几种形貌硼酸钙的微波水热合成与表征

以硼酸、无水氯化钙、氢氧化钠为原料,通过添加不同类型的修饰剂及采取前期预置的措施,在微波水热条件下可控制备了纳米片状和由纳米片自组装的球状花、灯笼状的CaO·3B2O3·4H2O型硼酸钙,以及由纳米颗粒自组装的棒状的CaO·3B2O3·5H2O型硼酸钙.通过组成分析、X射线粉末衍射(XRD)、热重分析(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物的结构、性质和形貌进行了表征.结果表明,在320℃时,添加10wt;不同形貌的硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O可使木粉的残重率比未添加硼酸钙的提高28; ～ 32;,说明硼酸钙纳米结构具有良好的阻燃性.     

反应温度和时间对纳米氧化镁形貌和结构的影响

以六水合氯化镁(MgCl2·6H2O)为镁源,水合肼(N2H4·2H2O)为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备纳米氢氧化镁前驱体煅烧得到分散性良好的不同纳米结构的氧化镁(MgO)纳米片.通过XRD、SEM、TEM对产物的结构和形貌进行分析,初步研究了反应温度和时间对MgO纳米片的形貌和结构影响,分析了MgO多孔纳米片的生长机理.结果表明:25℃,24h下MgO纳米片大小均一尺寸在20～40 nm;当温度升高到100℃,72 h生长的多孔MgO纳米片缺陷多,是晶粒相互连接起来的,纳米孔洞在10 nm;140℃72 h制备的多孔纳米片尺寸均一在100～200nm.因此可以通过调节反应温度和时间来控制多孔氧化镁纳米片结构.     

纤锌矿CuInS2纳米晶的合成及其机理研究

采用一步溶剂热法合成纤锌矿结构CuInS2(W-CIS)纳米粉体,并对其生长形成机理进行了研究.利用XRD、FE-SEM及EDS对W-CIS纳米晶的结构和形貌以及元素组成进行分析,研究了溶剂热合成过程中的铜源、硫源、反应温度及反应时间对CuInS2纳米粉体物相及形貌的影响.结果表明:以CuCl2·2H2O或Cu(CH3COO)2·H2O、InCl3·4H2O和硫脲为原料,聚乙二醇400、乙二胺为溶剂于200℃下反应2h可以成功合成出结晶性良好的CuInS2纳米片,直径约为300 nm,厚度大约为10～20 nm.通过研究发现,乙二胺对形成纤锌矿结构CuInS2起着关键的作用,并且该粉体对亚甲基蓝的降解率可达75.04;.     

水热法合成SnO2金红相纳米柱和亚微米晶体

本文采用水热法,以SnCl4·5H2O为前驱物,在180℃,填充度为68;,反应时间8h,强酸环境条件下合成了SnO2纳米金红相晶体,直径约为5～10nm,长30～100nm.加入一定量的NaOH,调节溶液pH值为强碱性(pH=11),同样条件下也合成了SnO2金红相纳米柱晶体,长200nm、直径10～20nm.提高水热反应的温度为430℃,矿化剂为3mol/L NaOH,反应时间24h,合成了亚微米金红相SnO2晶体,最大线度为300nm.     

燃烧剂对低温燃烧合成Pr-CeO2粉体结构与性能的影响

以乙酸铵和柠檬酸为燃烧剂,Ce(NO3)3·6H2O和Pr6O11为主要原料,采用低温燃烧法(LCS)制备了Ce0.95Pr0.5O2纳米晶粉体.用DSC、XRD、SEM及色度测试等手段研究了Ce0.95Pr0.5O2纳米晶微粒前驱体的着火温度、产物晶体结构、晶体形貌及色度.结果表明:乙酸铵和柠檬酸作为燃烧剂的反应前驱体着火温度分别在250℃和300℃左右.两种燃烧产物均为单一的萤石型固溶体.与柠檬酸相比,乙酸铵作为燃烧剂得到的燃烧产物结晶程度更完善、Pr离子进入CeO2晶格的含量更多、呈色更好,且颗粒的团聚程度变小.根据Scherrer公式计算,用两种燃烧剂制备产物的平均晶粒尺寸分别为20～30 nm和10～15 nm,为纳米晶颗粒.最后得到Ce0.95Pr0.5O2粉体的颗粒尺寸则在200～300 nm之间.乙酸铵与硝酸铈的最佳摩尔配比为2:1,柠檬酸与硝酸铈的最佳摩尔配比为3:1.     

纳米Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100～200 nm.     

硼酸镁纳米晶须的水热-熔盐焙烧合成研究

以MgCl2·6H2O、H3BO3和NaOH为原料,采用定-转子反应器合成MgBO2 (OH)前驱体,水热合成MgBO2 (OH)纳米棒,进而熔盐焙烧合成了直径为50 ～105 nm、长度为6～13μm(平均长径比为120)、高度分散的纯单斜相单晶Mg2B2O5纳米晶须.采用XRD、SEM、EDX、TEM及SAED等手段进行表征.研究发现,MgBO2( OH)纳米棒的最佳合成条件是水热温度为210℃、水热时间为8h,该条件下可获得分散良好、形貌规则,尺寸分布范围窄的MgBO2 (OH)纳米棒.     

纳米Bi2MoO6的水热法制备及光催化性能研究

为进一步提升钼酸铋的可见光催化活性,以Bi(NO3)3·5H2O和Na2 MoO4·2H2O为原料,加入不同表面活性剂辅助水热法制备了纳米级钼酸铋.研究了表面活性剂种类对Bi2 MoO6形貌结构的影响,采用XRD、SEM和FTIR对产物进行了表征.结果表明:在水热合成条件下引入CTAB作为表面活性剂时,合成的纳米片厚度仅为10～20 nm.这种钼酸铋纳米片比普通钼酸铋纳米粉体具有更优的光催化活性,可见光照射180 rmin后对目标污染物亚甲基蓝的降解率可达81;,可见光催化效率提升2～4倍.     

聚二甲基二烯丙基氯化铵为模板合成球状羟基磷灰石

基于生物矿化原理,以Ca(NO3)2·4H2O和(NH4)3PO4·3H2O为原料,以聚二甲基二烯丙基氯化铵(PDAC)为模板成功制备出球状纳米羟基磷灰石(HA)晶体.采用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电镜(TEM)和热重分析(TG)对纳米HA的结构、组成、形貌和热性能进行表征.结果表明,PDAC浓度对HA晶体形貌有很大影响.随着PADC浓度增大,所得HA晶粒形貌转变为球状,当PDAC的浓度达到2.0 wt;时,得到粒径大小在40 nm左右的球状HA颗粒.同时,对HA晶体形貌形成的可能机理进行了讨论.     

熔盐热法制备ZnWO4纳米晶及其光催化性能

以Na2WO4·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O为原料,LiNO3,NaNO3为熔盐介质,采用熔盐热法合成了ZnWO4纳米晶材料,对其相结构和纳米晶生长动力学进行了表征,对比传统水热法,研究了熔盐热剂与水溶剂两种介质类型对纳米晶形貌和光催化活性的影响.结果表明,晶体生长介质对ZnWO4纳米晶形貌会产生重要影响.采用熔盐热法在反应温度为180℃,保温时间为8 h条件下合成了形貌规则,分布均匀的四方板块层状等轴ZnWO4纳米粉体,晶粒尺寸在20～40 nm之间;在相同反应条件下,水热合成的纳米晶为棒状结构,其直径约25 nm,长度在100～200 nm之间;ZnWO4纳米晶的晶体完整度和晶体形貌对其光催化活性会产生重要影响,晶体发育完整的ZnWO4纳米晶具有更高的活性;在晶体发育完整的前提下,粉体的比表面积越大,相应的光催化活性也越高.