳定剂,制备的铁铝尖晶石晶体结构中镁含量相对较高,晶格参数与理论值相差较大,合成产物中还存有少量镁铝尖晶石相及单质铁;以电熔镁铝尖晶石为稳定剂,制备的铁铝尖晶石晶体结构中镁含量相对较低,晶体发育完善,晶格常数更接近理论值,合成产物中存在纯净铁铝尖晶石相.     

添加不同稳定剂制备的四方氧化锆晶型转变临界尺寸研究

以八水氧氯化锆(ZrOCl2·8H2O)为原料,以氨水(NH3·H2O)、氢氧化钠(NaOH)溶液为沉淀剂,采用溶胶-凝胶法制备纳米级氧化锆粉体,对前驱体加入不同的稳定剂,通过吸滤、干燥、煅烧等工艺,得到以四方氧化锆晶相为主、不同粒度组成、不同四方相含量的样品.利用激光纳米粒度分析仪、X-射线衍射(XRD)等分析手段分别对粉体的粒径、物相组成进行表征,分别采用晶面公式、谢乐公式对四方相含量、晶粒尺寸进行计算.分析了室温下加入不同稳定剂制备的氧化锆纳米粉体中四方相含量和颗粒粒径之间的关系.结果表明:氧化钇稳定的氧化锆纳米粉粒度更细、粒度分布更均匀.经400~1000 ℃×2 h煅烧后,通过氧化锆纳米粉晶粒尺寸累积分布与四方相含量的关系可以得出以氧化镁、氧化钙、氧化钇为稳定剂制备的氧化锆纳米粉相变临界粒径分别为24~28 nm、26~33.6 nm、18~22.6 nm.     

热屏结构对泡生法蓝宝石单晶炉功率影响研究

蓝宝石晶体因优异的综合性能被广泛用于航空航天等高性能要求领域.泡生法是目前生产大直径蓝宝石单晶的主要方法,热场对生产工艺、产品质量和单晶炉功率具有重要影响;并将影响生产成本.本文对氧化锆及钼金属组合式热屏中氧化锆材料内置、外置及材料不同组合方式对泡生法蓝宝石单晶炉功率的影响进行研究,得到合理的热场结构;并与实际生产结果进行验证.结果表明:相比于传统的15层钼保温结构,加入氧化锆保温层会明显降低单晶炉能耗,其中氧化锆内置的热场结构对单晶炉能耗降低影响更为明显;随着氧化锆层由0增加至15层,单晶炉能耗显著降低,相比传统15层钼保温结构,15层氧化锆保温结构炉体功率降低了38;.     

液相浸渗法制备复杂形状蓝色氧化锆陶瓷

选用含有蓝色着色离子(Co2+和Al3+)的溶液对水萃取脱脂后具有孔隙结构的注射成型陶瓷素坯进行浸渗,然后经高温烧结制备出结构完好的蓝色氧化锆陶瓷.实验表明,当浸渗温度为25℃时浸渗速率非常缓慢,随着浸渗温度的升高浸渗速率也随之加快,但到60℃时,坯体因浸渗速率过快会导致坯体肿胀、开裂等缺陷,所以最适宜的浸渗温度为40℃.不同烧结温度制备的蓝色氧化锆陶瓷样品的XRD图谱分析以及扫描电子显微镜观察表明,在1450℃时烧结出的蓝色氧化锆样品结构致密、颜色均匀.与常规的机械混合法比较,液相浸渗法制备出的样品中着色相均匀分布,而机械混合法制备出陶瓷样品中的着色相分布出现明显的分界.     

氧化锆凝胶注模工艺研究

采用凝胶注模成型超细粒度氧化锆陶瓷.使用小分子型分散剂PBTCA(2-磷酸丁烷1,2,4-三羧酸)制备高固相、低粘度浆料.探讨了分散剂含量、单体与交联剂的比例及引发剂的含量对生坯及氧化锆陶瓷性能的影响.结果表明:当固相含量为50vol;,分散剂加入量为0.2wt;,浆料的粘度为0.86 Pa·s.且当单体和交联剂的比例为15∶1、引发剂的加入量为2.5wt;时,生坯抗弯强度为29.56 MPa;经1520℃烧结后,氧化锆陶瓷体积密度和抗弯强度分别达到5.96 g/cm3和828.46 MPa.通过SEM进行断面观察,其结构均匀致密.     

纳米氧化锆复合陶瓷粉体的制备及应用研究进展

本文综述了Ni-P包覆纳米氧化锆复合粉体、氧化锆增韧氧化铝陶瓷复合粉体、氮化硼氧化锆复合材料、t-ZrO2-TiN纳米复合粉体、CeO2包覆ZrO2复合粉体、纳米YSZ复合粉体、HAP-ZrO2 复合生物陶瓷以及ZrO2-SiO2功能材料等10多种纳米氧化锆复合粉体的制备及应用,并对其发展前景作了展望.     

溶胶-凝胶法8钇稳定氧化锆纤维的制备与表征(英文)

本文以水为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备出8钇稳定氧化锆纤维。以氧氯化锆、醋酸锆和硝酸钇为前躯体,聚乙烯醇为粘结剂在含水量30wt%、70℃合成粘度为3～4 Pa.s的可纺性8钇稳定氧化锆溶胶,然后通过离心纺丝法制备出直径为5～10μm的凝胶纤维。最终在1200℃煅烧制备出8钇稳定氧化锆晶体纤维,并通过差热(DTA)、热重(TG)、X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对纤维进行分析和表征。     

不同工艺制备纳米氧化锆的研究

采用一般化学沉淀法(正向和反向)、均匀沉淀法和水热法来制备纳米氧化锆,研究了制备工艺对ZrO2粒度分布、粒径大小、团聚程度和形貌等的影响,结果表明采用反向沉淀法制备的纳米ZrO2粒子颗粒细小、均匀性好;均匀沉淀法中微波诱导要优于常规加热法,并讨论了添加剂对纳米氧化锆粒子的影响.     

复合添加剂对氧化镁陶瓷抗热震性的影响

以高纯氧化镁粉为主要原料,复合添加纳米单斜氧化锆粉和纳米氧化钇粉,经配料、成型和烧结后,制备氧化镁陶瓷试样.对烧结试样进行XRD物相分析和SEM显微结构分析,研究氧化钇和氧化锆复合比例、烧结温度对氧化镁陶瓷抗热震性的影响.结果表明:氧化镁和氧化锆、氧化钇和氧化锆均形成四方氧化锆固溶体,活化方镁石晶体的晶格,提高烧结试样的致密程度和强度,试样抵抗热应力的能力增强;加入复合添加剂的试样通过四方氧化锆固溶体相变增韧、氧化锆固溶体第二相颗粒增韧和微裂纹增韧提高烧结试样的抗热震性.     

3Y-TZP粉体烧结性能研究

分析了烧结温度对四种Y2O3氧化锆粉体烧结体力学性能的影响,并对影响机理进行了初步分析。研究发现:在1450~1550℃烧结温度范围内,这四种商业氧化锆制得样品的硬度随着烧结温度的提高均呈下降趋势;原始粉体与烧结体的相含量对材料的断裂韧性有一定影响。实际应用中,可根据断裂韧性和硬度的实际需求来选用原料粉体,并确定烧结温度。     

氧化锆陶瓷磨球的滚制成型法制备技术与性能研究

研究了滚制成型法制备氧化锆陶瓷球坯工艺及烧结温度对陶瓷磨球体积密度、压碎强度和自磨损性能的影响。结果表明:凝胶固相合成法生产的亚微米级3 mol%Y2O3-ZrO2陶瓷粉体适用于滚制成型法制备体积密度高、圆度好、大小均匀的球坯。在1500℃保温2 h的烧结条件下得到的微晶氧化锆陶瓷磨球在快速研磨机中的自磨损率最低,其微观结构均匀,晶粒尺寸约0.5μm,体积密度为5.97 g/cm3,Φ2.75 mm和Φ6.36 mm陶瓷磨球的平均压碎强度分别达到326 kg和1377 kg。     

壳熔法生长技术及其应用

壳熔法是利用高频感应电源加热使原料内部熔化并由水冷系统在其外围形成硬壳作为坩埚的一种晶体生长技术,特别适合于高温和难熔晶体的生长.本文介绍了壳熔法晶体生长原理和特点,综述了壳熔法生长立方氧化锆晶体的研究进展,探讨了壳熔法的其它工业应用,包括高温合金的铸造、核废料的处理、多晶硅的制备等.     

仿祖母绿立方氧化锆晶体的光谱特性研究

利用冷坩埚法生长了掺杂不同种类及含量着色离子的仿祖母绿立方氧化锆晶体(ZrO2),研究了它们的透射光谱特性,并分析了它们与国外仿祖母绿立方ZrO2晶体、天然祖母绿以及合成祖母绿在光谱特性上的差异.研究结果表明,仿祖母绿立方ZrO2晶体所形成的主要特征吸收峰源于Pr3+、Co3+和Cr3+等着色离子的特定能级跃迁.通过改变掺入着色离子的种类及含量可以调控特征吸收峰的宽度和强度,使仿祖母绿立方ZrO2的颜色与天然祖母绿接近.     

酸碱性对雾化施液CMP氧化锆陶瓷的影响

采用精细雾化施液CMP这一抛光工艺对氧化锆陶瓷进行抛光,实验研究了抛光液中具有代表性的酸碱调节剂对抛光氧化锆陶瓷材料去除率、表面形貌和表面粗糙度的影响及酸碱性对精细雾化施液分散稳定性的影响.结果表明:针对精细雾化液抛光工艺配制的二氧化硅抛光液在碱性环境中分散稳定性更好,虽然酸性抛光液对材料去除率更高,但酸对氧化锆陶瓷表面腐蚀性过大,不宜抛光氧化锆陶瓷;有机碱作为调节剂抛光后的表面质量明显优于无机碱及无机酸、有机酸;乙二胺配置的碱性抛光液精细雾化后抛光氧化锆陶瓷可获得优质超光滑低损伤表面及较高加工效率,表面粗糙度Rq为1.67 nm,材料去除率达182.23 nm/min.     

ZrN-Sialon复相粉体对Al2O3-C耐火材料性能的影响

采用酚醛树脂为结合剂,板状刚玉、石墨为主要原料,ZrN-Sialon复相粉体为添加剂,制备Al2O3-C耐火材料.研究了ZrN-Sialon复相粉体对Al2O3-C耐火材料常温物理性能、抗热震性能以及抗氧化性能的影响.结果表明:ZrN-Sialon复相粉体加入量为9;时,材料的常温耐压强度、常温抗折强度最高,分别为59.93 MPa、18.75 MPa;此时材料的抗热震性能最佳,三次热震试验后强度保持率为79.60;;加入适量的ZrN-Sialon复相粉体可以明显提高材料的抗氧化性能,但加入量过多不利于抗氧化能力提高,ZrN-Sialon的加入量为9;时材料表现出较好的抗氧化能力.