金刚石表面化学镀铜的研究

为了改善金刚石与金属基体的润湿性,利用化学镀的方法在金刚石粉体表面成功的进行了镀铜,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试手段研究了pH值及添加剂对镀层的组织、形貌及镀速的影响.结果表明:当镀液的pH值低于10.5时,镀速几乎为零,没有反应发生;pH值在10.5～12.5时,镀速随pH值的增大而增大,XRD图谱中开始有铜的衍射峰出现,且衍射峰随pH值的增大而增强;pH值大于12.5时,镀速开始随pH值增大而下降,衍射峰开始随pH值增大而减弱.当pH值为11时,金刚石基体有裸漏现象,镀层较薄;pH值为12时,镀层表面较为致密、结合较好、有一定厚度且包覆严实;pH值为13时,镀层开始变得粗糙,有卷边、起皮及脱落现象.当向镀液中分别添加适量的亚铁氰化钾及二联吡啶时,能够提高镀液的稳定性,两种添加剂对铜的化学沉积都有阻化作用,降低铜的沉积速率,使镀层光亮致密.     

pH值对金刚石表面化学镀镍的影响

本文以金刚石颗粒表面化学镀的方法镀覆镍金属层为背景,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEN)等测试手段研究了pH值对镀层的组织、形貌及镀速的影响.结果表明:当镀液的pH值低于10.5时,镀速几乎为零,反应不能发生;pH值在10.5 ～ 12时,镀速随pH值的增加而增大,且镀速增加较快,XRD图谱中有镍峰存在,镍峰随pH值的增加而增强,基体有裸露现象;当pH值在13左右时,镀速较为稳定,镍衍射峰较强,镀层较为均匀,无裸露现象;pH值接近14时,镀层较为粗糙,且有脱落现象.在pH值等于13的条件下二次化学镀,基体表面得到的镀层厚度大约为1.5 μm,镀层致密度较好,且包覆严实.     

化学镀法制备Fe包覆Al复合粉末

以次亚磷酸钠为还原剂,通过化学镀的方法制取了铁包覆铝的复合粉末,研究了络合剂、pH值、镀覆温度和镀覆时间对包覆效果的影响,采用XRD和SEM对复合粒子的表面形貌和物相结构进行了分析.结果表明铝粉表面包覆的铁层呈团粒状,优化的工艺参数为硫酸亚铁初始质量浓度:8 g/L,次亚磷酸钠质量浓度:30～40 g/L,酒石酸钾钠:16 g/L,柠檬酸:6 g/L,pH值:9.5,镀液温度:78℃,镀覆时间:40 min.     

化学镀法制备陶瓷-金属复合结合剂的工艺研究

采用化学镀镍包覆陶瓷结合剂粉体的方法制备陶瓷-金属复合结合剂.确定了制备陶瓷-金属复合结合剂的镀液成分及镀覆温度等工艺参数;并用强度测试仪、EDS、SEM等仪器,对其强度等性能以及微观形貌和结构进行表征.结果表明:当镀液温度为60℃,硫酸镍含量为35 g/L,次磷酸钠浓度达到25 g/L时,结合剂增重率最大,增重30;.烧结后结合剂抗弯强度和抗冲击强度也最大,分别比未镀覆的陶瓷结合剂提高76.57;和58.43;;通过形貌观察,发现陶瓷-金属复合结合剂中陶瓷相与金属相的润湿性和结合力良好,镀层金属沿陶瓷晶界均匀分布,陶瓷相和金属相在陶瓷复合结合剂中构成三维网络结构,相互镶嵌交错.     

微螺旋炭纤维金属镀层的制备

对CVD法制备的微螺旋炭纤维进行粗化、敏化、活化等前处理,在其表面增加了活性基团,考察了不同工艺参数下利用碱性镀液的施度效果,并用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱(EDX)对化学镀各处理步骤以及镀镍效果进行分析表征.研究表明,适当的温度及pH值条件下,利用碱性化学镀,能成功地在微螺旋炭纤维表面镀上一层均匀地、磷含量低的Ni-P镀层.     

超声波化学镀法制备Ni-B包覆CaF2粉体

采用粒度为1～ 20μm的CaF2,通过超声波法进行化学镀Ni-B,获得合金Ni-B包覆CaF2复合粉体.分析了工艺条件对镀速以及增重率的影响,并采用环境扫描电子显微镜对粉体的微观形貌进行观察,利用能谱仪对镀后的粉末表层成分进行分析.结果表明,包覆后的CaF2复合粉体外观致密,无尖角,不含其他杂质元素.实验对各参数进行优化,优化后的硫酸镍、硼氢化钠、乙二胺与稳定剂的浓度分别为18 g/L、1.3 g/L、60 mL/L与1 mg/L,pH为14,搅拌速率取45 r/min,温度在65～75℃之间.     

沉积温度对电沉积PbS薄膜结构和性能的影响

采用电沉积法在ITO导电玻璃表面沉积了PbS薄膜,并用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对薄膜的结构和光学性能进行了表征,研究了沉积温度对薄膜的相组成、显微形貌以及光学性质的影响.结果表明:在U=3 V,pH=2.5,T=60 ℃,沉积时间为20 min,加入EDTA作络合剂的情况下,可制备出沿(111)和(200)晶面取向生长的立方相PbS薄膜.薄膜显微结构均匀而致密,随着反应温度从20 ℃增加到60 ℃,薄膜内的压应力逐渐减小,禁带宽度也随着变小.所制备的微晶PbS薄膜的禁带宽度约为0.39 eV.     

Ni-W-纳米Al2O3复合涂层沉积特性的研究

采用复合电镀的方法制备出Ni-W-纳米Al2O3复合涂层,研究了Al2O3添加量、温度和超声波分散等沉积条件对复合涂层沉积特性如沉积速率、Al2O3复合量和显微硬度的影响.结果表明,随着纳米Al2O3添加量的增加,复合涂层的沉积速率、Al2O3复合量和显微硬度不断增加,但当Al2O3添加量达到15g/L时沉积速度开始下降,Al2O3添加量达到17.5g/L时硬度开始下降;适宜的镀液温度大约为80℃,超声波分散时间大约为1h.     

基于BP神经网络的Ni-Si3N4复合镀层工艺-性能模型预测

在正交试验的基础上,运用BP神经网络优化脉冲电沉积工艺制备高颗粒含量的Ni-Si3 N4复合镀层;并对Ni-Si3N4复合镀层的微观结构以及高温抗氧化性能进行了表征分析.结果表明,运用BP神经网络优化的最佳工艺条件:颗粒悬浮量为40 g/L,镀液温度为45℃,转速为300 r/min,占空比为60;;该模型所得预测值与试验值曲线吻合较好,其相对误差较小,最大误差不超过3;,相关系数为0.99932.采用该优化工艺制备的Ni-Si3N4复合镀层中Si3N4微粒弥散分布于Ni基质层内部,镀层与基体之间无孔隙、裂纹等缺陷,具有优异的高温抗氧化性能.     

pH值对电沉积PbS薄膜结构和性能的影响

采用阴极恒电压法在ITO导电玻璃表面沉积了PbS薄膜,并用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对薄膜的结构和光学性能进行了表征,研究了沉积液pH值对薄膜的相组成、显微形貌以及光学性质的影响.结果表明:在U=3 V,pH=2.4,沉积时间为20 min,加入EDTA作络合剂的情况下,可制备出沿(111)和(200)晶面取向生长的立方相PbS薄膜.薄膜均匀而致密,随pH值增加,薄膜的压应力及禁带宽度呈现先减小后增大的变化趋势.所制备的微晶PbS薄膜的禁带宽度约为0.38～0.39 eV.     

Ca(H2PO4)2-H3PO4-K2SO4体系中石膏晶型及形貌调控

为将Ca(H₂PO₄)₂制备KH₂PO₄过程中的石膏资源化利用,以H₃PO₄与CaCO₃反应制备Ca(H₂PO₄)₂溶液,并与K₂SO₄溶液反应,进行Ca(H₂PO₄)₂-H₃PO₄-K₂SO₄体系中石膏晶型和形貌调控研究。结果表明:通过改变反应时间、反应温度、SO^2-₄过量系数和CaO含量等参数可对Ca(H₂PO₄)₂-H₃PO₄-K₂SO₄体系中石膏晶型和形貌进行调控,制得短柱状α-CaSO₄·0.5H₂O。体系在温度高于95 ℃和CaO含量为3.0%~5.0%(质量分数,下同)时形成α-CaSO₄·0.5H₂O,在CaO含量为5.5%主要形成CaSO₄·2H₂O;反应时间长于20 min和SO^2-₄过量系数大于1.4将形成K₂SO₄(CaSO₄)₅·H₂O,导致石膏晶体表面缺陷增加。本实验条件下,适宜反应条件为:反应时间10 min、反应温度95 ℃、SO^2-₄过量系数1.2和CaO含量5.0%,此条件下可制得长度42~70 μm、直径13~24 μm的短柱状α-CaSO₄·0.5H₂O,其抗折和抗压强度分别可达5.61 MPa和33.74 MPa,滤液中钾收率和脱钙率分别可达94.23%和83.80%。     

共沉淀法合成ZnMoO4粉体及其抗菌性能

以Zn(NO₃)₂·6H₂O、(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O为主要原料,采用共沉淀法合成ZnMoO₄粉体。利用XRD、SEM等测试方法对合成样品的物相组成、微观结构进行表征。以培养的大肠杆菌为消杀对象,研究了不同热处理温度下的样品对大肠杆菌的抗菌性能。结果表明,前驱体主要为非晶态,含少量ZnMoO₄、Zn₂Mo₃O₈、Zn(OH)₂和MoO₃;前驱体经400~600 ℃、保温30 min热处理,其产物转化为ZnMoO₄,且随着热处理温度的升高,合成的ZnMoO₄晶型逐渐完善,抗菌性能增加,当热处理温度为600 ℃时,可以获得结晶良好的ZnMoO₄,其晶粒呈颗粒状和片状,平均粒径约为1.5 μm。不同热处理温度合成的ZnMoO₄均具有一定的抗菌性能,其中经600 ℃热处理得到的ZnMoO₄具有最佳抗菌性能,经过24 h抗菌检测,其抗菌率达到99.2%,在商用涂料料浆中外加5%的ZnMoO₄粉体,所制备涂层对大肠杆菌的抗菌率达到95.7%,表明ZnMoO₄及其涂料具有良好的应用前景。     

高温扩散工艺制备带隙可调的β-(AlxGa1-x)2O3薄膜

β-(Al_xGa_1-x)₂O₃因其优异的抗击穿及带隙可调节性在现代功率器件及深紫外光电探测等领域展现出巨大的应用前景，然而传统直接生长工艺的复杂性和难度限制了其进一步的发展。因此，本文采用较为简单的高温扩散工艺在c面蓝宝石衬底上成功制备了β-(Al_xGa_1-x)₂O₃纳米薄膜。利用X射线衍射、原子力显微镜、扫描电子显微镜和紫外-可见分光光度计对其进行了表征。由于高温下蓝宝石衬底中的Al原子向Ga₂O₃层扩散，β-Ga₂O₃薄膜将转变为Al、Ga原子比例不同的β-(Al_xGa_1-x)₂O₃薄膜。实验结果显示：当退火温度从1 010℃增加到1 250℃时，薄膜中Al的平均含量从0.033增加到0.371;当退火温度从950℃增加到1 250℃时...     

Contributions on the thermal behaviour of sulfates XI. On the chemical vapour transport of Fe2(SO4)3 with HCl; thermochemical calculations and experimental results

Using HCl as a transport agent, well-shaped crystals of rhombohedral Fe₂(SO₄)₃ with edge length up to 1 mm were formed in the less hot zone of a silica ampoule. The dependence of the deposition rate on the mean transport temperature for a constant concentration of the transport agent (C = 4.5 × 10⁻² mmol HCl/cm³) shows a distinct maximum at = 560°C. Additionally, the influence of the concentration of the transport agent at a constant temperature gradient was investigated. On the basis of thermochemical calculations, an explanation of the observed transport behaviour is given in the present paper.     

Growth of cadmium mercury thiocyanate dimethylsulphoxide single crystal for laser frequency doubling

This paper reports the growth of an organometallic nonlinear optical (NLO) complex crystal, Cadmium mercury thiocyanate dimethyl-sulphoxide (CdHg(SCN)₄(H₆CP₂OS)₂, CMTD), which was grown from aqueous solution by a temperature lowering method. Its powder SHG intensity is higher than that of CMTC. The crystal size of CMTD can reach 25×23×15mm³. The solubility curve, and solubility variation with pH value are also reported. The growth habits of crystals of CMTD grown under different conditions are discussed and the optimized condition for the growth CMTD using a temperature-lowering method from aqueous solution are also discussed.     

TiO2-SiO2 monolithic glass formation from sol-gel

This study demonstrates that hydrolysis should be carried out in a step manner in gel synthesis. The key to the increase in the amount of water added is the control of the hydrolysis rate of Ti(OC₄H₉)₄. The hydrolysis of Si(OC₂H₅)₄ can be carried out at about 75°C. The amount of added water (γ_WI), which varied with TiO₂ content (in mol%), was about 64–88% of the total amount of added water. The hydrolysis reaction should be performed at room temperature while Ti(OC₄H₉)₄ is added. The total amount of added water (γ_W) is related to the amount of solvent (R). For example, if TiO₂ is 40mol%, γ_W will vary from 3.2 to 8.0 when R varies from 0.8 to 2.0. The amount of added water was affected by the distribution of solvent in the metal alkoxides. The amount of added water can be increased when R_Si(OC2H5)4 = 1, R_Ti(OC4H9)4 > 1. The rate of rise in temperature of the thermolysis of the dried gel should be less than 10°C per hour, and the heat treatment temperatyre is related to the TiO₂ content (in mol%). Gel glasses without devitrification can only be obtained by thermolysis at 600°C from the gel with no less than 20 mol% TiO₂.     

The photoluminescence of ZnO thin films grown on Si (1 0 0) substrate by plasma-enhanced chemical vapor deposition

High-quality ZnO thin films have been grown on a Si(1 0 0) substrate by plasma-enhanced chemical vapor deposition (PECVD) using a zinc organic source (Zn(C₂H₅)₂) and carbon dioxide (CO₂) gas mixtures at a temperature of 180°C. A strong free exciton emission with a weak defect-band emission in the visible region is observed. The characteristics of photoluminescence (PL) of ZnO, as well as the exciton absorption peak in the absorption spectra, are closely related to the gas flow rate ratio of Zn(C₂H₅)₂ to CO₂. Full-widths at half-maximum of the free exciton emission as narrow as 93.4 meV have been achieved. Based on the temperature dependence of the PL spectra from 83 to 383 K, the exciton binding energy and the transition energy of free excitons at 0 K were estimated to be 59.4 meV and 3.36 eV, respectively.     

ZrO2对Ho∶(Y0.7Sc0.3)2O3激光陶瓷致密化和光学性能的影响

2 μm 波段处于人眼安全波长,在医疗、加工、红外探测与对抗,以及大气环境监测等军、民两用领域有着重要潜在和实际应用。Ho³⁺掺杂倍半氧化物陶瓷具有宽的吸收和发射光谱、高热导率以及低声子能量等优点,是一类重要的 2 μm 波段激光材料。通过材料固溶原理,可以实现光谱更加宽化,这使其有可能成为一类性能优异的中红外固体激光材料。本文以商业Y₂O₃、Sc₂O₃以及Ho₂O₃粉体为原料,添加少量ZrO₂(原子比为0~1.0%)作为烧结助剂,采用真空预烧,结合热等静压烧结的工艺,成功制备出高透明的0.5%Ho∶(Y_0.7Sc_0.3)₂O₃陶瓷。研究了ZrO₂掺杂浓度(0~1.0％)对Ho∶(Y_0.7Sc_0.3)₂O₃激光陶瓷致密化过程和光学性能的影响。通过添加ZrO₂有效抑制了高温下Ho∶(Y_0.7Sc_0.3)₂O₃陶瓷晶粒的生长,掺杂1.0％ZrO₂的Ho∶(Y_0.7Sc_0.3)₂O₃陶瓷经1 690 ℃下真空预烧结4 h和1 600 ℃/190 MPa热等静压烧结3 h后,其透过率在1 100 nm处达到79.1％(厚度为4.4 mm),接近理论透过率。     

NaY(WO4)2:Sm3+粉末的制备及荧光性能

以柠檬酸三钠为结合剂,采用水热法结合高温烧结两步法制备了一系列NaY_1-x(WO₄)₂:xSm³⁺(x=0、0.005、0.010、0.015、0.020、0.025、0.030)粉末。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和荧光性能(PL)对粉末的相结构、形貌、成分以及发光性能进行了表征。研究结果表明,所合成粉末为NaY(WO₄)₂的纯相,属四方晶系白钨矿结构,其形貌为3D花形。在405 nm的光激发下,NaY(WO₄)₂:Sm³⁺粉末在600 nm处具有最高的荧光强度,对应于Sm³⁺的⁴G_5/2→⁶H_7/2磁偶极跃迁,观察到橙红光发射,且Sm³⁺最佳掺杂摩尔分数为0.015时,粉末显示出最强的荧光发射强度。     

(La0.95Eu0.05)F3纳米晶的自牺牲模板法合成及其下转换发光性能研究

利用自牺牲模板法以一种新型稀土层状化合物(La_0.95Eu_0.05)₂(OH)₄SO₄·2H₂O为模板成功合成出(La_0.95Eu_0.05)F₃纳米晶并研究其下转换发光性能。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外变换(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)及荧光光谱仪对合成产物的物相和荧光性能进行表征。XRD及Rietveld精修结果表明以稀土硝酸盐和硫酸铵为原料在100 ℃、pH值为9.5的条件下反应24 h可得到稀土层状化合物(La_0.95Eu_0.05)₂(OH)₄SO₄·2H₂O模板。自牺牲反应过程中,当模板中稀土离子与氟化铵中氟离子摩尔比为1∶3和1∶5时,在180 ℃下水热反应24 h可成功合成(La_0.95Eu_0.05)F₃纳米晶。荧光光谱分析表明,(La_0.95Eu_0.05)F₃荧光粉在395 nm的紫外光激发下,分别在591 nm(⁵D₀→⁷F₁跃迁,高强度)、618 nm(⁵D₀→ ⁷F₂跃迁,中等强度)和692 nm(⁵D₀→ ⁷F₄跃迁,低强度)处显示下转换发射。所得荧光粉的色坐标为(0.52,0.45),橙红光。荧光粉的主发射峰呈现单指数衰减行为,拟合后发现其荧光寿命约为14 ms。