羟基硅酸镁纳米棒的制备及光吸收性能研究

以Mg(NO3)2·6H2O和纳米SiO2为原料,采用水热法,合成了Mg3Si2O5(OH)4纳米棒.采用X射线衍射(XRD)及场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对样品的物相组成和微观形貌进行了表征.并采用紫外-可见漫反射测试(UV-vis DRS)测定了样品的光吸收性能,DRS结果显示Mg3Si2O5(OH)4纳米棒的光吸收主要集中在紫外光区,结合Kubelka-Munk方程计算得出Mg3Si2O5(OH)4纳米棒的光学带隙为4.98 eV.     

磁性Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的水热合成

本文分别以FeSO4·7H2O、(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和NaOH、NH3·H2O为原料,以KClO4与KNO3为氧化剂,采用水热合成法分别合成出Fe3O4六角片状晶体和单晶纳米棒.产物分别用X射线衍射仪(XRD)谱图、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)谱图以及磁滞回线图谱加以表征.结果表明,反应物原料及氧化剂的选择对Fe3O4单晶的制备及其形态的影响至关重要.反应温度控制在110℃,时间为14h.室温下,Fe3O4六方片状晶体和单晶纳米棒的磁化率(Ms)和矫顽力(Hc)均有所区别.     

钙钛矿型SrSnO3纳米棒的合成

采用表面活性剂CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)辅助水热法制备了SrSn(OH)6前躯体,将SrSn(OH)6前躯体600 ℃热处理3 h合成了钙钛矿立方SrSnO3一维纳米棒.通过热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射图谱(XRD)、红外光谱(IR)、透射电子显微镜(TEM)对所合成样品进行了表征.结果表明,水热体系的pH值以及水热温度是影响所得产物纯度和结晶度的重要因素.在合成过程中,表面活性剂CTAB对样品纳米棒结构的生长具有关键作用.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12 h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶.利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜等手段对产物进行表征.结果表明,合成的产物为MnPO4·H2O单晶棒,直径为0.78～1.9 μm,长度达几十微米.讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4·H2O单晶的生长机理进行了分析.     

纳米Bi2MoO6的水热法制备及光催化性能研究

为进一步提升钼酸铋的可见光催化活性,以Bi(NO3)3·5H2O和Na2 MoO4·2H2O为原料,加入不同表面活性剂辅助水热法制备了纳米级钼酸铋.研究了表面活性剂种类对Bi2 MoO6形貌结构的影响,采用XRD、SEM和FTIR对产物进行了表征.结果表明:在水热合成条件下引入CTAB作为表面活性剂时,合成的纳米片厚度仅为10～20 nm.这种钼酸铋纳米片比普通钼酸铋纳米粉体具有更优的光催化活性,可见光照射180 rmin后对目标污染物亚甲基蓝的降解率可达81;,可见光催化效率提升2～4倍.     

HPO42-与H2PO4-在水热法制备CeO2纳米颗粒过程中的影响

以Ce(NO3)3·6H2O、Na5P3O10和Na3PO4·12H2O为原料,用水热法在180℃反应60h分别制备了CeO2纳米八面体和纳米棒,且对Na5P3O10与Na3PO4 · 12H2O系统同时调节pH =2时180℃反应12 h制备了纳米棒.通过XRD、FE-SEM、TEM等方法对CeO2纳米棒和纳米八面体进行了测试和分析.结果表明,对于Na5P3O10与Na3PO4·12H2O系统,初始时CeO2八面体与纳米棒共存,但随着水热时间的延长,Na5 P3O10系统中CeO2八面体成为主要产物,而在Na3PO4·12H2O系统中CeO2纳米棒成为主要产物.Na5P3O10水解产生的HPO42-是CeO2纳米八面体形成的主要原因,而Na3PO4·12H2O水解产生的H2PO4-是纳米棒形成的主要原因.     

水热-固相法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

以Gd2O3和ZrOCl2.8H2O为原料,氨水为矿化剂,在200℃和12～30 h的水热条件下合成的前驱体,经固相反应获得Gd2Zr2O7纳米粒子。用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等测试手段分析了样品合成过程的物相变化、产物结构及形貌特征。结果表明:在n(Gd)∶n(Zr)=1∶1,水热合成温度200℃,pH=11,保温24 h,合成的前驱体经1000℃、2 h煅烧获得分散性好、形貌近球形、粒径约23nm的Gd2Zr2O7纳米粒子。     

多孔氧化镁纤维的制备及其生长机制研究

以硫酸镁(MgSO4)为原料,氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂,聚乙二醇(PEG)为结构导向剂,采用水热法合成出碱式硫酸镁(MgSQ·5Mg(OH)2·3H2O)纤维,对前驱体进行煅烧获得多孔氧化镁纤维.通过X射线衍射、扫描电镜、N2吸附-脱附等技术对样品的表征,分析了水热温度、水热时间对氧化镁的孔结构与形貌的影响.结果表明,水热温度和水热时间对前驱体的成分与形貌有较大的影响.在PEG(6000)与Mg物质的量比为0.01∶1的条件下,于140 ℃水热处理20h后进行煅烧可合成结晶良好、孔径在几十至几百个纳米的多孔氧化镁纤维.     

水热合成法制备纳米氧化锌粉

采用水热法合成了氧化锌纳米棒,研究了不同合成条件对ZnO纳米晶的影响.采用碱式碳酸锌作为前驱体,水为水热介质,可获得氧化锌纳米棒,水热时间的延长和水热温度的提高都使氧化锌纳米棒的长径比减小,其紫外发射光和近红外发射强度增大.当在体系中加入聚乙二醇时,可获得片状氧化锌结晶.当以0.5 mol/L的碳酸钠水溶液为水热介质,可得到长径比超过20,直径为500 nm左右分散均匀的纳米氧化锌棒.以氢氧化锌为前驱体,也能得到氧化锌纳米棒,其长径比为15左右.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶。利用X射线粉末衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）和透射电子显微镜等手段对产物进行表征。结果表明,合成的产物为MnPO4.H2O单晶棒,直径为0.78～1.9μm,长度达几十微米。讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4.H2O单晶的生长机理进行了分析。     

NiCo2O4纳米棒的制备及其光催化性能研究

以氯化钴、氯化镍、尿素和聚乙二醇为原料,通过水热反应合成钴酸镍前驱体材料,经过煅烧得到NiCo2 O4样品.研究不同反应温度对样品形貌的影响,并采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)检测样品的结构和形貌,结果表明:在300℃煅烧后,得到NiCo2 O4纳米棒,纳米棒直径为100 nm,表面有多孔结构.以NiCo2 O4纳米棒为催化剂,在紫外光照射下光催化降解罗丹明B(Rh B),在120 min后对Rh B的降解率达93.1;.     

Synthesis of magnesium oxysulfate whiskers in the presence of sodium dodecyl benzene sulfonate

Uniform magnesium oxysulfate (5Mg(OH)₂·MgSO₄·3H₂O) whiskers with a length of 10‐15 µm and a diameter of 0.4‐1.0 µm were synthesized in the presence of sodium dodecyl benzene sulfonate (Na‐SO₃‐C₆H₄‐C₁₂H₂₅) at 200°C for 1 h, using MgSO₄·7H₂O and NaOH as the reactants. Mg(OH)₂ precursor with poor crystallization and small crystal size was formed owing to the adsorption of sodium dodecyl benzene sulfonate on the Mg(OH)₂ surface. The quick dissolution of Mg(OH)₂ precursor in the subsequent hydrothermal reaction inhibited the occurrence of the sector‐like byproduct and promoted the formation of magnesium oxysulfate whiskers with uniform morphology. (© 2008 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

基于水合碳酸镁结晶过程的化学键分析

基于晶体学结构,将化学键理论定量地应用到水合碳酸镁Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O和MgOgO3·3H2O的结晶行为研究中,以此指导和控制实际晶体的生长行为.根据所选晶面的化学键数目和强度,可以计算出该晶面的垂直生长速率,从而方便地预测出Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O和MMgO3·3H2O晶体的理想形貌.Mg5(CO3)4(OH)2·4H2O晶体表现出六方片状的结晶习性,MgCO3·3H2O则具有六方柱的理想形貌.在实验中,六方片状的Mg5(CO3)4(OH)2-114心O和MgO3·3H2O六方柱可以通过简单的液相反应获得,证明我们的理论计算与实验结果完全相符.目前研究结果表明,单晶生长可以通过热力学意义上调整组成原子或离子的成键方式获得本质上的改进,这一过程为我们从动力学角度优化实验策略提供了更广阔的空间.     

KTm[B4O6(OH)4] ⋅ 3H2O: A New Member of Borate Family with Mica-like Tetrahedral Layers

Crystallography Reports - Crystals of new borate KTm[B4O6(OH)4] ? 3H2O (sp. gr. Р $$\bar {3}$$ 1m, a = 4.5472(7) Å, c = 12.151(3) Å) have been obtained under hydrothermal...     

Hydrothermal synthesis and characterization of micro/nanostructured ZnSn(OH)6/ZnO composite architectures

Micro/nanostructured ZnSn(OH)₆/ZnO composite architectures were synthesized through a simple one‐step hydrothermal method. Phase structure and morphology of the products were characterized by using X‐ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM) and transmission electron microscope (TEM). ZnSn(OH)₆ microcubes and ZnO nanorods with uniform size were interconnected to form the micro/nanostructured architectures. ZnO nanorods preferentially grow at edges and corners of the microcubes. Morphology of the products was susceptible to concentration of the reactants. With increasing reactant concentration, the ZnO nanorods grown on the surfaces of ZnSn(OH)₆ microcubes disappeared. Meanwhile, the smooth surfaces of the ZnSn(OH)₆ microcubes become coarsened and were etched to spherical outlines. Growth mechanism of the micro/nanostructured ZnSn(OH)₆/ZnO composite architectures was discussed and thermal decomposition properties of the micro/nanostructured ZnSn(OH)₆/ZnO composite architectures at high temperature were examined. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Polar Germanosilicate K1.46Pb1.54Ca[(Ge0.23Si0.77)3O9](OH)0.54 ⋅ 0.46H2O with a Wollastonite Chain and Wide Isomorphism

Crystallography Reports - Crystals of new polar germanosilicate with a general formula K1.46Pb1.54Ca [(Ge0.23Si0.77)3O9](OH)0.54 · 0.46H2O were synthesized under hydrothermal conditions. The...     

尖晶石型纳米CoAl2O4色料水热合成工艺研究

分别以钴、铝的氯化物、硝酸盐和硫酸盐为起始原料,NaOH为沉淀剂,用水热法合成了纳米尖晶石型钴蓝色料。分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料种类以及浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响。用XRD、TEM和色度分析对样品进行了表征。结果表明:以浓度分别为0.15 mol/L和0.3 mol/L的CoCl2.6H2O和AlCl3为起始原料,在填充度为70%、pH值为13、nCo/nAl为1/2的条件下,245℃水热培育20 h制得呈色良好的尖晶石型钴蓝色料,颗粒为八面体型,晶型完整,粒径多为100 nm以下。相同条件下,以钴、铝的硫酸盐为起始原料,产物中除CoAl2O4外,还有Co-Al LDHs、γ-AlO(OH)和β-Al(OH)3;以钴、铝的硝酸盐为起始原料,样品呈绿色,颗粒为八面体型CoAl2O4,粒径多为100 nm以上。     

Influence of solvents on the hydrothermal formation of one‐dimensional magnesium hydroxide

The influence of solvents on the hydrothermal formation of one‐dimensional (1D) magnesium hydroxide (Mg(OH)₂) was investigated in this paper. Uniform 1D Mg(OH)₂ with a length of 10‐20 μm, a width of 100‐200 nm and a preferential growth along [110] direction have been synthesized by treating magnesium oxysulfate (5Mg(OH)₂·MgSO₄·3H₂O, abbreviated as 513MOS) nanowires in NaOH ethanol solution at 180 °C for 2.0 h. The experimental results indicated that the solvent of ethanol and NaOH concentration were essential for the conversion of 513MOS nanowires to 1D Mg(OH)₂. The slow release of MgSO₄ from 513MOS and the heterogenous precipitation of Mg(OH)₂ at the defects left by MgSO₄ dissolution promoted the formation of 1D Mg(OH)₂. (© 2008 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

水热反应温度对CaTi2O4(OH)2粉体微观形貌与紫外光催化性能的影响

以钛酸正丁酯和无水氯化钙为原料,采用水热法制备了不同紫外光催化特性的CaTi2O4(OH)2粉体.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的相结构和微观形貌进行了分析,并结合粉体的紫外-可见吸收分光光谱表征了材料的吸收特性及带隙宽度.研究了不同水热反应温度对CaTi2O4(OH)2物相结构、微观形貌、晶体生长特性及紫外光催化性能的影响.结果表明:水热反应温度控制在160~200 ℃时,保温36 h都能得到纯的CaTi2O4(OH)2相,粉体的形貌随着水热反应温度的提高经历了由片状和颗粒垛堆到发育成完整的片状形貌过程,当水热反应温度在200 ℃时,片与片之间出现积聚现象;在水热反应温度为180 ℃时,制备的粉体具有最高的结晶度,在紫外光5 h下对罗丹明B的催化效率最佳.     

Hydrothermal synthesis and characterization of VO2 (B) nanorods array

Highly ordered nanorods array of B phase vanadium dioxide was firstly synthesized with n-butanol as the reducing agent via a simple hydrothermal method without using template. The samples have been characterized by X-ray diffraction (XRD), transmission electron microscopy (TEM), and field emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The size of VO₂ (B) nanorods has the dimension of 50–100 nm in diameter and about 1–5 μm in length. The samples were measured as electrode materials by charge–discharge technique and the VO₂ (B) nanorods array demonstrated a high specific capacity of 520 mAh/g at 0.2 C. The influence of reaction temperature on fabricating nanorods array has been studied. The possible growth mechanisms of formation of nanorods and assembly of array were discussed.