CoC2O4·2H2O纳米晶形貌可控合成

通过简单调节反应介质热塑性酚醛树脂与乙二醇配比,选择性地制备了CoC2O4·2H2O纳米棒和纳米片晶体或其两种形貌晶体混合物.样品热重和差示扫描量热(TG-DSC)、X射线粉体衍射(XRD)、场发射扫描电镜( FESEM)实验表明:以热塑性酚醛树脂为反应介质得到了COC2O4·2H2O纳米棒;以乙二醇为反应介质得到了CoC2O4·2H2O纳米片;逐渐增大乙二醇和酚醛树脂质量比,实现了CoC2O4·2H2O形貌由纳米棒形貌转变为纳米片形貌.基于不同晶体形貌和实验结果,提出了棒状和片状COC2O4·2H2O可能的形成机理模型以解释两种形貌COC2O4·2H2O纳米晶的生长行为.     

β-环糊精为模板控制合成球状羟基磷灰石

以Ca(NO3)2.4H2O和(NH4)3PO4.3H2O为反应物,β-环糊精(β-CD)为模板,成功地合成了直径为2.0~3.0μm的球状羟基磷灰石(HA)。用X射线粉末衍射分析(XRD)、傅里叶变换红外吸收光谱(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)和电导率测定等手段对所制得的样品进行了表征,结果表明β-CD的浓度很大程度地影响了HA的形貌。在1.0~1.5%β-CD为模板的条件下可以合成直径为3.0μm左右的HA。β-环糊精与HA之间存在着相互作用促使了球状HA的生成,并讨论了这种作用的可能机理。     

纳米级橄榄石型LiFePO4的可控合成

以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)/H2O为溶剂,FeSO4.7H2O,H3PO4和LiOH.H2O为原料,L-抗坏血酸(L-AA)为还原剂,溶剂热合成LiFePO4颗粒,为得到形貌规则的纳米级橄榄石型LiFePO4晶体,本文通过调节溶剂中DMF与H2O的比例,反应物浓度以及添加蔗糖来控制LiFePO4颗粒的形貌和尺寸。采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)对产物的形貌和晶体结构进行表征。结果表明,当溶剂中体积比DMF∶H2O=30∶10且FeSO4.7H2O浓度为0.05 mol/L(Fe∶P∶Li=1∶1∶3)时,可以得到规则的橄榄石型LiFePO4颗粒;此外,蔗糖的加入能够在一定程度上减小晶体的颗粒尺寸,并且当加入的蔗糖浓度为0.5 mg/mL时,得到尺寸为800 nm左右、分散性良好的正交晶系橄榄石型LiFePO4颗粒。     

硫酸软骨素模板诱导片状纳米羟基磷灰石的仿生合成

依据生物矿化的原理,以硫酸软骨素(ChS)为模板合成了片状纳米羟基磷灰石(HA).用X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、透射电镜(TEM)和热重-差热分析仪(TG-DTA)对纳米HA的结构、组成、形貌和热性能进行表征.结果表明ChS的浓度很大程度地影响了HA的形貌,浓度较低时(0.1～0.3%质量分数),形成短纤维状晶体;浓度较高时(≥0.5%质量分数),则形成片状晶体.电导率测试结果表明,ChS和钙离子之间存在较强相互作用.本文还讨论了HA的生长机理.     

壳聚糖分子对共沉淀法合成羟基磷灰石/壳聚糖粉体材料晶体形貌的影响

采用沸腾水浴共沉淀法,以尿素为pH调节剂制备羟基磷灰石/壳聚糖(HA/CS)复合粉体材料,通过XRD、FTIR和SEM对晶体组成、形貌进行表征,考察了壳聚糖平均分子量、添加量及反应物浓度对HA/CS晶体形貌的影响。结果表明,沸腾水浴共沉淀法可在较短时间内制备HA/CS复合粉体,改变反应物浓度可使晶体形貌由针状与球状同时存在转变为几乎全部是球状晶体,而CS平均分子量和添加量的影响较小。     

几种形貌硼酸钙的微波水热合成与表征

以硼酸、无水氯化钙、氢氧化钠为原料,通过添加不同类型的修饰剂及采取前期预置的措施,在微波水热条件下可控制备了纳米片状和由纳米片自组装的球状花、灯笼状的Ca O·3B2O3·4H2O型硼酸钙,以及由纳米颗粒自组装的棒状的CaO·3B2O3·5H2O型硼酸钙。通过组成分析、X射线粉末衍射(XRD)、热重分析(TG-DTA)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物的结构、性质和形貌进行了表征。结果表明,在320℃时,添加10wt%不同形貌的硼酸钙CaO·3B2O3·4H2O可使木粉的残重率比未添加硼酸钙的提高28%~32%,说明硼酸钙纳米结构具有良好的阻燃性。     

熔盐热法制备ZnWO4纳米晶及其光催化性能

以Na2WO4·2H2O,Zn(NO3)2·6H2O为原料,LiNO3,NaNO3为熔盐介质,采用熔盐热法合成了ZnWO4纳米晶材料,对其相结构和纳米晶生长动力学进行了表征,对比传统水热法,研究了熔盐热剂与水溶剂两种介质类型对纳米晶形貌和光催化活性的影响.结果表明,晶体生长介质对ZnWO4纳米晶形貌会产生重要影响.采用熔盐热法在反应温度为180℃,保温时间为8 h条件下合成了形貌规则,分布均匀的四方板块层状等轴ZnWO4纳米粉体,晶粒尺寸在20～40 nm之间;在相同反应条件下,水热合成的纳米晶为棒状结构,其直径约25 nm,长度在100～200 nm之间;ZnWO4纳米晶的晶体完整度和晶体形貌对其光催化活性会产生重要影响,晶体发育完整的ZnWO4纳米晶具有更高的活性;在晶体发育完整的前提下,粉体的比表面积越大,相应的光催化活性也越高.     

离子交换树脂均匀沉淀法制备MgO纳米粒子(英文)

以(Mg(NO3)2·6H2O, (NH4)2CO3 和NH3·H2O为原料,采用两种离子交换树脂均匀沉淀法分别制备MgO纳米粒子.用热分析、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HR TEM)、选区电子衍射(SAED)和BET等对所制备的MgO粒子进行了表征.结果表明:经700 ℃焙烧后制备的MgO纳米晶体属六方晶系,样品分散性较好,平均粒径约为25 nm;MgO纳米晶体清晰、有序的电子衍射点阵,表明晶体的结晶度较好;纳米粒子a和b的比表面积分别为31 m2/g and 32 m2/g.     

溶胶-凝胶法制备Y_(3-x)Ce_xAl_5O_(12)纳米粉体的研究

以Y(NO3)3.6H2O、Ce(NO3)3.6H2O、Al(NO3)3.9H2O、柠檬酸为主要原料,以聚乙二醇作为分散剂,采用溶胶-凝胶法合成了纳米级YAG∶Ce3+粉体。研究了煅烧温度、溶液中金属离子浓度、溶液pH值及Ce3+掺杂量等因素对制备纳米YAG∶Ce3+粉体的颗粒尺寸、颗粒形貌、物相的影响。结果表明:当溶液pH为=4.0、金属离子浓度为0.50 mol/L、煅烧温度为1000℃时,可以制备出具有良好的分散性,平均粒径在30 nm的粉体。     

一维Sm_2O_3纳米晶的可控合成及其光学性能研究

以有机碱二乙烯三胺(EDTA)为碱源,Sm(NO3)3·6H2O为钐源,在不同模板剂辅助条件下采用水热-热处理相结合的方法进行Sm2O3纳米晶的可控合成。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,并研究了未添加模板剂和分别以六亚甲基四胺(HMTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂条件下对产物的物相、形貌及光学性能的影响。结果表明:以HMTA为模板剂条件下得到了长条状结构的Sm2O3纳米晶,未添加模板剂和分别以PVP和CTAB为模板剂条件下得到了尺寸可控的棒状结构的Sm2O3纳米晶。不同模板剂会影响产物的微观结构及尺寸,进而对其光学性能产生有较大的影响,其中以HMTA为模板剂时所得长条状结构的Sm2O3纳米晶的禁带宽度较小为4.775 e V。