共沉淀法制备BiFeO_3粉体

以Bi(NO_3)_3·5H_2O和Fe(NO_3)_3·9H_2O为原料,冰醋酸做溶剂,柠檬酸为络合剂,采用共沉淀法制备前驱物,对前驱物沉淀进行退火处理,制备出BiFeO_3纳米粉体.研究了煅烧温度和冰醋酸的加入量对BiFeO_3纳米粉体的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对所制备的BiFeO_3纳米粉体进行表征,用EDS确定了样品的表面成分组成.结果表明:退火温度为450 ℃时出现BiFeO_3衍射峰,但存在杂相;退火温度为600 ℃时制备出了BiFeO_3纯相粉体,粉体为立方体结构.冰醋酸加入量由1 mL增大到1.8 mL时,粉体的晶粒尺寸由14.21 nm减小到11.65 nm.通过EDS能谱分析得出BiFeO_3粉体由Bi,Fe和O 三种元素组成.     

共沉淀法制备Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3纳米粉体

以廉价的Nb2O5为铌源,采用共沉淀法制备了纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体.用XRD、TG-DSC、FT-IR、SEM等测试手段分析了烧结温度、保温时间、体系温度、pH值等对前驱体粉体的物相、形貌及晶粒大小的影响,并对粉体的磁学性能进行了表征.结果表明:合成温度在950℃,体系温度在30℃和50℃均可获得纯相立方钙钛矿结构的Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3粉体,保温时间和pH值对粉体相结构变化无影响.在体系温度为30℃,pH=10,前驱体粉体在950℃煅烧2h后获得颗粒尺寸约30 nm的Ba(Fe05Nb0.5)O3粉体,且粉体具有弱的铁磁性.     

钛酸锶钡纳米管阵列薄膜的水热合成及其性能研究

以阳极氧化法制备的二氧化钛纳米管阵列为模板,结合水热法制备了钛酸锶钡纳米管阵列薄膜.讨论了Ba1-xSrxTiO3纳米管阵列薄膜的结构、形貌和电学性能.用X射线衍射仪表征其晶体结构;扫描电子显微镜观察其表面及断口形貌;以及用宽频介电阻抗谱仪测试其介电性能.结果表明:在较为温和的条件下用水热法制备了立方相及四方相的Ba1-xSrxTiO3纳米管阵列薄膜;纳米管孔径在65～ 80 nm之间,薄膜厚度可达10 μm以上;经热处理之后的薄膜样品在1 kHz介电常数可达338,介电损耗为0.46.     

煅烧温度对溶胶-凝胶合成BCZT纳米粉体的影响

针对传统固相反应法制备粉体存在的成分偏离和引入杂质等问题,采用溶胶-凝胶方法合成了0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3) TiO3(BCZT)无铅纳米粉体,主要研究了煅烧温度对其结构和形貌的影响.TG-DSC、XRD、SEM、TEM、FTIR等测试结果表明:在900～1100℃的温度范围内,溶胶-凝胶合成的BCZT粉体表现为单一的立方相结构;随着煅烧温度的升高,粉体的结晶性逐渐增强,颗粒尺寸增大;适宜的粉体煅烧温度为900,与传统固相反应法相比可降低约400℃;在此煅烧温度下得到的BCZT粉体粒径均匀,尺寸约50 ～ 60 nm,结晶良好,成分均匀.     

凝胶燃烧法制备纳米CoTiO3粉体及其表征

以乙二胺四乙酸(EDTA)、Co(NO3)2·6H2O、冰醋酸、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶燃烧法制备得到了CoTiO3纳米粉体.先将反应物制成凝胶前驱体,然后在干燥条件下以10 ℃/min的速率升温,用TG-DAT进行表征,结果测得其热分解和晶化温度在450 ℃以上.将此前驱体在700 ℃下焙烧2 h,制备得到了CoTiO3纳米粉体.对此纳米粉体以X射线衍射(XRD)、热重分析(TG)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶转换红外光谱仪(FT-IR)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)进行表征,结果表明所制备的纳米CoTiO3粉体由粒径为30～90 nm的多边形颗粒构成,平均粒径约为70 nm.     

Ba0.6Sr0.4TiO3/PVDF复合材料电性能研究

采用直接沉淀法制备了顺电体钛酸锶钡(Ba0.6Sr0.4TiO3)纳米粉体,用钛酸酯偶联剂将Ba0.6 Sr0.4TiO3纳米粉体改性后与聚偏氟乙烯(PVDF)进行物理共混制备Ba0.6Sr0.4TiO3/PVDF复合材料薄膜.XRD图谱分析表明,Ba0.6Sr04TiO3粉体晶相皆为立方相,经TEM分析发现颗粒形貌呈球形,粒径约为50 nm,分散性好.在低比例纳米Ba0.6Sr0.4TiO3粉体掺入下,复合材料的介电常数和击穿场强与纯PVDF相比有显著提高,在粉体的含量约为7vol;时,材料的介电常数为12,击穿场强达到289 kV/mm,储能密度最大.     

放电等离子烧结制备Ba2+掺杂γ-La2S3陶瓷及其性能研究

以气固反应硫化制备的γ-La2S3粉体为原料,采用放电等离子烧结(SPS)技术制备出γ-La2S3多晶陶瓷.研究了Ba2+掺杂量对得到γ-La2S3粉体物相结构的影响,并分析了烧结温度、再硫化工艺参数对γ-La2S3多晶陶瓷微观组织结构和红外透过率的影响.结果表明:掺入Ba2有利于低温获得稳定的高温型γ-La2S3相,在nLa/nBa为5 ～15时能够得到纯相的γ-La2S3粉体.在烧结温度为1150℃,保温时间为5min时制备出的γ-La2S3陶瓷致密,无明显气孔,在CS2气氛下再硫化2.5h后,在10 ～ 14μm波段的红外峰值透过率达到42％.     

溶胶-凝胶柠檬酸燃烧法制备Sr2FeMoO6-δ粉体

采用溶胶-凝胶柠檬酸燃烧法成功制备出Sr2FeMoO6-δ纳米粉体,并研究了溶胶的pH、煅烧气氛、煅烧温度对Sr2FeMoO6-δ粉体形成的影响.利用X射线衍射仪测试分析了粉体的物相以及利用扫描电子显微镜观察了粉体的微观结构.结果表明:胶液的pH为2～3,经过5;H2/Ar还原气氛在900～ 1000℃煅烧8h,得到单一的双钙钛矿结构的Sr2FeMoO6-δ粉体.     

超声波-溶胶-凝胶自蔓延法制备纳米氧化铝粉体

超声空化作用已经被证明是制备纳米粉体有效技术,可以防止团聚体生成。本文以柠檬酸为络合剂,在超声波中制得溶胶,用凝胶自蔓延法合成出了纳米Al2O3粉体。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析,探讨了不同比例金属离子与柠檬酸对纳米粉体的形成和粉末晶粒尺寸大小的影响。研究结果表明,超声空化可以减少团聚,金属离子与柠檬酸比例为0.6∶1干凝胶在600℃燃烧,保温60 min,可以得到团聚少、颗粒尺寸为20～30 nm的纳米Al2O3粉体。     

原位氮化法制备TiN纳米粉体

用溶胶凝胶法合成的纳米TiO2粉体作为原料,将该粉体在氨气中进行原位氮化制备了TiN纳米粉体.用XRD,TEM,化学分析等手段对合成的TiN纳米粉体的物相组成、形貌、成分进行了分析.实验分析表明:在1000℃和1100℃下分别氮化5h,可以制备粒径大约为40nm和80nm的TiN粉体,其TiN的含量分别为95.40;和98.37;;而在1000℃条件下氮化时间减少到2h时,TiN的含量仅为58.36;.氮化温度和氮化时间是合成纳米TiN的重要因素,提高合成温度和延长氮化时间均可形成纯度较高的TiN纳米粉体,但延长氮化时间更有利于获得粒径小的氮化钛粉体.