人造金刚石表面化学镀镍工艺

采用以次亚磷酸钠为还原剂的酸性化学镀镍液对人造金刚石进行表面镀覆.用扫描电镜及能谱分析表征金刚石表面镀镍前后的形貌和物相;用金刚石单颗粒抗压强度测定仪测试镀镍前后单颗金刚石的抗压强度.结果表明:通过化学镀镍的方法得到的样品,不仅存在C、Ni元素,还有P及微量的O和Cl元素.在镀层较薄的前提下,金刚石化学镀镍前后的平均单颗粒抗压强度没有明显的变化,漏镀现象越明显,抗压强度越不均匀.     

不同研磨阶段金刚石磨粒表面覆镍量的优化

通过化学镀镍的方法,分别在两种粒径的金刚石表面镀覆一层增重率不同的Ni-P合金层,利用SEM分析了镀层微观形貌;并将其与树脂混合制备成固结磨料研磨垫,分别作为粗研和精研使用,探索了其加工特性.结果表明:镀层增重率可以明显改变金刚石镀层的微观形貌;精研过程的摩擦系数、材料去除速率和工件表面粗糙度均随着镀层增重率增大呈现先增大后减小的趋势,在镀层增重率30;时达到最大值;粗研过程的材料去除速率和工件表面粗糙度随着镀层增重率增大呈现先增大后减小的趋势,在镀层增重率50;时达到最大值;粗研过程对磨粒把持力的要求高于精研过程.     

磷含量对金刚石镀层形貌及其加工性能的影响

通过化学镀方法,在金刚石颗粒表面制备一层不同P含量的Ni-P合金层;利用SEM分析了镀层的微观形貌;并用其制备了固结磨料研磨垫,比较了不同P含量金刚石研磨垫在加工过程中的摩擦系数、声发射信号及研磨垫的耐磨性;探索了不同研磨垫的加工特性;并与电镀镍金刚石进行了对比.结果表明:金刚石镀层P含量能够明显改变金刚石的形貌;研磨过程中的摩擦系数、材料去除速率和工件表面粗糙度随着P含量的增加呈先增大后减小的趋势;中磷金刚石磨粒对工件的摩擦力和切入深度最大,研磨垫的磨粒保持性与自修整性平衡;电镀金刚石表面粗糙度及加工性能介于低磷与中磷之间.     

不同晶型TiO2的制备与光催化性能研究

采用溶胶凝胶法,利用不同温度热处理制备了不同晶体结构的TiO2纳米晶.利用XRD、SEM、EDS、XPS等分析方法对样品的晶体结构、形貌、化学元素组成以及价态进行了表征.结果表明400 ℃、500 ℃热处理TiO2为锐钛矿晶型,600 ℃ 热处理为锐钛矿金红石混合晶型,700 ℃热处理为金红石晶型,单颗粒子呈现类似球形形貌.以罗丹明B为目标污染物,测试了样品的光催化性能,结果表明400 ℃热处理TiO2具有最高的光催化活性,3 h后对罗丹明B的降解率达到94.6;,其反应速率常数达到0.969 h-1.     

烧结升温速率对钛酸钡陶瓷压电性能的影响

采用固相反应方法在不同烧结升温速率下制备了BaTiO3陶瓷,并对陶瓷样品的晶体结构、表面形貌、介电、压电和铁电性能进行了测试和分析.结果表明:当烧结升温速率为3 ℃/min和5 ℃/min时陶瓷均为四方钙钛矿晶格结构,随升温速率的增大,四方相程度增强,材料平均晶粒尺寸减小,压电系数和铁电性能随之降低,但介电常数随之增大,当烧结升温速率为5 ℃/min介电常数最大,其值为3144.当烧结升温速率为1 ℃/min时陶瓷为正交钙钛矿晶格结构d33和Pr最大,其值为Pr=10 μC/cm2和d33=193 pC/N.     

CoFe2O4纳米颗粒的穆斯堡尔谱及磁性能分析

采用化学共沉淀法,在各种合成温度下,制备了不同粒径尺寸的CoFe2O4纳米颗粒,并对100℃合成的样品进行不同温度的热处理.应用XRD、TEM、SEM、穆斯堡尔谱、VSM对样品进行分析.结果表明,随着合成温度和热处理温度的升高,样品的粒径逐渐增大,结晶性逐渐增强;不同平均粒径的样品具有不同的超顺磁性,当平均粒径增大到14.9 nm时,样品超顺磁性消失;随着热处理温度升高,A位Fe3比例逐渐增大,A位和B位的超精细场也逐渐增大;VSM分析表明,样品的饱和磁化强度随着热处理温度的升高而增大.     

高质量CVD金刚石膜的氧化损伤

高质量CVD金刚石膜的高温损伤的研究是其高温应用的基础。抛光的金刚石膜经780℃保温3min后,红外透过和可见光的透过率开始下降;780℃保温15min后,其红外透过和可见光的透过率严重受损。扫描电镜、原子力学显微镜及台阶仪的结果表明：CVD金刚石膜氧化的开始阶段主要集中在晶界、表面孔洞等缺陷处,随后导致金刚石膜的晶面也开始刻蚀,表面粗糙度增大,最终使得金刚石膜丧失红外和可见光的透过。     

金刚石表面化学镀铜的研究

为了改善金刚石与金属基体的润湿性,利用化学镀的方法在金刚石粉体表面成功的进行了镀铜,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段研究了pH值及添加剂对镀层的组织、形貌及镀速的影响.结果表明:当镀液的pH值低于10.5时,镀速几乎为零,没有反应发生;pH值在10.5～12.5时,镀速随pH值的增大而增大,XRD图谱中开始有铜的衍射峰出现,且衍射峰随pH值的增大而增强;pH值大于12.5时,镀速开始随pH值增大而下降,衍射峰开始随pH值增大而减弱.当pH值为11时,金刚石基体有裸漏现象,镀层较薄;pH值为12时,镀层表面较为致密、结合较好、有一定厚度且包覆严实;pH值为13时,镀层开始变得粗糙,有卷边、起皮及脱落现象.当向镀液中分别添加适量的亚铁氰化钾及二联吡啶时,能够提高镀液的稳定性,两种添加剂对铜的化学沉积都有阻化作用,降低铜的沉积速率,使镀层光亮致密.     

磁性功能化碳纳米管的制备及序列化碳纳米管材料的力学性能研究

对碳纳米管(MWNTs)进行化学镀镍处理制备镀镍碳纳米管(Ni/MWNTs),在500±0.5℃条件下对Ni/MWNTs进行热处理;采用磁诱导/冰模板定型复合方式将热处理Ni/MWNTs添加到壳聚糖溶液中,冷冻干燥形成MWNTs有序排列的镀镍碳纳米管-壳聚糖(Ni/MWNTs-CHI)多孔结构;将多孔结构浸入环氧树脂-固化剂-丙酮系统混合液,真空干燥处理10 h制得序列化镀镍碳纳米管-环氧树脂(Ni/MWNTs-EP)复合材料.利用分析型扫描电镜、振动样品磁强计对Ni/MWNTs进行表征.利用SEM观察了序列化Ni/MWNTs-CHI多孔显微结构.采用微机控制电子万能试验机测试了复合材料力学性能.结果表明:热处理工艺能够均匀化所镀镍层,使热处理后Ni/MWNTs饱和磁化强度(Ms)提高17±1倍;SEM发现多孔结构内局部MWNTs呈有序化排列;当MWNTs含量为2wt;时,序列化Ni/MWNTs-EP材料较MWNTs-EP材料断裂拉伸力提高了49.94;.     

热处理温度对Na2O-K2O-ZnO-SiO2微晶玻璃析晶行为和性能的影响

以P2O5为形核剂制备了Na2O-K2O-ZnO-SiO2 (NKZS)透明微晶玻璃,研究了热处理温度对NKZS微晶玻璃的析晶行为、可见-近红外透过率和抗弯强度的影响.结果表明,在NKZS玻璃中,表面析晶和体积析晶同时存在.热处理温度低于750℃时,NKZS微晶玻璃表面析晶较显著,抗弯强度随热处理温度的升高而明显增强,可见-近红外透过率随热处理温度变化较小;温度高于750 ℃时,主要为体积析晶,其力学性能和可见-近红外透过率随热处理温度升高急剧降低.     

磁场非平衡度对Cr镀层晶体生长过程的影响

采用扫描电子显微镜、表面粗糙度测试仪及X射线衍射仪分析了直流、单靶磁控溅射条件下磁控管非平衡度对Cr镀层生长过程的影响.结果表明:磁控管非平衡度的改变显著影响着整个沉积过程中镀层的表面形貌、表面粗糙度以及镀层晶体结构.镀层沉积各时间段内均由不同的影响因素主导其生长过程,斜向沉积和自遮蔽效应是柱状晶斜向生长的主要原因.同一沉积时间下,镀层粗糙度随磁控管非衡度的增大而增大.随着沉积速率的增大,镀层晶体经历了由随机生长向择优生长的转变过程且镀层晶体发生了由密排面Cr(110)向次密排面Cr(200)择优生长的转变.     

铁基结合剂金刚石节块性能的优化

以性能较好的铁基结合剂为基体,加入表面未镀、镀Ni和纳米Al2O3/Ni复合镀层的金刚石,用热压烧结的方法得到铁基结合剂金刚石节块,测量了金刚石铁基结合剂节块的抗弯强度和耐磨性,采用SEM和EDS对复合镀层和金刚石表面的形貌和组分进行了表征.结果表明:在金刚石表面镀覆纳米Al2O3/Ni层后,复合镀层均匀致密,晶粒细小;在热压烧结中,复合镀层能阻止金刚石的石墨化,使金刚石和基体之间有强的化学结合,所以金刚石和铁基结合剂之间的界面结合紧密,结合剂对金刚石的把持力提高,节块的抗弯强度从468.9 MPa增加到563.8 MPa,磨耗比从349升高到700.     

氩气对直流弧光放电PCVD金刚石薄膜晶体特征的影响

本文采用自主研制的直流弧光放电等离子体CVD设备,在YG6硬质合金基体上进行了不同氩气流量下金刚石薄膜的制备研究.采用SEM对金刚石薄膜的晶体特征进行了观察.结果表明,氩气对直流弧光放电等离子体CVD金刚石薄膜的晶体特征有明显影响.在CH_4/H_2恒定时(0.8;),硬质合金基体上制备的金刚石薄膜表面形貌随Ar流量增加而变化的规律,即从以(111)八面体晶面为主→(111)和(100)立方八面体混杂晶面→以(100)立方体晶面为主→菜花状的顺序转变;当Ar流量为420～700 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由1.5 μm 逐步增大到7 μm;Ar流量为700～910 mL/min时,金刚石晶粒的平均尺寸由7 μm急剧减小到纳米尺度,约50 nm.     

化学镀法制备陶瓷-金属复合结合剂的工艺研究

采用化学镀镍包覆陶瓷结合剂粉体的方法制备陶瓷-金属复合结合剂.确定了制备陶瓷-金属复合结合剂的镀液成分及镀覆温度等工艺参数;并用强度测试仪、EDS、SEM等仪器,对其强度等性能以及微观形貌和结构进行表征.结果表明:当镀液温度为60℃,硫酸镍含量为35 g/L,次磷酸钠浓度达到25 g/L时,结合剂增重率最大,增重30;.烧结后结合剂抗弯强度和抗冲击强度也最大,分别比未镀覆的陶瓷结合剂提高76.57;和58.43;;通过形貌观察,发现陶瓷-金属复合结合剂中陶瓷相与金属相的润湿性和结合力良好,镀层金属沿陶瓷晶界均匀分布,陶瓷相和金属相在陶瓷复合结合剂中构成三维网络结构,相互镶嵌交错.     

金刚石微粉低温化学镀镍品质影响因素

研究络合剂、镀液pH值、温度对金刚石微粉低温化学镀镍品质的影响。在温度为35 ℃、pH值为5时,通过改变络合剂配比,对镀液稳定性,镀层沉积速率、形貌和磷(P)含量进行测试分析。结果表明,20 g/L的柠檬酸+5 g/L的琥珀酸为本文最优的络合剂配比,其化学镀液稳定性好、沉积速率较快(0.391 5 g/h),镀层致密无漏镀,P含量为11.73%(质量分数)。用最优络合剂,通过改变镀液pH值、温度,对化学镀样品的镀层沉积速率、形貌、P含量进行测试分析。结果表明,镀液温度为35 ℃,pH值为3～13时,随着pH值增大,沉积速率逐渐增大,P含量逐渐减小。但pH值高于11时,反应速率过快,不易稳定镀液pH值,且镀液易分解,因此pH值在5～11较为合适。在镀液pH值为5,温度为30～50 ℃时,随着温度升高,沉积速率和P含量都随之增高,镀层致密无漏镀。但温度高于45 ℃时,反应速率过快,不易稳定镀液pH值,因此温度在35～45 ℃较为合适。     

热处理温度对Ni-P-TiN纳米镀层的结构及其摩擦学性能影响

为改善机械零件的表面性能,采用超声波辅助化学沉积方法,在45钢基体表面制得Ni-P-TiN纳米镀层,利用透射电镜、X射线衍射仪、显微硬度计、扫描电镜、摩擦磨损试验机对其进行微观组织、机械性能及摩擦学性能研究.结果表明,镀态Ni-P-TiN纳米镀层主要由大量Ni和少量TiN组成,镍晶粒和TiN粒子的平均粒径分别为95nm和42 nm.当热处理温度达到300℃时,Ni-P-TiN纳米镀层中出现Ni3P相和NiO相,其显微硬度高达951.9Hv,其平均摩擦系数为0.43.     

La掺杂TiO2薄膜的制备及其光电流研究

采用溶胶凝胶-浸渍提拉法在ITO导电玻璃表面制备了纯TiO2薄膜和La掺杂TiO2薄膜,对其进行350℃、450℃、550℃保温2h热处理.利用XRD、SEM、EDS、XPS对样品结构、形貌、成分进行表征,利用电化学工作站对薄膜进行光电流测试,研究了La掺杂以及不同热处理温度对TiO2薄膜结构及光电流的影响.结果表明:La掺杂有细化TiO2晶粒和抑制锐钛矿相向金红石相转变的作用.随热处理温度提高,纯TiO2薄膜与La掺杂TiO2薄膜光电流密度均先增大后减小,450℃热处理后纯Ti02薄膜光电流密度为180 μA·cm-2,此温度下La掺杂TiO2薄膜光电流密度为650 μA·cm-2,是纯TiO2薄膜的3.6倍.     

用于小角散射原位加载测试的单晶金刚石窗口制备工艺研究

根据小角散射原位加载测试的应用需求,采用自行研制的2.45 GHz/6 kW穹顶式微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置进行高质量单晶金刚石窗口的制备,对晶托结构进行改进,并系统研究了沉积温度对单晶金刚石生长速率、表面形貌、结晶质量、X射线透过率的影响.实验结果表明,新型晶托结构使籽晶表面温度分布均匀,有利于提升单晶金刚石结晶质量;沉积温度1000℃下制备单晶金刚石样品表面形貌、拉曼曲线半峰宽、摇摆曲线半峰宽、X射线透过率均优于其它温度的样品,并最终在该温度下制备出Φ7 ×0.5 mm2的单晶金刚石窗口.经测试,样品生长速率可达11.6 μm/h,厚度偏差小于±2;,其Raman半峰宽为2.08 cm-1,XRD摇摆曲线半峰宽为28arcsec,PL谱中未出现与氮相关的杂质峰,X射线透过率超过80;且窗口耐压达到27 MPa,所有性能均满足小角散射原位加载测试的应用需求.     

氧化铝陶瓷的热态固体粒子冲蚀磨损行为

本实验采用自行设计的气流喷砂式热态固体粒子冲蚀磨损试验机,以36#刚玉砂作为冲蚀粒子,在空气气氛下,研究了冲蚀温度(室温25℃、400℃、600℃、800℃、1000℃、1200℃、1400℃)以及冲蚀角度(30°、45°、60°、75°、90°)对氧化铝陶瓷样品冲蚀磨损行为的影响。结果表明:氧化铝陶瓷表现出脆性材料冲蚀特征,冲蚀率随温度升高呈增大的趋势,其中1200℃以上冲蚀率增大趋势明显。800℃以下,随着冲蚀角度的增大,氧化铝陶瓷的冲蚀率呈上升趋势,90°达到最大值;1200℃和1400℃,随着冲蚀角度的增大,氧化铝陶瓷的冲蚀率呈先上升后下降的趋势,分别在75°和60°达到最大值。     

铼元素在镍基晶体中的高温机械性能研究

添加高铼酸钾于化学镍镀液中,得到光滑、致密的Ni-P-Re镀层,采用SEM、XRD、EDS等检测分析.结果表明,热处理后其仍为非晶态结构,其在600℃才完全晶化.镀层的氧化增重明显降低,微动摩擦系数整体小于普通的Ni-P镀层摩擦系数,体现了较好的高温抗氧化能力和抗微动磨损能力,有利于其在高温环境下,保持较好的机械性能.