微螺旋炭纤维的制备、微观结构及性能

以乙炔为碳源,镍粉为催化剂,噻吩作为助催化剂,采用化学气相沉积法制备微螺旋炭纤维.通过扫描电子显微镜、X射线衍射、激光拉曼光谱、元素分析和热失重分析等分析手段,研究了微螺旋炭纤维的制备工艺,考察了微螺旋炭纤维的形貌、微观结构和性能.结果表明:微螺旋炭纤维具有双螺旋结构,单根纤维存在左旋和右旋两种螺旋方向以及圆形和扁形两种纤维截面,同时也可以观察到一些特殊形状的微螺旋炭纤维.微螺旋炭纤维主要由C、Ni、S、H元素组成,且其纤维表面全部由碳元素组成.微观结构整体有序度较差,存在一定量的无定形碳和晶体缺陷.微螺旋炭纤维具有较高的抗氧化性.     

CVD法制备微螺旋炭纤维的研究

以乙炔为碳源,Ni粉为催化剂,含硫化合物噻吩为助催化剂,通过化学气相沉积法(CVD)制得了微螺旋炭纤维.利用扫描电子显微镜(SEM)考察了微螺旋纤维的微观形貌,发现所得的纤维几乎为双螺旋,同时通过对影响微螺旋炭纤维生长因素研究,发现有利于微螺旋炭纤维生长的最佳反应条件:反应温度为750℃,噻吩温度为30℃,H2/C2H2=3,反应时间为2h,石墨棒竖直起来放置.     

pH值对金刚石表面化学镀镍的影响

本文以金刚石颗粒表面化学镀的方法镀覆镍金属层为背景,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEN)等测试手段研究了pH值对镀层的组织、形貌及镀速的影响.结果表明:当镀液的pH值低于10.5时,镀速几乎为零,反应不能发生;pH值在10.5 ～ 12时,镀速随pH值的增加而增大,且镀速增加较快,XRD图谱中有镍峰存在,镍峰随pH值的增加而增强,基体有裸露现象;当pH值在13左右时,镀速较为稳定,镍衍射峰较强,镀层较为均匀,无裸露现象;pH值接近14时,镀层较为粗糙,且有脱落现象.在pH值等于13的条件下二次化学镀,基体表面得到的镀层厚度大约为1.5 μm,镀层致密度较好,且包覆严实.     

金刚石表面化学镀铜的研究

为了改善金刚石与金属基体的润湿性,利用化学镀的方法在金刚石粉体表面成功的进行了镀铜,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段研究了pH值及添加剂对镀层的组织、形貌及镀速的影响.结果表明:当镀液的pH值低于10.5时,镀速几乎为零,没有反应发生;pH值在10.5～12.5时,镀速随pH值的增大而增大,XRD图谱中开始有铜的衍射峰出现,且衍射峰随pH值的增大而增强;pH值大于12.5时,镀速开始随pH值增大而下降,衍射峰开始随pH值增大而减弱.当pH值为11时,金刚石基体有裸漏现象,镀层较薄;pH值为12时,镀层表面较为致密、结合较好、有一定厚度且包覆严实;pH值为13时,镀层开始变得粗糙,有卷边、起皮及脱落现象.当向镀液中分别添加适量的亚铁氰化钾及二联吡啶时,能够提高镀液的稳定性,两种添加剂对铜的化学沉积都有阻化作用,降低铜的沉积速率,使镀层光亮致密.     

KH-570硅烷偶联剂表面改性微硅粉分散性研究

采用KH-570硅烷偶联剂在酸性条件下对微硅粉(SF)表面进行了改性,通过控制改性时间和改性剂用量确定了最佳工艺参数,并对改性前后的微硅粉进行了表征,同时测定接枝改性样品表面的羟基数和吸油值,分析其改性效果.结果表明:改性后的微硅粉(KH570-SF)吸油值明显降低,表面羟基数急剧减少,KH-570硅烷偶联剂分子成功的以化学键的形式接枝在微硅粉表面,微硅粉团聚现象减少,分散性得到改善,同时对硅烷偶联剂改性微硅粉机理进行了探讨,结合热重和红外光谱分析表明,KH-570硅烷偶联剂主要通过与微硅粉颗粒表面的-OH形成氢键缔合而吸附到微硅粉颗粒表面上.     

衬底温度对氢化微晶硅锗薄膜生长的影响

采用VHF-PECVD技术在玻璃衬底上沉积微晶硅锗薄膜.研究了衬底温度对微晶硅锗薄膜的微结构和光电特性的影响.结果表明:随着衬底温度的升高,微晶硅锗薄膜的生长速率减小,(220)晶向强度增强;而同一衬底温度下,锗浓度的增加将抑制薄膜(220)晶向的生长,通过相应地提高衬底温度可以解决这一问题.利用生长基团在薄膜生长表面的扩散理论对实验结果进行了解释.     

电场辅助铝诱导晶化非晶硅薄膜

以氢气稀释的硅烷和氢气为反应气体,利用PECVD法先在玻璃衬底上生长非晶硅薄膜,然后利用磁控溅射法在非晶硅薄膜上镀制铝膜,最后将镀有铝膜的非晶硅薄膜样品置于快速热处理炉中,在外加电场辅助条件下,在氮气气氛下对薄膜样品进行退火制备多晶硅薄膜.本论文研究了不同外加电场强度和退火时间对非晶硅薄膜晶化的影响.利用XRD、SEM和Raman等测试方法对薄膜样品的晶相结构、表面形貌和晶化程度进行了表征.实验结果表明,在外加横向电场辅助铝诱导晶化的条件下,非晶硅薄膜在500 ℃低温下成功地转化成多晶硅薄膜,并且随着横向电场强度的增大以及退火时间的延长,薄膜的晶化程度增强,晶粒尺寸增大.     

化学镀法制备Fe包覆Al复合粉末

以次亚磷酸钠为还原剂,通过化学镀的方法制取了铁包覆铝的复合粉末,研究了络合剂、pH值、镀覆温度和镀覆时间对包覆效果的影响,采用XRD和SEM对复合粒子的表面形貌和物相结构进行了分析.结果表明铝粉表面包覆的铁层呈团粒状,优化的工艺参数为硫酸亚铁初始质量浓度:8 g/L,次亚磷酸钠质量浓度:30～40 g/L,酒石酸钾钠:16 g/L,柠檬酸:6 g/L,pH值:9.5,镀液温度:78℃,镀覆时间:40 min.     

Ni-Co/W型钡铁氧体双层空心微珠的制备及电磁性能的研究

用超声波化学镀工艺在W型钡铁氧体空心微珠表面沉积Ni-Co合金,制备了一种新型轻质吸波材料Ni-Co/W型钡铁氧体双层空心微珠(Ni-Co/W-Ba).运用扫描电镜、能谱分析和网络矢量分析仪研究了不同Ni2+/Co2+比对Ni-Co/W-Ba空心微珠的表面形貌、组成成分、沉积速率及电磁性能的影响.结果表明:Ni-Co合金颗粒首先在W-Ba空心微珠六角片状晶的间隙和沟壑中沉积,当填充完后开始在基体表面沉积直至完全包覆;化学镀液中Ni2+/Co2+比的不同导致Ni-Co合金沉积速度不同,其中Ni2+/Co2+比为4/0时沉积速度最快;完全包覆后的Ni-Co/W-Ba双层空心微珠的电磁吸波性能明显增强,小于-10 dB的有效吸波带宽由未镀Ni-Co合金前的不足l GHz拓宽至镀后的9.4 GHz.     

6H-SiC晶片的退火处理

本文在背景Ar气压力为8×104Pa、温度为1800～2000℃的条件下,对升华法生长SiC单晶的籽晶进行了原位退火处理,利用原子力显微镜和光学显微镜对退火后的6H-SiC晶片表面进行了观察,研究了退火温度和时间对晶片表面的影响.发现经过退火处理后的籽晶表面存在规则的生长台阶,有助于侧面生长模式的发展,进一步有助于台阶流生长模式的发展.通过对籽晶的退火处理,降低了螺旋生长中心的密度,从而减少多型夹杂、小角度晶界和微管等缺陷的出现,提高了晶体质量.     

微机械构件表面激光诱导化学复合镀纳米C60晶体工艺及性能研究

采用化学镀的方法实现了纳米C60晶体的表面金属化,然后通过激光诱导的方法,在微细构件表面,化学复合镀覆了Ni-P/纳米C60的复合镀层.采用扫描电子显微镜和PLINT高温微动疲劳试验机对镀层的组织形貌和摩擦学性能进行了表征分析,并考察了工艺参数对其的影响,结果表明基于C60的特殊分子结构以及其在摩擦磨损过程中所起的作用,镀层的摩擦系数明显减小,耐磨性能显著提高.     

晶体生长用石英玻璃管镀膜工艺的正交实验研究

运用正交设计,对CdZnTe晶体生长用高纯石英坩埚内壁镀膜过程中的镀膜温度、镀膜时间、气体流量、冷却时间四个因素进行了研究和优化.用金相显微镜,扫描电镜观察分析了不同镀膜工艺条件下得到的碳膜表面形貌,用WS-2005自动划痕仪对碳膜与石英管壁之间的结合力进行了测试.实验结果表明,镀膜温度对碳膜质量影响最为显著,其次是镀膜时间,再次为冷却时间,而气体流量对碳膜质量的影响甚小.镀膜工艺的优化参数:镀膜温度为1010 ℃,气体流量为6 L/h,镀膜时间为4 h,冷却时间为18 h.该工艺参数得到的碳膜较为均匀,且与石英管壁结合强度高.     

Cd0.80Zn0.20Te晶体的生长及性能研究

用本实验室合成的Cd0.80Zn0.20Te多晶料为原料,采用改进的布里奇曼法在镀碳和未镀碳的石英安瓿中生长出Cd0.80Zn0.20Te晶锭。使用X射线衍射仪对合成产物及晶锭进行了分析,生长晶体的X射线衍射峰尖锐,摇摆谱对称,表明晶锭的结晶性能较好;用IRPrestige-21红外光谱仪分析了晶体的红外透射光谱,测试结果表明安瓿镀碳后生长的晶体位错密度小,均匀性较好,电阻率优于未镀碳安瓿生长的晶体;晶体的蚀坑密度在103~104cm-2之间,比未镀碳安瓿生长的晶体低1个数量级。     

Ca0．80Zn0．20Te晶体的生长及性能研究

用本实验室合成的Ca0．80Zn0．20Te多晶料为原料，采用改进的布里奇曼法在镀碳和未镀碳的石英安瓿中生长出Ca0．80Zn0．20Te晶锭。使用X射线衍射仪对合成产物及晶锭进行了分析，生长晶体的X射线衍射峰尖锐，摇摆谱对称，表明晶锭的结晶性能较好；用IRPrestige-21红外光谱仪分析了晶体的红外透射光谱，测试结果表明安瓿镀碳后生长的晶体位错密度小，均匀性较好，电阻率优于未镀碳安瓿生长的晶体；晶体的蚀坑密度在10^3-10^4cm^-2之间，比未镀碳安瓿生长的晶体低1个数量级。     

制备工艺对羟基磷灰石包覆碳纳米管的影响

利用原位合成法获得羟基磷灰石包覆的碳纳米管复合粉体,对制备过程中可能影响羟基磷灰石包覆层效果的因素进行了探索.结果表明:羟基磷灰石可以在阴离子修饰后的多壁碳纳米管上形核结晶;在实验过程中,pH值影响最终产物的组成,而陈化温度和陈化时间对包覆层中羟基磷灰石晶粒的尺寸和厚度有明显影响.     

利用基板法在V型热解火焰中合成碳纳米管的实验研究

利用V型热解火焰合成碳纳米管是一项新的技术和方法,实验中采用304不锈钢片作为取样基板,将硝酸镍溶液均匀涂敷在取样基板上作为催化剂,利用扫描电镜和透射电镜对碳纳米管进行形态和结构表征。实验中得到了典型形态及特殊形态的碳纳米管,催化剂颗粒的直径在为5~8 nm之间。实验结果表明,取样时间为10 min,温度约为1150 K时最有利于产生碳纳米管。最后分析讨论了特殊形态的碳纳米管的结构及可能的形成机理。     

气体流量及配比对CVD SiC膜层的影响

本文以甲基三氯硅烷(MTS)为先驱体原料,H2为载气,采用化学气相沉积工艺在反应烧结碳化硅表面制备SiC致密膜层。研究了不同反应气体流量及配比对CVD碳化硅膜层的影响。结果表明:反应气体的流量对膜层的表面形貌影响较大,较大的气流量容易使膜层剥落;减小反应气体流量有利于改善膜层的均匀性。H2/MTS比例影响沉积SiC膜层的相组成。当沉积温度为1200℃,H2/MTS比例为6∶1时,得到的膜层由SiC和C两相组成;当H2/MTS比例为12∶1时,膜层由SiC和Si两相组成;当H2/MTS比例为10∶1时,得到单一相的SiC膜层。在优化的工艺参数下,制备出致密的CVD膜层,经过光学加工后膜层的表面粗糙度为0.72 nm,平面度RMS为0.015λ(λ=0.6328μm)。     

微/纳米CVD金刚石涂层沉积工艺参数优化

通过正交实验设计工艺参数,利用热丝化学气相沉积法(HFCVD)制备金刚石涂层,采用扫描电镜、洛氏硬度计、X射线衍射仪等对金刚石涂层进行性能表征,同时进行切削试验,从而确定微米层和纳米层最佳的碳源浓度、沉积气压、热丝与基体间距.结果表明:最优微米金刚石涂层沉积工艺参数为碳源浓度2;,沉积气压3 kPa,热丝/基体间距5 mm.最优纳米金刚石涂层沉积工艺参数为碳源浓度5;,沉积气压5 kPa,热丝/基体间距8 mm.     

The role of surfactant in synthesis of magnetic nanocrystalline powder of NiFe2O4 by sol–gel auto-combustion method

In this work, a new sol–gel auto-combustion method has been performed to synthesize single phase nickel ferrite nanocrystalline powders by using n-cetyltrimethylammonium bromide, as a cationic surfactant. The gels were prepared from ferric and nickel nitrates and citric acid. Ammonia was used as pH adjusting agent as well. The effects of the surfactant on the after combustion calcination process and the reduction of the resulting powder crystallite size which affects the magnetic properties of the material were investigated by XRD and DTA/TGA techniques. The results showed that the ignition of the gels in air have a self-propagating behavior. Addition of surfactant to the starting solution affected the crystallite size of the synthesized powders and their phase constitution. The crystallite size of nickel ferrite powder in sample with surfactant was obtained 31.2 nm. The other important result of this study was production of single phase nickel ferrite directly after combustion while without surfactant the nickel ferrite single phase was obtained only after a post-calcination process at 1000 °C.     

Tribo-pair dependence of friction and wear moisture sensitivity for a-C:Si:Al carbon-based coating

Providing a low, predictable and stable friction as well as low wear for mechanical components across a wide range from dry to wet atmosphere is of great importance in many engineering applications, the urgent challenge is to control tribological moisture sensitivity of their protective coatings. In this paper, the a-C:Si:Al carbon-based coating was fabricated successfully using multifunctional magnetron sputtering system. The microstructure and mechanical properties of as-fabricated coating were investigated; especially the friction and wear of coating sliding against Si₃N₄, SiO₂, GCr15, brass and aluminum counterparts were evaluated under different relative humidity atmospheres. Results showed that the as-fabricated a-C:Si:Al carbon-based coating presented typical amorphous microstructure and good combined mechanical properties. Under low relative humidity conditions, the graphitized carbon tribo-layers on the contact surfaces were responsible for low friction; under high relative humidity conditions, the low shear strength colloidal silica on the contact surfaces induced by tribo-chemical reaction were mainly responsible for low friction. In particular, the lowest tribological moisture sensitivity can be achieved by the a-C:Si:Al/SiO₂ pair, which was mainly attributed to the formation of tribo-layers on the contact surfaces induced by the graphitization and tribo-chemical reaction under different relative humidity conditions. These indicate that the a-C:Si:Al carbon-based coating might be a good candidate as low tribological moisture sensitivity material in engineering applications.