微乳液静电纺丝制备多孔Nb4N5纤维及其电化学性能

以五氯化锯为原料,液体石蜡为分相剂,采用微乳液静电纺丝技术制备前驱体纤维,再经氨气还原氮化得到多孔氮化锯纤维.利用XRD、SEM、BET等进行物相及微观结构表征,结果表明合成的纤维为四方Nb4N5晶相,纤维连续,直径为260 nm,由于液体石蜡分相以及助纺剂PVP的分解作用,在纤维上形成较多孔道结构,其BET比表面积为125m2/g,孔径为2～5nm范围内的孔结构比例较高,同时在5～10 nm 范围也存在较多的孔道结构,平均孔径为7.3 nm.采用CV、GCD及EIS等测试其电化学性能发现,氮化锯纤维的储能主要受电极表面电荷传递过程控制的,外表面比电容贡献高,这得益于分布在纤维中的孔结构,其可为离子传输提供通道,并为电化学反应提供空间.当电流密度为5mA/g时,比电容为151 F/g,能量密度为7.73 Wh/kg时,功率密度为3.03 W/kg,其经2000次循环后其比电容保持在95;以上.     

水热蒸汽法制备ZnO纳米棒的研究

采用新发展的水热蒸汽法,通过乙二胺蒸汽制备了高长径比的ZnO纳米棒.采用XRD、SEM、PL谱和拉曼光谱对产物进行了表征.结果表明ZnO纳米棒为六方柱形结构,纳米棒整体排列整齐,高度有序.ZnO纳米棒具有高度的取向性,沿c轴择优生长,大部分的ZnO纳米棒都垂直于基底.ZnO纳米棒在385 nm有一个本征发光峰,在433 nm、481 nm、520 nm之间有明显的缺陷发光峰,可能是由于氧空位和锌空位引起的.在生长温度为150℃的时候,450 ～ 550 nm之间发光峰强度远大于其他温度,可能是温度太高,生长速度太快,缺陷相对较多.ZnO纳米棒在437.61 cm-处特征峰明显,其峰值较高,结晶度较好,由于衬底存在微小的晶格失配,所以存在压应力.在120℃的生长温度,生长时间为12 h下,制备出的ZnO纳米棒长度为24 μm,直径为180 nm,长径比达到130:1.     

微乳液电纺丝法制备Eu3+掺杂锆酸镧多孔纤维及其发光性能研究

以LaCl₃、ZrClO₂·8H₂O为原料,无水乙醇为溶剂,采用微乳液静电纺丝法制得烧绿石型的锆酸镧纤维,并引入分相剂石蜡在纤维中构筑多孔结构.采用XRD、SEM和BET研究了纤维的结构和形貌,采用PL光谱测试了Eu³⁺掺杂的锆酸镧纤维的发光性能.研究表明,引入分相剂石蜡可以改善纤维中的孔结构,当石蜡用量为4 mL时所制备的锆酸镧纤维物相纯度高,其比表面积为20.77 m²·g^-1,平均孔径19.3 nm,有较为丰富的孔结构且分布均匀.因此,在该纤维中掺杂Eu³⁺后,由于氧离子与稀土离子间的电荷跃迁,以及多孔结构光散射的作用,多孔纤维的发光强度有所提高.     

高分散二硫化钼复合纳米纤维的制备及表征

以二硫化钼(MoS2)粉体为原料、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂,采用超声辅助液相剥离法制备了MoS2纳米片,利用静电纺丝技术制备了MoS2复合纳米纤维.采用紫外可见吸收光谱(UV-vis)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和拉曼光谱(Raman)表征了MoS2纳米片和复合纳米纤维的形貌、尺寸及分散性.结果表明,经超声辅助剥离制备的MoS2纳米片为单层或少层结构,其尺寸为50～100 nm.掺杂MoS2纳米片的复合纳米纤维具有光滑的表面和均匀的直径(～730 nm),MoS2纳米片在纤维内能均匀分散、无聚集,表明MoS2纳米片与PVP纤维有着良好的兼容性.     

核壳结构的LSCF-GDC复合阴极的合成研究

采用静电纺丝技术制备结构均一的LSCF纤维,再利用溶胶法在纤维表面包裹一层GDC纳米粉体,构建核壳结构的LSCF-GDC复合阴极.运用DTA-TG、XRD、SEM、EDS和电化学工作站等测试手段分别对静电纺丝纤维的热性能、物相组成、粉体及单电池的形貌、阴极成分和单电池的电性能等进行了表征.研究结果表明,通过静电纺丝法可以制备纳米级LSCF纤维.该纤维经过800℃烧结后,形成直径在150～200 nm长度超过100μm的LSCF纤维.以Ce(NO3)3·6H2O、Gd(NO3)3·6H2O溶胶作为原料,与LSCF混合可以制备具有核壳结构的LSCF-GDC复合材料.该材料与通过涂刷烧结的方式可以在GDC//GDC+NiO半电池表面制备具有纤维结构的多孔阴极.制备后的电池为LSCF-GDC//GDC//GDC+NiO结构,该单电池在700℃下,以H2为燃料,空气为氧化气的最大功率密度为0.64 W/cm2,极化阻抗为0.04Ω·cm2.     

静电纺In2O3纳米纤维的光致发光性能研究

利用静电纺丝技术结合高温煅烧方法制备了一系列多孔结构的一维In2O3无机纳米纤维,并探讨了煅烧温度对产物发光性能的影响及其发光机理.利用热重仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)分析了产物的热分解情况、晶型、组分和形貌;通过紫外-可见光谱仪和荧光分光光度计分析研究了一维In2O3纳米纤维的光吸收性能和光致发光性能.结果表明:静电纺前驱体复合纳米纤维成型良好,经500℃、600℃、700℃、800℃高温煅烧后仍保持纤维结构,但纤维直径明显减小,当煅烧温度达到800℃时,纤维出现中空结构;不同温度下煅烧所得In2O3均为立方铁锰矿型;随着煅烧温度的升高,In2O3纳米颗粒粒径逐渐增大;In2O3纳米纤维的的最大紫外吸收峰位于300nm左右;在室温下,In2O3纳米纤维经274nm光激发后在553 nm处出现较强的绿光发射峰.     

TiO2/SiO2纤维的表征及其光催化活性

本文采用溶胶-凝胶法及离心甩丝,以TiCl4为钛源、乙酰丙酮为螯合剂成功制备了TiO2/SiO2纤维,并采用XRD 、FE-SEM、FT-IR和DSC -TG等手段对样品结构和性能进行表征.结果表明掺入SiO2可以抑制TiO2晶粒长大和晶型转变,700℃热处理后,未掺SiO2和掺15wt; SiO2的样品晶粒大小分别为32.4 nm和7.6 nm.TiO2/SiO2纤维直径为10～20μm,且表面含有大量纳米气孔.以活性艳红X-3B溶液为降解对象,研究了掺杂量、热处理温度对纤维光催化活性的影响,表明最优的方案为掺15wt; SiO2、热处理制度为700℃/2 h.     

静电纺丝技术制备TiO2/NiO复合中空纳米纤维及光催化性能

采用醋酸镍与钛酸丁酯为前驱体制备壳层纺丝液,芯层选用芝麻油,通过同轴静电纺丝技术,制得醋酸镍-钛酸丁酯/PVP复合纤维,在550℃烧结2h后,得到TiO2/NiO复合中空纳米纤维.研究不同内外推进速度比对复合纤维中空结构的影响,采用XRD对样品的组成进行表征,通过SEM和TEM对样品形貌进行观察,并检测样品在紫外光照射下对亚甲基蓝的催化降解率.结果表明:制得的TiO2/NiO复合中空纳米纤维平均直径为111.6±57.2nm,当内外推进速度比为1∶6时复合纤维的中空结构良好.在90 min紫外灯照射后,对浓度为0.4 mg/L的亚甲基蓝分解率为82.1;,较TiO2纳米纤维和TiO2/NiO复合纳米纤维分别提高了57.2;和13.9;.     

薄膜厚度对ZnO:Y薄膜结构及光电特性影响

室温下采用射频磁控溅射法在玻璃衬底上制备出了具有良好附着性、低电阻率和高透过率的新型ZnO∶Y(ZnO掺杂Y2O3,简称ZnO∶Y)透明导电薄膜。研究了薄膜厚度对ZnO∶Y薄膜结构、光电特性的影响。结果表明:不同厚度的ZnO∶Y薄膜均为多晶薄膜,具有ZnO六角纤锌矿结构,最佳取向为(002)方向。随薄膜厚度增加,其电阻率减小,当薄膜厚度增至800 nm时,其电阻率为8.36×10-4Ω.cm,迁移率为15.3 cm2.V-1.s-1,载流子浓度为4.88×1020cm-3。不同厚度的薄膜在可见光范围内平均透过率均为90%以上,当薄膜厚度从200 nm增加到800 nm时,薄膜禁带宽度从3.68 eV减小到3.61 eV。     

温度和气氛对合成镁铝尖晶石纤维的影响

以镁砂、炭黑和刚玉为原料,在氩气和氮气气氛保护下,分别在1500℃、1600℃和1650℃合成纤维状镁铝尖晶石.用X射线衍射(XRD)分析合成产物的物相组成,用扫描电子显微镜(SEM)观察合成纤维的形貌,用扫描电镜配置的能谱仪(EDS)检测合成物微区化学成分.结果表明:1500℃适宜镁铝尖晶石纤维的生长,合成温度升高则生成尖晶石颗粒.1500℃氮气中合成的纤维直径大于氩气中合成纤维,氮气中合成镁铝尖晶石纤维的直径约为80～90 nm,氩气中合成纤维的直径约为50～60 nm,纤维横截面均为六边形.