提拉法制备铜单晶基片的化学机械抛光研究

采用提拉法成功制备出高纯铜(Cu)单晶,最大尺寸为φ15 mm×60 mm.采用化学机械抛光(CMP)方法对Cu单晶基片进行抛光,借助光学显微镜、表面轮廓仪和扫描探针显微镜分析了基片表面形貌、表面粗糙度与表面均匀性,并探讨了抛光压力、表面活性剂和抛光垫对基片表面抛光的影响,结果表明:采用CMP加工后的铜单晶基片表面无宏观划痕、加工均匀性好,基片表面粗糙度Ra为0.921 nm.     

单晶MgO基片超精密加工技术研究

单晶MgO具有良好的物理化学性能及光学性能,是性能优异的薄膜基片及光学零件材料,广泛应用于高温超导、航空航天、光电技术等领域.用作薄膜生长的基片必须具有高精度超光滑无损伤的表面,而单晶MgO是典型的硬脆难加工材料,这对MgO晶体的超精密加工技术提出了很高的要求.本文介绍了单晶MgO的特性及其应用领域,针对高温超导薄膜制备对MgO基片的要求,讨论了现有的MgO基片加工工艺存在的问题,分析了几种可用于MgO基片超精密加工的先进工艺技术的特点和应用研究现状.     

不同应力下的双层钙钛矿锰氧化物La1.3Sr1.7Mn2O7薄膜输运特性研究

采用脉冲激光沉积(PLD)法分别在SrTiO3(100)、LaAlO3 (100)和MgO(100)单晶基片上制备了双层钙钛矿锰氧化物La13Sr17Mn2O7(LSMO)薄膜.X射线衍射谱表明三个样品均沿衬底的晶向择优生长;原子力显微镜显示薄膜表面均光滑致密.采用标准四探针法对薄膜的阻温特性进行了研究,发现SrTiO3 (100)和LaAlO3(100)基片上生长的薄膜呈现出明显的金属-绝缘体转变,转变温度分别为340 K和330 K.而在MgO基片上显示绝缘体态,无金属-绝缘体转变.结合阻温曲线的拟合及薄膜与衬底的晶格失配计算,从薄膜应力和激活能变化的角度分析了样品出现不同阻温特性的内在机制.     

Na助熔剂法生长氮化镓晶体的研究进展

以高质量GaN单晶基片作为衬底实现GaN的同质外延生长,是获得GaN半导体器件优异性能的基础.高质量GaN单晶基片的缺乏已成为国际范围制约GaN器件发展的瓶颈.在GaN体单晶的几种生长方法中,由于Na助熔剂法的生长条件相对温和且成本相对较低,近年来发展较快.本文从Na助熔剂法的原理、生长工艺、助熔剂种类以及得到晶体尺寸和质量等几方面进行了综述,分析了目前Na助熔剂法生长GaN单晶中的技术问题并提出了进一步研究的一些建议.     

在硅衬底上制备Si纳米线及其表征

采用以硅衬底为硅源的简单方法,在蘸有一层催化剂(0.05 M FeCl2·6H2O)薄膜的硅基片上直接制备了大量的单晶Si纳米线.用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)分别观察了硅纳米线的形貌及单根Si纳米线的显微结构.试验结果表明:随着温度的升高,纳米线的直径增大;催化剂是Si纳米线生成的重要因素,没有沉积催化剂的硅基片上不会有硅纳米线的生成,且该硅纳米线的生长机理为典型的气-液-固模式.     

化学气相输运法制备ZnO晶体

采用化学气相输运法在常压开放系统中,以ZnO粉体为原料,HCl和NH3为输运气体,O2和H2O为反应气体,适度过量的HCl作为刻蚀性气体,在(0001)方向的蓝宝石籽晶片上制备了(0002)方向定向生长的ZnO晶体,且a、b轴生长速度明显高于c轴方向.以(0002)方向的ZnO籽晶片作基片,制备了ZnO单晶厚膜,晶体呈螺旋状外延生长,正极面的单晶摇摆曲线半高宽为543.6弧秒.     

用MOCVD法在玻璃和Si(100)基片上制备TiO2薄膜

采用大气开放式金属有机化合物化学气相沉积方法(AP-MOCVD),以四异丙醇钛(TTIP)为原料,在不同的实验条件下分别在Si(100)和玻璃基片上制备TiO2薄膜.当气化室温度为140℃,基片温度为350℃时,玻璃基片上生长的薄膜XRD谱中只出现了锐钛矿相(200)晶面的衍射峰,表明此时薄膜高度取向,在Si(100)基片上生长的TiO2薄膜也有取向性.通过SEM观察高度取向的TiO2薄膜表面出现四边形的微结构.     

添加籽晶对合成立方氮化硼单晶的影响

采用Li3N、Ca3N2作为触媒,在高温高压(HPHT)条件下合成立方氮化硼(cBN)单晶,合成过程中通过加入籽晶的方式获得cBN单晶.通过改变籽晶的加入量和粒度,研究籽晶对合成cBN单晶产量的转化率、大颗粒单晶(30/50目)比例以及单晶静压强度等性能的影响;利用扫描电子显微镜对在不同条件下合成出的单晶颗粒形貌进行观察和对比.结果表明,在HPHT下,添加3wt‰的270/325目的籽晶合成出的cBN单晶尺寸为0.5mm左右,且cBN单晶晶形规则,晶面多为(111)和(110)面,缺陷较少;30/50目的cBN单晶的静压强度为44.5 ～48.2 N;合成cBN单晶的粒度整体提高.在Li3 N-hBN体系中,添加270/325目籽晶合成cBN单晶产量的转化率为45.5;;添加100/120目的籽晶合成cBN单晶的大颗粒单晶(30/50目)的转化率达60.3;.在Ca3N2-hBN体系中合成cBN单晶的效果较差一些.     

MPCVD法在基片边缘生长大颗粒金刚石的研究

本研究在自制的5 kW大功率MPCVD装置中,利用边缘效应成功的在基片边缘处以50μm/h的沉积速率沉积出品粒尺寸达500 μm左右的大颗粒金刚石并以70μm/h沉积速率同质外延修复长大了一颗天然的单晶金刚石.在实验中,利用SEM和Raman光谱对基片边缘区域和中央区域所沉积的金刚石颗粒进行了表征.结果表明,边缘处沉积的金刚石颗粒与中央区域沉积的金刚石颗粒相比,具有更大的晶粒尺寸和更好的质量.通过仔细观察实验条件,对边缘效应产生的原因进行了分析,发现由于基片边缘放电,使得基片表面的电场强度和温度分布发生变化,从而导致基片边缘区域的等离子体密度和温度高于中央区域,高等离子体密度和温度的综合作用是使得在基片边缘能以较高的沉积速率沉积出大尺寸金刚石颗粒的主要原因.     

(001)高度择优取向Ba0.6Sr0.4TiO3/Pt异质结的结构及性能

采用射频磁控溅射法结合高真空后退火处理,在MgO(001)单晶基片上制备了Pt薄膜.应用脉冲激光沉积法在Pt/MgO上进一步生长了Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)薄膜.借助X射线衍射仪(XRD)、铁电测试仪、LCR表研究了BST/Pt/MgO的结构和性能.研究发现,700 ℃真空退火可以保证Pt薄膜在MgO基片上实现(001)高度择优生长,以(001)Pt薄膜为模板,可以进一步获得(001)高度择优取向具有铁电性能BST薄膜.在100 Hz测试频率下,BST薄膜最大介电常数为1100、调谐率为81;、品质因数为21;在7 V的电压下,漏电流密度1.85×10-5 A/cm2,进一步分析表明,BST薄膜在0～2.6 V之间满足欧姆导电机制,在2.6～7 V之间满足普尔-弗兰克导电机制.     

无位错Te-GaSb(100)单晶抛光衬底的晶格完整性

采用液封直拉(LEC)法批量生长的直径2英寸(1英寸=2.54 cm)n型Te-GaSb(100)单晶的位错腐蚀坑密度(EPD)通常低于300 cm^-2,达到无位错水平。本文利用X射线摇摆曲线以及倒易空间图(RSM)对这种GaSb单晶抛光衬底的晶格完整性和亚表面损伤情况进行了分析表征,结果表明经过工艺条件优化的化学机械抛光处理,GaSb单晶衬底表面达到原子级光滑,不存在亚表面损伤层。利用分子束外延在这种衬底上可稳定生长出高质量的Ⅱ类超晶格外延材料并呈现出优异的红外探测性能。在此基础上,对CaSb衬底材料的物性、生长制备和衬底加工条件之间的内在关系进行了综合分析。     

人造金刚石单晶薄膜的制备及表面形貌优化

人造金刚石作为一种高效的热管理衬底,在宽禁带半导体电子器件领域具有广泛的应用前景。然而微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法外延金刚石单晶的生长速率慢,表面粗糙度高,难以满足半导体器件的衬底需求。对此,本文采用MPCVD法制备金刚石单晶薄膜,通过分阶段生长监控样品的生长速率,结合显微镜照片和AFM表征样品的表面形貌和表面粗糙度,根据拉曼光谱和XRD分析外延薄膜的晶体质量,最终采用高/低甲烷浓度的两步法外延工艺,实现了金刚石单晶薄膜的高速外延,生长速率达到20 μm/h,同时获得了较为平整的表面形貌。本文所研究的甲烷调制两步法外延工艺能够起到表面形貌优化的作用,有利于在后续的相关器件研发中提供平整的金刚石衬底,推动高功率电子器件的发展。     

单晶硅低裂纹损伤切片加工技术研究进展

单晶硅晶圆衬底的直径增大、厚度减薄和集成电路(IC)制程减小是集成电路领域主流发展趋势。随着集成电路制程减小至5 nm,对单晶硅晶圆衬底质量的要求越来越高。切片加工是晶圆衬底制造的第一道机械加工工序,金刚石线锯切片是大尺寸单晶硅切片加工的主要技术手段。本文介绍了金刚石线锯切片加工的发展趋势和面临的挑战,阐述了以单晶硅刻划加工研究为基础的金刚石线锯切片加工材料去除机制和电镀金刚石线锯三维形貌建模技术,总结了单晶硅切片加工的晶片表面创成机制和裂纹损伤产生机制,展望了单晶硅低裂纹损伤切片加工的工艺措施,指出了单晶硅切片加工技术的发展趋势,对集成电路制造技术的发展具有一定的指导意义。     

低位错密度4 inch GaSb(100)单晶生长及高质量衬底制备

采用液封直拉法(LEC)生长了4 inch直径(100)GaSb单晶并进行了衬底晶片的加工制备.通过优化热场,可重复生长出非掺和掺Te 整锭(100)单晶,单晶锭的重量为5~8 kg, 成晶率可达80;以上.4 inch(100)晶片大部分区域的位错腐蚀坑密度小500 cm-2,其(004)双晶衍射峰的半峰宽为29弧秒,表明晶片衬底的完整性相当好.晶体生长过程中固液界面较为平坦,因而晶片表现出良好的横向电学均匀性.经研磨和机械化学抛光,制备出具备良好平整度和表面粗糙度的开盒即用衬底晶片.通过控制本征受主缺陷浓度和掺杂浓度,制备出具有良好近红外透光率的n型GaSb单晶衬底.     

Growth mechanism and structure of adsorbed layers on metals

In many cases surface compounds obtained by adsorption on single crystal faces are formed by nucleation processes. Models of structures for these surface compounds are proposed when there is a well defined coincidence mesh with the substrate, and eventually, when there is no coincidence mesh, for thick epitaxial layers. Examples of structures are given for sulphur and oxygen adsorbed on various metals, and for thick lead layers in epitaxy on gold surfaces.     

ZnWO4单晶衬底上ZnO薄膜的晶核发育与形貌分析

ZnWO4单晶的a晶面与氧化锌c晶面晶格匹配很好,是制备氧化锌薄膜的优良衬底.本文采用溶胶-凝胶法在ZnWO4单晶衬底上制备出透明的ZnO薄膜.通过光学显微镜对薄膜晶核发育过程和形貌进行了详细的分析.实验结果表明:在结晶刚开始,系统将经历成核--长大的过程,随着生长过程的进行,在主晶轴上(一次轴)上又长出二次轴、三次轴等等,最后逐渐形成树枝状晶核.由于ZnO晶核是在非平衡条件下生长的,故在晶核发育过程中又出现了三种不同的生长形态--成核生长、枝晶生长和分形生长.     

Study of surface and interface roughnesses in porous silicon by high-resolution X-ray methods

The methods of triple-crystal X-ray diffractometry and the total external X-ray reflection are used to study porous silicon films on a p-type single crystal Si(111) substrate. For the first time, an increase of the pseudopeak intensity was experimentally observed for thick porous films. The following film characteristics are determined: thickness (1.8 μm), strain (3.8 × 10^?3), porosity (70%), pore size (～5 nm), roughness height of the surface (～3 nm) and the film—substrate interface (～7 nm), and correlation length (～7–10 nm). It is shown that the main contribution to the pseudopeak intensity for thin films on single crystal substrates comes from angular broadening of the incident beam formed by the exit slit of a monochromator of a finite width. It is shown that the method is very sensitive to density inhomogeneity in subsurface crystal layers.     

提拉法生长大尺寸γ-LiAlO2单晶的研究

由于与GaN晶格失配小(约1.4%),γ-LiAlO2单晶有望成为一种很有希望的CaN外延衬底材料.本文使用提拉法生长出了尺寸达φ45×50mm3的γ-LiAlO2单晶.对该晶体毛坯的各个有代表性的位置作了X射线粉末衍射(XRPD)分析,结果表明仅仅在晶体毛坯的底部生成了一种缺锂相(LiAl5O8).γ-LiAlO2晶体化学稳定性差,在室温时轻微水解.当在空气中于1100℃退火70h,γ-LiAlO2晶体挥发出锂组分,在表面产生缺锂相(LiAl5O8).值得注意的是,在γ-LiAlO2晶体的红外光谱区不存在氢氧根吸收带.     

直流喷射电弧等离子体制备金刚石单晶的研究

通过利用光发射谱技术,探测了大功率直流喷射电弧等离子体增强化学气相沉积方法中沉积区域的气相激元分布,进而优选了金刚石生长的位置.在沉积过程中,不断使衬底做背向等离子体的运动,实现了大颗粒金刚石的连续生长,颗粒尺寸达到约1 mm3.采用劳厄背反射X射线衍射测试技术和拉曼谱技术,对所制备的样品进行了测试,结果表明:所制备的颗粒为金刚石单晶.对于大尺寸衬底,研究了背向运动速度对沉积晶体的形貌和质量的影响,发现了ATG型不稳定形貌.