水平定向结晶法生长大尺寸板状蓝宝石缺陷研究

采用水平定向结晶法(HDS)成功生长出了质量优异的板状蓝宝石晶体.利用光学显微镜,扫描电镜(SEM),并结合化学腐蚀法对生长出的蓝宝石晶体不同位置的样品进行宏观缺陷及微观位错形貌的观测和研究,分析了水平定向结晶法生长蓝宝石晶体的宏观缺陷类型和位错的形貌,探讨了该缺陷在晶体中的分布规律及其形成原因.实验结果发现晶体的宏观缺陷主要包括气泡和包裹体.并结合能谱(EDS)测试包裹体的成分,分析其形成的原因.结果表明块状或絮状的小尺寸包裹体主要是由于C,Si杂质聚集原料中的其它杂质形成;长条形或圆形的大尺寸包裹体是由于Al,O元素的化学计量比严重适配,造成固液界面局部组分过冷形成.结合化学腐蚀法,发现该晶体的位错形貌均为三角型腐蚀坑,并探讨了晶体中位错的形态.     

水热法KTP晶体生长与宏观缺陷研究

本文报道了水热法KTP晶体的生长工艺及晶体生长形态,系统研究了水热法KTP晶体的宏观缺陷,其宏观缺陷主要为添晶、生长脊线、裂隙和包裹体.提出了晶体生长工艺的改进措施,如提高原材料和试剂的纯度、调整籽晶的悬挂方式、减少籽晶的尺寸等,都可以减少晶体的宏观缺陷,提高晶体的质量.//(011)切向的籽晶生长的晶体质量较高,且能很好地应用于激光器件中.     

温梯法Ce:YAG闪烁晶体的宏观缺陷观察

采用温度梯度法(TGT)成功生长了直径为76mm高光学质量的Ce:YAG高温闪烁晶体,采用偏光显微镜研究了Ce:YAG闪烁晶体中的主要宏观缺陷,观察到了生长条纹、侧心、气泡、包裹物以及应力双折射等宏观缺陷.实验结果表明,晶体中的气泡、包裹物以及应力双折射等宏观缺陷主要集中在晶体边缘部分,因此温梯法可以获得高质量的Ce:YAG闪烁晶体.     

钼酸铅单晶生长及其缺陷研究

本文通过CZ法生长钼酸铅单晶,讨论了温度梯度、拉速、转速等生长参数对晶体质量的影响,分析了晶体开裂、包裹物等宏观缺陷以及位错等微观缺陷的形成机理,并从晶体形态、包裹体和位错密度变化方面探讨了晶体生长参数与晶体缺陷之间的内在关系,从而优化温度梯度等生长参数.温度梯度为20～25℃/cm,晶体转速为28r/min,拉速为1.6mm/h时,生长出的晶体形态完整,无开裂现象,晶体中无气泡包裹体,位错密度明显减小,晶体尺寸达φ40mm×70mm,无散射颗粒,在波长0.42～5.5μm范围内,平均透光率为72.6;.     

化学计量比LiNbO3晶体宏观生长缺陷的观察

本文对采用双坩埚提拉法(DCCZ)生长的化学计量比LiNbO3晶体中出现的机械双晶、组分过冷、包裹体等宏观生长缺陷进行了观察和分析.结果表明机械双晶通常以{102}和{104}面族为双晶面,而不是以前文献报道的{102}和{012}面族;化学计量比LiNbO3晶体双坩埚提拉法生长与同成份晶体生长不同,前者是助熔剂生长体系,生长速度稍快或温度较小的波动就会导致组分过冷,而后者属于纯熔体生长体系,不容易产生组分过冷;包裹体是由于组分过冷生长时界面失稳夹入熔体所造成的.由于这些缺陷的存在都会严重影响单晶的获得率和质量,为此,我们通过大量实验研究后提出了可以减少和避免这些生长缺陷提高晶体质量的方法.     

温梯法白宝石晶体的缺陷研究

采用导向温梯法(TGT)生长出[0001]方向直径为76mm的白宝石晶体.利用扫描电子显微镜(SEM)观察晶体(0001)面的腐蚀坑形态,并对晶体内部的包裹物进行了能谱(EDS)分析.白宝石晶体中的生长缺陷主要为位错和包裹体等.Al2O3晶体(0001)面的位错腐蚀坑呈六角形,并且有台阶状结构.分析了(0001)面内的位错类型.确定了TGT法生长的白宝石内部的包裹物的主要成分为碳.     

CZ法生长参数对TeO2晶体质量的影响

本文主要讨论CZ法生长TeO2晶体中温度梯度、拉速、转速等工艺参数对晶体质量的影响,分析了晶体开裂、包裹物等宏观缺陷以及位错等微观缺陷的形成机理.从晶体形态、包裹体和位错密度变化等方面探讨了晶体生长参数与晶体缺陷之间的内在关系.     

氟硼铍酸钾晶体的生长、表面形貌和缺陷

采用自发成核方法,以KF-B2O3为助溶剂,在KBBF∶KF∶B2O3为1.5∶5.0∶0.8的体系中,较为重复地生长了尺寸较大的KBBF晶体,从中可加工出10mm×10mm×1.5mm的样品供测试和非线性谐波输出应用.晶体的理想外形由{0001}、{1010}、和{1011}三组单形构成.其宏观缺陷主要为连生、孪生、包裹体,宏观生长台阶和条纹、开裂等.并观察了晶体的表面形貌.     

硅酸镥闪烁晶体的生长与缺陷研究

本文采用提拉法生长出了硅酸镥闪烁晶体,讨论了晶体生长中遇到的问题,所生长的硅酸镥晶体有开裂、解理、多晶、回熔现象等宏观生长缺陷和包裹物、位错等微观缺陷.开裂是由热应力和晶体解理两种因素引起的,其中热应力是导致开裂的主要因素,优化生长工艺条件可完全避免开裂.晶体中存在两种包裹物,成份分别为氧化镥和坩埚材料铱,氧化镥很可能是未参加反应的原料,也有可能是氧化硅挥发而导致氧化镥析出.     

La2CaB10O19晶体的生长和缺陷研究

本文报道了采用顶部籽晶法(TSSG)沿<001>、<100>和<010>方向生长的La2CaB10O19(LCB)晶体的形貌.研究了晶体生长中易出现的平行连生和解理现象,分析表明包裹体和晶体结构因素分别是造成这两种缺陷的主要原因.利用光学显微镜观察了LCB晶体的生长台阶、包裹体,发现液、固相包裹体一般分布在晶体的解理面和自然面上,而少量的气相包裹则常分散在液相包裹中构成"眼状"结构.借助光学显微镜结合化学腐蚀法,对不同晶面的腐蚀形貌进行了研究.结果表明(100)面蚀象为顶角扭曲的圆锥状,(001)为梯形或三角形,并且它们的排列严格一致.在晶体的b方向切片的正反两面观察到的蚀象完全不同,可以认为是晶体在此方向的强烈各向异性引起的.     

Defects in specialty and container glasses

Laboratory techniques used to identify solid inclusions such as stones cords, and knots in glass will be described. Examples of defects from raw material, refractory, devitrification and miscellaneous sources will be presented. Glass melting, liquidus determination techniques, and glass-refractory corrosion testing methods can all be utilized to better define defect sources. Correlations between these laboratory tests and actual stone defects will be made.     

Bridgman法生长TeO2晶体的缺陷分析

采用Bridgman法生长了二氧化碲(TeO2)晶体,运用光学显微镜、电子衍射光谱、化学腐蚀等方法分析了该方法生长TeO2晶体内部的缺陷.初步讨论了散射点、微裂纹、气泡和黑点、条纹以及腐蚀坑等微缺陷的形成机理.结果表明:晶体内部的散射点来自于原料中杂质,条纹主要是由于晶体内应力引起,晶体内的气泡和黑点和晶体生长的温度密切相关,并就如何减少这些微缺陷进行了初步探讨.     

Defects of different sizes in large paratellurite single crystals

Paratellurite single crystals have good acoustooptical properties that are important for various devices, such as deflectors, modulators, and tunable noncollinear filters. Paratellurite single crystals of up to 80 mm in diameter and 100 mm in height were grown using the Czochralski method from ultrapure melts. Optical anomalies in the grown crystals—gas bubbles, striations, impurity inclusions with nearby stresses, and regions with high dislocation densities—were studied with chemical, X-ray, and optical methods.     

过剩压法合成金刚石的表面特征与体缺陷的形成原因分析

利用不同的高温高压条件在石墨-Ni70Mn25Co5体系中合成出金刚石晶体.借助于多功能光学显微镜的明场和暗场观察,分析了金刚石几种常见晶面的表面特征和内部缺陷.实验观察到一些有规律性的生长现象:当过剩压力太大时,较低的合成温度容易形成骸晶;当过剩压力适度时,较低的合成温度会使金刚石产生大量的包裹体并形成枝蔓状的粗糙表面,而较高的合成温度导致金刚石形成生长台阶;当压力有明显的波动时,金刚石晶体出现层状结构甚至间断生长.在此基础上,提出了合成优质金刚石的必要条件.     

声光晶体TeO2的生长及缺陷研究

本文研究了直接ＴeO２晶体中的主要晶体缺陷形成机理,讨论分析了Ｔ eO2单晶生长的工艺参数对晶体缺陷的影响,结果表明：晶体裂缝的主要与温度梯度有关,温度梯度大于２０－２５℃/cm及出现界面翻转时,易造成晶全的开裂,位错密度增加,晶体中的包裹体主要为气态包裹全,它的形成主要与籽晶的转速和晶体的提拉速率有关,转速１５－１８r/min,拉速０.55mm/h,固液界面微凹,可以减少晶体中的气态包裹体,晶体台阶由晶体生长过程中温度和生长速度的引起伏引起,当台阶间距较宽时,易形成包裹体。     

提拉法生长镓酸锂晶体及缺陷研究

研究了提拉法生长的镓酸锂单晶的生长习性和结晶质量.晶体表面呈乳白色且表面粗糙.通过光学显微镜、四晶X射线衍射、透射光谱和电感耦合等离子体发射光谱对样品进行了表征,结果表明,在(001)面的抛光样品上存在三种缺陷: [110]和[-110]方向的十字线、[010]方向排列的气泡包裹物以及平行于(010)面的界面,界面的产生起因于(010)晶面的滑移;晶体的结晶质量从顶部到底部逐渐下降,这是由于在生长过程中氧化锂的挥发导致熔体成分偏离化学计量比造成的.     

Specific features of the morphology and distribution of gas inclusions in single-crystal sapphire ribbons grown by the Stepanov method

The distribution of gas inclusions in single-crystal sapphire ribbons with different crystallographic orientations, grown by the Stepanov method, is analyzed. In all ribbons gas inclusions are observed only in thin surface layers located at a depth of about 100 μm. One characteristic feature is the presence of several zones with different distributions and morphologies of inclusions. We observed inclusions of the two types: cylindrical pores and microbubbles. The differences in the morphology and zonality of the gas-inclusion distribution are consistent with the α-Al₂O₃ crystallography.