石墨衬底上铝诱导法制备多晶硅薄膜

利用磁控溅射技术在石墨衬底上制备了石墨/a-Si/Al和石墨/Al/a-Si叠层结构,采用常规退火(CTA)和快速热退火(RTA)对样品进行退火,系统研究了不同退火条件对多晶硅薄膜制备的影响.利用X射线衍射(XRD),拉曼光谱(Raman)对制备的多晶硅薄膜进行表征,并利用谢乐公式计算了晶粒尺寸,结果表明制备的多晶硅薄膜具有高度(111)择优取向,结晶质量良好,利于后续外延制作多晶硅厚膜电池.基于实验结果,建立了铝诱导晶化模型,很好的解释了实验现象.     

退火时间对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的影响

基于铝诱导非晶硅薄膜固相晶化方法,利用直流磁控溅射离子镀技术制备了Al/ Si…Al/ Si/ glass周期性结构的薄膜.采用真空退火炉对Al/ Si多层薄膜进行了500℃退火实验,通过透射电子显微镜(TEM)分析了不同退火时间下Al/ Si多层薄膜截面形貌的变化规律,并结合扩散过程探讨了退火时间对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的影响机理.研究结果表明:在铝诱导非晶硅薄膜固相晶化过程中,在退火过程的初期,晶态硅薄膜的生长主要来源于因Al的存在而形成的硅初始品核数量增加的贡献.随退火时间的延长,晶态硅薄膜的生长主要是依靠临界浓度线已推进区域中未参与形核的硅原子扩散至初始品核位置并进行外延生长来实现的.经500℃退火1 h后,Al/ Si薄膜的截面形貌巾出现了沿Si(111)晶面生长的栾品组织.     

铝层厚度对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的影响

基于铝诱导非晶硅薄膜固相晶化方法,利用直流磁控溅射离子镀技术制备了Al/Si/…Al/Si/glass周期性结构的薄膜.采用真空退火炉对Al/Si多层薄膜进行了500℃退火实验,通过透射电子显微镜(TEM)分析了退火前、后Al/Si多层薄膜截面形貌的变化规律,并结合扩散过程探讨了铝层厚度对铝诱导非晶硅薄膜晶化过程的本质影响机理.研究结果表明:在铝诱导非晶硅薄膜固相晶化过程中,随退火过程的进行,Al、Si原子会沿Al/si层间界面进行互扩散运动且在Si层中达到临界浓度Cs的Al原子所在区域整体呈线形平行于Al/Si界面逐渐向铝原子扩散距离增大的方向推进;随着Al层厚度的增加,Al在Si层中达到临界浓度Cs的区域整体向前推进速度加快,已扩散区域产生硅初始晶核的数量也随之增大;随Al/Si层厚比的增大,虽因铝诱导而晶化的硅薄膜均为多晶态,但非晶硅薄膜在晶化过程中的生长晶面数量增多,同时硅晶粒的尺寸有所减小.     

铝诱导纳米硅制备大晶粒多晶硅薄膜的研究

本文以超白玻璃为衬底,利用热丝化学气相沉积和磁控溅射法制备了Glass/nc-Si/Al的叠层结构,然后置于管式退火炉中在H2气氛下进行5h诱导晶化,用XRD、光学显微镜、扫描电镜和拉曼光谱对样品进行了表征.结果表明所有样品都是有(111)择优取向的多晶硅薄膜,在425℃诱导时,多晶硅晶粒尺寸最大达400 μm,但薄膜不连续;随着诱导温度升高到450℃,样品表面已形成了连续的多晶硅薄膜,但晶粒尺寸有所减小;475℃下诱导获得的最大晶粒尺寸约为200μm,此时多晶硅薄膜的结晶质量更好.还从动力学的角度分析了铝诱导纳米硅的晶化机理.     

单晶硅外延生长晶化硅薄膜的研究

采用P型单晶硅片为衬底,并经混合酸溶液腐蚀抛光、清洗后,利用射频磁控溅射镀膜系统在其表面制备非晶硅薄膜;再结合快速光热退火工艺,于N2气氛下480℃退火30 min,得到晶化硅薄膜;利用光学金相显微镜、XRD衍射仪和拉曼散射光谱(Raman)仪对单晶硅衬底和晶化硅薄膜进行结构和性能表征.研究了混合酸溶液对单晶硅表面腐蚀效果、籽晶诱导外延生长晶化硅薄膜的物相结构和薄膜带隙.结果表明:采用混合酸溶液腐蚀后得到表面平整、光滑的单晶硅衬底;非晶硅薄膜经过快速退火后受籽晶诱导生成晶化硅薄膜,其晶相沿单晶硅衬底取向择优生长;随着非晶硅薄膜厚度从80 nm增加到280 nm,晶化后硅薄膜的表面粗糙度逐渐减小,晶化率从90.0;逐渐降低到37.0;;晶粒尺寸从6.65 nm逐渐减小到1.71 nm;带隙从1.18 eV逐渐升高到1.52 eV.     

电场辅助铝诱导晶化非晶硅薄膜

以氢气稀释的硅烷和氢气为反应气体,利用PECVD法先在玻璃衬底上生长非晶硅薄膜,然后利用磁控溅射法在非晶硅薄膜上镀制铝膜,最后将镀有铝膜的非晶硅薄膜样品置于快速热处理炉中,在外加电场辅助条件下,在氮气气氛下对薄膜样品进行退火制备多晶硅薄膜.本论文研究了不同外加电场强度和退火时间对非晶硅薄膜晶化的影响.利用XRD、SEM和Raman等测试方法对薄膜样品的晶相结构、表面形貌和晶化程度进行了表征.实验结果表明,在外加横向电场辅助铝诱导晶化的条件下,非晶硅薄膜在500 ℃低温下成功地转化成多晶硅薄膜,并且随着横向电场强度的增大以及退火时间的延长,薄膜的晶化程度增强,晶粒尺寸增大.     

单晶硅衬底上Ge填埋层低温应力诱导重结晶制备多晶硅薄膜

本文采用电子束蒸发法,室温下在Si(400)的基片上生长含锗(Ge)填埋层的非晶硅薄膜,其结构为a-Si/Ge/Sisubstrate,并在真空中进行后续退火.采用Raman散射(Raman Scattering)、X射线衍射(X-ray Diffraction)、高分辨电子扫描显微镜(HRSEM)、光学显微镜和热重差热分析(DSC)等手段,研究退火后样品晶化特性和晶化机理.结果表明,室温下生长的含有250 nm Ge填埋层的生长态样品在400℃退火5h,薄膜基本全部实现晶化,并表现出明显的Si (111)择优取向.样品分别在400℃、500℃、600℃和700℃退火后薄膜的横向光学波的波峰均在519cm-1附近,半高宽大约为6.1 cm-1,且均在Si(111)方向高度择优生长.退火温度为600℃的样品对应的晶粒尺寸约为20 μm.然而,在相同的薄膜结构(a-Si/Ge/Si substrate)的前提下,当把生长温度提高到300℃时,温度高达到700℃退火时间5h后,薄膜依然是非晶硅状态.差热分析表明,室温生长的样品,在后续退火过程中伴随界面应力的释放,从而诱导非晶硅薄膜重结晶成多晶硅薄膜.     

多晶硅薄膜结晶团晶化机理的研究

本文用PECVD法在石英玻璃上沉积非晶硅薄膜,然后用快速光退火和传统电阻炉退火方法晶化生长多晶硅薄膜,用拉曼光谱仪、XRD和场发射扫描电镜观察分析薄膜,发现在制备的多晶硅薄膜表面存在结晶团现象,并对这一现象的晶化机理进行了分析.     

基于PECVD制备多晶硅薄膜研究

基于PECVD以高纯SiH4为气源研究制备多晶硅薄膜,在衬底温度550℃、射频(13.56MHz)电源功率为20W直接沉积获得多晶硅薄膜.采用X射线衍射仪(XRD) 和场发射扫描电子显微镜(SEM) 对多个样品薄膜的结晶情况及形貌进行分析,薄膜结晶粒取向均为<111>、<220>、<311>晶向.对550℃沉积态薄膜在900℃、1100℃时进行高温退火处理,硅衍射峰明显加强.结果表明,退火温度越高,退火时间越长,得到多晶硅薄膜表面晶粒趋于平坦,择优取向为<111>晶向,晶粒也相对增大.     

用快速光热退火制备多晶硅薄膜的研究

用等离子体增强型化学气相沉积先得到非晶硅(a-Si:H)薄膜,再用卤钨灯照射的方法对其进行快速光热退火(RPTA),得到了多晶硅薄膜.然后,进行XRD衍射谱、暗电导率和拉曼光谱等的测量.结果发现,a-Si:H薄膜在RPTA退火中,退火温度在750℃以上,晶化时间需要2min,退火温度在650℃以下,晶化时间则需要2.5h;晶化后,晶粒的优先取向是(111)晶向;退火温度850℃时,得到的晶粒最大,暗电导率也最大;退火温度越高,晶化程度越好;退火时间越长,晶粒尺寸越大;光子激励在RPTA退火中起着重要作用.     

利用快速热退火法制备多晶硅薄膜

为了制备优质的多晶硅薄膜,该论文研究了非晶硅薄膜的快速热退火(RTA)技术.先利用PECVD设备沉积非晶硅薄膜,然后把其放入快速热退火炉中进行退火.退火前后的薄膜利用X射线衍射(XRD)仪、Raman光谱仪及扫描电子显微镜(SEM)测试其晶体结构及表面形貌,利用电导率测试设备测试其暗电导率.研究表明退火温度、退火时间以及沉积时的衬底温度对非晶硅薄膜的晶化都有很大的影响.     

改良西门子法多晶硅产品质量分析

以工业硅为原料采用改良西门子法生产出质量优良的多晶硅,分别采用ICP-MS、低温傅立叶变换红外光谱、硅多晶气氛区熔基P检验法和真空区熔基B检验法等,对三氯氢硅中的杂质和多晶硅产物中的P、B、C、O含量及其P、B电阻率进行了检测,报道了改良西门子法获得的优质多晶硅产品质量检测数据;对影响多晶硅产物质量的各种因素,包括原料混合气进料量变化,还原炉内生长温度,生长过程中AEG电气的电压、电流变化,以及中间产品精制三氯氢硅、氢气的质量等进行了分析讨论.研究结果对于稳定生长高质量多晶硅具有重要参考价值.     

多晶Si薄膜表面金催化Si纳米线生长

以Au膜作为催化剂和大晶粒多晶Si薄膜为衬底,利用固-液-固生长机制,制备出直径在30～ 100 nm和长度为几百微米的高密度Si纳米线.实验研究了退火温度、生长时间和N2流量对Si纳米线生长的影响.结果表明,随着退火温度的升高,生长时间的延长和N2流量的增加,Si纳米线的长度和密度都显著增加.对不同生长时间下获得的Si纳米线样品进行了X射线衍射测量,结果显示随着生长时间的延长,多晶Si薄膜和表面的Au膜成分都在减少.光致发光谱则显示出弱的蓝光发射和强的红光发射特性,前者应是由非晶SiOx壳层中的氧空位发光中心引起,后者则应归因于Si纳米线芯部与非晶SiOx壳层之间界面区域附近中的Si =O双键态或非桥键氧缺陷中心.     

多晶硅铸锭生产气体在线检测系统

针对目前铸锭产品的品质效果缺乏有效及时的在线测试方法,本文提出了多晶硅铸锭生产气体在线检测系统.该系统通过对铸锭生产过程中排出的工艺性尾气——氩气进行干泵取样、增压测试、实时分析等技术,实现了在线式自动取样实时分析,超限报警的功能,可实时根据生产过程中炉腔内气氛的变化,提早发现铸锭炉的故障和异常,减少异常产品的出产率.通过后续电池数据的支撑,可确定设备漏水和漏气的极限值,达到精细化调控硅锭质量、危险预警的效果,为铸锭氩气回收系统做好预研的准备.     

多晶硅铸锭内嵌杂质引发热应力的数值分析

对制造光伏电池用多晶硅锭中的主要硬质夹杂SiC、Si3N4引起的热致应力进行数值分析.首先用晶体生长软件CGsim模拟定向凝固,获得铸锭凝固完成时温度场及夹杂分布,再基于此用有限元分析软件ANSYS分别分析这两种嵌于硅基体内的夹杂在硅基体内引起的热应力.夹杂颗粒模型形状设计依据其实际形状特征.由于SiC与硅均为立方结构,SiC夹杂影响可处理为各向同性;对于六方结构的Si3N4夹杂,通过对弹性矩阵的坐标转换考虑了其力学性能的各项异性.结果表明,多晶硅锭由1685 K降至室温的过程中,夹杂引起的最大热致应力SiC颗粒约为16 MPa,Si3N4颗粒在13 ～21 MPa之间,SiC团簇约为21 MPa,多颗粒在18～21 MPa之间.基于此,计算出多晶硅锭内最小失稳临界裂纹尺寸在286 ～ 676 μm之间,小于夹杂体的尺寸,因此在铸锭冷却过程中夹杂引起的裂纹发生可能性较大.     

基于负性光刻胶掩膜的湿法多晶硅制绒

提出了一种用于大规模多晶硅太阳能电池生产的制绒工艺,采用负性光刻胶作为湿法刻蚀的掩膜,制备蜂巢状低反射率绒面.通过研究氢氟酸/硝酸溶液中各向同性刻蚀时腐蚀坑的形成过程,发现随着刻蚀时间的增加,在掩膜图形的开孔下逐渐形成六方分布的球面形状的腐蚀坑,腐蚀坑的深径比(深度/开孔直径)出现先上升然后下降的趋势.同理论计算值对比发现,随着刻蚀时间增加,掩膜和硅片的附着紧密性及掩膜的阻挡效应降低,酸液可能渗入了掩膜和硅片的界面,横向刻蚀速度快速上升,降低了深径比,导致实际的反射率高于理论计算值.尽管如此,本文还是成功制备了孔径15微米的蜂巢状绒面,反射率达到了22.9;.