形貌可控纳米ZnO的制备及其光学性能研究

以乙酸锌、氢氧化钠和柠檬酸钠为原料,利用水热法成功地实现了形貌可控纳米氧化锌(ZnO)粉体的制备,系统地研究了柠檬酸钠浓度、生长温度和后处理温度对纳米ZnO的形貌、光致发光和透过率等性能的影响.结果表明:随着柠檬酸钠的增加,纳米ZnO的形貌由短棒状到颗粒状再转变为花瓣状;降低生长温度,纳米ZnO的形貌从颗粒状转变为六方柱状;提高后处理温度,纳米ZnO的团聚方式由包覆式变为环绕式.室温光致发光(PL)谱显示,样品在387 nm左右处具有较强紫光发光峰、538 nm左右处具有较弱的绿光发光带.紫外-可见(UV-Vis)谱表明,在紫外光区,透过率均随波长的减小而降低;在可见光区,纳米ZnO的透过率随形貌由六方柱状构成的包覆式结构经短棒状转变到颗粒状、花瓣状、六方柱状构成的环绕式结构的转化而呈现降低的趋势.     

氨配合法控制合成片状纳米氧化锌

以次氧化锌为原料,采用氨配合法制备片状纳米氧化锌.制备过程包括氨浸、净化、脱氨、煅烧等工序.重点研究了添加剂用量、反应温度、空气流量、锌氨络合溶液浓度对片状纳米氧化锌前驱体形貌的影响,以及煅烧温度和煅烧时间对片状纳米氧化锌产品影响.利用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)对产品进行表征.结果表明:在添加剂的加入量为0.5;(质量分数)、反应温度为90 ℃、空气流量为7 L· min-1、锌氨络合溶液浓度为1.13 mol· L-1,煅烧温度为350 ℃,煅烧时间为6 h条件下,制备的产品为片状纳米氧化锌,片层厚度在10 nm左右,产品纯度达99.13;.     

微波水热法制备ZnO纳米晶

采用微波水热(microwave hydrothermal,M-H)法在MDS-6型温压双控微波水热反应仪中成功地制备出平均晶粒尺寸为30 nm且呈现棒状形貌的ZnO纳米晶.并在一定的水热温度和反应时间下系统研究了微波水热反应过程中[Zn2+]离子浓度、反应釜填充比、反应物浓度比[Zn2+]/[OH]等工艺因素对ZnO纳米晶的晶粒尺寸及形貌的影响.采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对所制备的ZnO纳米晶进行表征.结果表明:所制备ZnO的平均晶粒尺寸约为30 nm,ZnO纳米晶呈现棒状形貌.随着[Zn2+]离子浓度的增加,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大;随着反应釜填充比和反应物浓度比[Zn2+]/[OH]的增大,ZnO纳米晶的晶粒尺寸先减小后增大,并逐渐趋于稳定.制备ZnO纳米晶的最佳反应条件为:[Zn2+]=1.6 mol·L-1;反应釜填充比=70;;[Zn2+]/[OH]=1/2.     

络离子浓度对掺铝氧化锌(ZAO)纳米粉体粒径的影响

采用络盐法制备了掺铝氧化锌(ZAO)纳米粉体.通过新复合络盐晶体-(NH4)1.95(Zn0.95Al0.05)(SO4)2·6H2O的合成证实了反应初始溶液中形成了络离子.通过改变(NH4)2SO4的加入量研究了络离子浓度对ZAO粒径的影响.通过XRD、SEM和激光粒度仪对ZAO粉体进行了表征.结果表明:络离子的存在,降低了反应初始溶液中游离金属离子的浓度,使得产物的一次粒径的可调控性增强,有利于纳米级ZAO粉体的制备.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征;讨论了溶液中生成纳米氧化锌的前驱物的热力学趋势,并对氧化锌制备过程进行了结晶动力学分析.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在3～30μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米ZnO前驱物的形貌影响很大,过高(＞40;)或过低(＜10;)的乙醇含量都不利于形成片状纳米氧化锌单晶的前驱物.     

PI/ZnO-UV/类Fenton光催化降解甲基橙废水

采用超声-离子交换法制备PI/ZnO复合薄膜,采用SEM、EDS、XRD、XPS、UV-vis DRS、TGA等对其形貌、结构进行表征.结果表明,复合薄膜表面以六方纤锌型纳米ZnO存在,颗粒均匀、无团聚现象,复合薄膜的可见光吸收范围增加,保留了原有PI的耐高温性能.考察了溶液初始pH、H2 O2用量、紫外光强度、光催化时间等因素对PL/ZnO-UV/类Fenton光催化降解反应的影响.结果表明,以50 mL,10 g/mL的甲基橙模拟废水为目标产物进行光催化性能试验,取PI/ZnO复合薄膜(10 mm× 30mm),调节初始pH为3.5,30;的双氧水投加量为0.06 mL(约1滴),紫外光强度300 W,空气流速为0.03 MPa/s,60s后降解率可达到98.5;以上.     

利用直流磁控溅射法在柔性衬底上制备ZnO: Zr新型透明导电薄膜

室温下利用直流磁控溅射法在有ZnO缓冲层的柔性衬底 PET上制备出了可见光透过率高、电阻率低的掺锆氧化锌(ZnO: Zr)透明导电薄膜,研究了厚度对ZnO: Zr薄膜结构及光电性能的影响.结果表明,ZnO: Zr薄膜为六方纤锌矿结构的多晶薄膜.实验获得ZnO: Zr薄膜的最小电阻率为2.4×10-3 Ω·cm,其霍尔迁移率为18.9 cm2·V-1·s-1 ,载流子浓度为2.3×1020 cm-3.实验制备的ZnO: Zr薄膜具有良好的附着性能,其可见光平均透过率超过92;.     

绒面ZnO透明导电薄膜

采用孪生ZnO (Al2 O3 ∶2 % )对靶直流磁控溅射制备高透过率、高电导率的平面ZnO薄膜 (迁移率为 5 .5 6cm2 /V·s,载流子浓度为 4 .5 7× 10 2 0 cm-3 ,电阻率为 2 .4 6× 10 -3 Ω·cm ,可见光范围 (380～ 80 0nm)平均透过率大于 85 % )。用酸腐蚀的方法 ,可以获得绒面效果 ,而反应气压对绒面效果没有影响 ,薄膜的电学特性没有变化 ,绒面对光散射作用增强 ,导致相对于平面ZnO薄膜的透过率要低一些 (可见光范围平均透过率大于 80 % )。     

聚乙烯醇对ZnO纳米棒结构和光学性能的影响

以六水硝酸锌为锌源,聚乙烯醇(PVA)为分散剂,制备了纳米氧化锌(ZnO).利用X射线衍射(XRD)和电子扫描电镜(SEM)对氧化锌的晶体结构、形貌和尺寸进行了表征.利用吸收光谱对氧化锌的吸收率进行了测量.结果表明,所制备的氧化锌属于六方纤锌矿单晶结构,呈棒状结构.通过改变PVA含量,氧化锌纳米棒的长度可以从400nm到2μm可调.吸收光谱表明,随着PVA含量增加,吸收光谱发生红移.讨论了PVA作用下氧化锌纳米棒的形成机理.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在30～600μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米前驱物的形貌影响很大,10;～40;的乙醇含量利于形成片状纳米氧化锌单晶.     

水热合成法制备纳米氧化锌粉

采用水热法合成了氧化锌纳米棒,研究了不同合成条件对ZnO纳米晶的影响.采用碱式碳酸锌作为前驱体,水为水热介质,可获得氧化锌纳米棒,水热时间的延长和水热温度的提高都使氧化锌纳米棒的长径比减小,其紫外发射光和近红外发射强度增大.当在体系中加入聚乙二醇时,可获得片状氧化锌结晶.当以0.5 mol/L的碳酸钠水溶液为水热介质,可得到长径比超过20,直径为500 nm左右分散均匀的纳米氧化锌棒.以氢氧化锌为前驱体,也能得到氧化锌纳米棒,其长径比为15左右.     

铟掺杂的氧化锌纳米带的制备和发光特性

以混合的ZnO粉和金属In作为前驱物,通过化学气相沉积方法在Si衬底上合成了In掺杂的ZnO纳米带.利用场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及附带的能谱仪对它们的结构和成分进行了表征.结果表明,ZnO纳米带沿<1010>方向生长;In的掺杂浓度是21;原子分数.讨论了ZnO纳米带的形成机制和光致发光特性.     

铝掺杂超细氧化锌粉体的制备与性能研究

本文以Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料采用均匀沉淀法制备了Al掺杂ZnO(ZAO)超细粉体,用XRD、SEM、纳米粒度分析仪及四探针电阻仪等对ZAO超细粉体进行了测试表征.研究了反应温度、煅烧温度、反应物浓度、Al掺杂量及分散剂添加量对ZAO超细粉体形貌、尺寸及电阻率的影响.研究结果表明:制备的ZAO粉体为纤锌矿结构;煅烧温度为550℃时,ZAO晶相形成很好;随着Al掺杂量的增加,ZAO粉体电阻率降低,晶格常数减小,但当Al掺杂量大于2.0 mol;时,生成尖晶石相,其电阻率反而上升.     

钇掺杂多孔结构氧化锌纳米棒的制备与性能研究

采用两步法在二氧化锡掺氟(SnO2:F,FTO)导电玻璃基板上制备出钇(Y)掺杂多孔结构氧化锌(ZnO)纳米棒,首先利用浸渍-提拉法在FTO导电玻璃基板上制备ZnO晶种层,然后利用水热法在ZnO晶种层上生长Y掺杂ZnO纳米棒.研究了不同浓度Y掺杂ZnO纳米棒的晶相结构、微观形貌、化学组成及光学性能.实验结果表明:所制备的Y掺杂ZnO纳米棒为沿c轴择优取向生长的六方纤锌矿结构,随着Y掺杂浓度的增加,ZnO纳米棒(002)衍射峰强度先增大后减小,纳米棒的平均长度由1.3μm增加到2.6μm.ZnO纳米棒的形貌由锥状结构向柱状结构演化,纳米棒侧面的孔洞分布密度增加.所制备的Y掺杂ZnO纳米棒具有一个较弱的紫外发光峰和一个较强的宽可见发光峰.所制备样品的光学带隙随着Y掺杂浓度的增加而减小,其光学带隙在3.29～3.21 eV之间变化.利用Y掺杂ZnO纳米棒作为量子点敏化太阳能电池的光阳极可极大提高太阳电池的光电转换效率.     

氧化锌纳米粒子的合成及其表面功能化修饰

以三甘醇(TEG)为溶剂,高温热分解乙酰丙酮锌合成了氧化锌纳米粒子.为改善氧化锌纳米粒子表面性能和生物应用性能,分别用硅烷偶联剂(KH550)和聚酰胺-胺(PAMAM)进行表面修饰,在氧化锌纳米粒子表面接枝了-NH2活性官能团.分别采用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱、动态光散射(DSL)和紫外可见分光光度计(UV-Vis)对样品进行了表征测试.XRD结果表明纳米氧化锌的平均晶粒尺寸为10 nm,并具有较好的结晶性.TEM观察表明,其形貌为颗粒状和小晶粒团聚成的球状粒子.FT-IR、XPS、DSL和Zeta电位测试结果表明氨基官能团成功修饰在氧化锌纳米粒子表面,增强了粒子的表面功能.UV-Vis光谱表明,氨基活性基团修饰后的纳米氧化锌仍然具有较强紫外带隙吸收.     

ZnO改性Al2O3颗粒表面荷电性研究

以硝酸锌、尿素为主要原料,采用均相沉淀法在Al2O3粉体颗粒表面制备了纳米ZnO改性涂层,涂层由5～10 nm的ZnO颗粒组成.宏观电泳测试和Zeta电位分析表明,经ZnO改性前后Al2O3颗粒在水溶液中的表面荷电性能发生了明显的改变,未改性Al2O3的Zeta电位等电点为pH=6.3,而ZnO涂层改性Al2O3颗粒在pH=2.2～12时均显示出荷负电性能.采用XRD、EDS能谱及拉曼光谱等分析测试并结合纳米ZnO的表面晶体结构特征,对ZnO改性Al2O3颗粒表面的负电荷来源进行了探讨.     

氧化锌基阵列染料敏化太阳能电池研究进展

ZnO基染料敏化太阳能电池(DSSCs)因其成本低、光电转换效率稳定、制备工艺简单且易于大规模生产等优势成为研究的热点.本文从形貌结构和优化方案两方面总结了近期ZnO阵列光阳极在DSSCs中的研究进展.通过分析不同形貌结构的ZnO阵列的优势和缺点来解释其对DSSCs影响的机理;通过总结ZnO阵列相关的掺杂、构筑异质结等优化方案获得了提高DSSCs光电转换效率的信息,为进一步提高DSSCs电池效率提供指导.     

溶胶-凝胶法制备ZnO薄膜的特性研究

采用Sol-gel法,在普通载玻片上使用旋转涂覆技术生长了具有c轴择优取向生长的ZnO薄膜.用热分析、XRD、SEM等手段对薄膜样品进行了表征.热分析结果表明:二水醋酸锌-乙醇胺-乙二醇甲醚体系Sol-gel的热分解过程与纯二水合乙酸锌的分解过程大相径庭.ZnO薄膜的Sol-gel分解趋于在较窄的温度范围内一步完成.在Si(111)衬底和玻璃衬底上生长了ZnO薄膜,都表现出明显的c轴择优取向生长.对比了不同涂覆层数对ZnO薄膜结构及表面形貌的影响,ZnO薄膜的c轴择优取向生长特性随着涂覆层数的增加而减弱,这是由于ZnO薄膜的生长模式由层状生长向岛状生长转变所致.ZnO薄膜在可见光范围的透光率超过85;.     

硅藻土/纳米氧化锌/氧化石墨烯复合光催化材料的制备及其光催化性能研究

采用溶胶-凝胶与负压负载法结合,以硝酸锌为前驱物,无水乙醇为溶剂,聚乙二醇为分散剂,硅藻土为载体,制备硅藻土/纳米氧化锌,并与Hummers法制得的氧化石墨烯进行复合,得到硅藻土/纳米氧化锌/氧化石墨烯复合光催化材料,通过SEM、XRD、BET、IR对样品进行了表征分析,研究了硅藻土/纳米氧化锌/氧化石墨烯复合光催化材料的结构、形貌、孔径分布情况,氧化石墨烯的引入对光催化性能的影响.结果表明:硅藻土对纳米氧化锌的负载,采用负压负载方法优于普通负载方法,氧化石墨烯的质量分数为5;时,硅藻土/纳米氧化锌/氧化石墨烯复合光催化材料的2 h的光降解率达到最大值88.7;,比同时间的纯纳米氧化锌高出63;,比硅藻土高出83.3;.     

镓掺杂氧化锌透明导电薄膜的制备及其性能研究

采用射频磁控溅射方法在玻璃基片上制备了镓掺杂氧化锌(Ga∶ ZnO)透明导电薄膜,通过XRD、XPS、四探针仪和分光光度计等表征技术,研究了衬底温度对Ga∶ ZnO薄膜结构、组分、光学和电学性质的影响.结果表明:所有样品均为具有(002)择优取向的高质量透明导电薄膜,其晶体结构和光电性能与衬底温度密切相关.当衬底温度为673 K时,所制备的Ga∶ ZnO薄膜具有最大的晶粒尺寸(72.6 nm)、最低的电阻率(1.3×10-3Ω·cm)、较高的可见∶ZnO薄膜的光学能隙,结果显示随着衬底温度的升高,薄膜的光学能隙单调增加.