邻菲咯啉铜微纳米棒的制备及其影响因素研究

以五水硫酸铜和1,10-邻菲咯啉为原料,采用液相沉淀法制备邻菲咯啉铜(Ⅱ)微纳米棒,研究 pH 值和温度对产物形貌和尺寸的影响.通过 XRD、SEM、UV-Vis、FT-IR、元素分析和荧光光谱表征产物的结构与性能.结果表明,硫酸铜溶液的 pH 值显著影响室温时反应产物的物相和形貌.当起始 pH 值为 2.0和5.0时,分别生成了微米级的花状和长片状的单斜品系[Cu(phen)(H2O)2]·SO4;当 pH 值上升至 9.0和11.0时,分别生成了平均直径172 nm 和253 nm 的[Cu(phen)(OH)]2SO4·5H2O 棒状结构.在 pH 值为9.0条件下,棒状产物的直径随着反应温度的降低而减小,4℃时可获得平均直径为87 nm 的纳米棒.此外,片状[Cu(phen)(H2O)2]·SO4 的荧光光谱相对于纳米棒状[Cu(phen)(OH)]2SO4·5H2O 出现蓝移和发射增强现象.     

Cl掺杂对氧化亚铜薄膜载流子浓度及寿命的影响

采用三电极体系在硫酸铜-乳酸体系的中电化学沉积法制备Cl∶ Cu2O薄膜,通过光电流(l-t)测试、莫特-肖特基(M-s)曲线测试、光电压衰减测试(V-t),研究Cl离子掺杂对氧化亚铜薄膜性能产生的影响.结果表明当pH值为8.5时,可以获得n型氧化亚铜.随着CuCl2的加入,氧化亚铜薄膜的光电流密度先上升后下降.莫特-肖特基曲线测试的载流子浓度与光电流密度的趋势一致,当CuCl2为40 mmol/L时达到最高值,光电流密度为0.11 mA/cm2(较纯氧化亚铜提高了247.6;),载流子浓度为3.58×1019 cm-3(较纯氧化亚铜的载流子浓度提高了2457;).将光电压衰减测试结果进行拟合后发现在40 mmol/L CuCl2溶液中得到的薄膜,其载流子的半衰期提高到了8.92s,说明较纯氧化亚铜薄膜的光稳定性大大提高了.     

钒酸铜空心纳米结构的制备及电化学性能

以CuSO4·5H2O和NH4VO3为原料,聚苯乙烯(PS)微球为模板,采用模板法制备了具有空心结构Cu3V2O7(OH)2·2H2O材料.采用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对不同结构的Cu3V2O7(OH)2·2H2O的组成和形貌进行了表征.实验发现通过控制反应温度及反应体系的pH值可实现对Cu3V2O7(OH)2·2 H2O材料微观结构及形貌的良好控制.电化学性能测试表明:不同结构的Cu3V2O7 (OH)2·2H2O材料其放电性能存在着明显的差异,具有蜂窝状结构的Cu3V2O7 (OH)2·2H2O展现出较高的放电比容量,25℃条件下其首次放电容量可达到489 mAh/g.     

Cu2O薄膜的电化学沉积和生长机理研究

采用酸性醋酸铜体系,在透明导电玻璃(ITO)上恒电位沉积Cu2O薄膜,研究阴极还原Cu2O的电化学行为,利用X射线衍射(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)分析了Cu2O薄膜的微观结构和表面形貌,通过控制电沉积时间,研究Cu2O薄膜的表面形貌变化规律,讨论了Cu2O的生长机理.     

锂离子电池正极材料FePO3

通过控制溶液的pH值用FeCl3和Na3PO4溶液共沉淀法制备出了无定型FePO4·1.3H2O,通过成分析,热分析,X射线衍射和扫描电镜分析对材料进行了表征.该材料在0.2 mA·cm-2的电流密度下起始容量达到130mA·h·g-1同时具有良好的循环性能,表现出一个良好的锂离子电池候选材料.球磨可以提高材料的电化学性质,可能是因为其中活性成份含量提高的原因.当其加热到700℃成为晶态的FePO4时则容量变低,这种高温下容量的损失的机理可能是与高温下形成非活性相有关.     

pH值对含氮配体多核Cu(Ⅱ)配合物结构的影响及结构研究

水溶剂中,在不同pH值条件下采用蒸发溶剂法合成了两种不同结构的含氮配体多核铜配合物Cu4(H2O)2(OH)4(phen)4·(NO3)2·H2O(1)和Cu2 C14(phen)2(2).采用X射线单晶衍射、元素分析等手段对配合物进行了表征.研究了溶液pH值对配合物的结构的影响.X射线单晶衍射表征结果表明,配合物(1)是氢氧根离子桥联四核铜离子配合物;配合物(2)是氯离子桥联双核铜离子配合物.     

二氧化钒/泡沫镍—体化电极材料的制备及其电化学特性研究

采用五氧化二钒,草酸和泡沫镍作为原料,经一步水热反应法,成功制备出二氧化钒/泡沫镍一体化电极.X-射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)用来表征二氧化钒/泡沫镍电极材料的物相和形貌.结果显示,当草酸浓度为0.1 mol·L-1时,制备的二氧化钒具有纳米片状结构,其厚度为80 ～ 140 nm.电化学结果显示,二氧化钒/泡沫镍一体化电极材料,其比电容高达3.99 F·cm-2(在电流密度为1 mA·cm-2),这是由于生长在泡沫镍上片状二氧化钒具有高的比表面积.经过2000次的循环后,二氧化钒/泡沫镍电极的比电容仅损失9.95;,显示很好的循环稳定性.     

CoS2正极材料制备及电化学性能

以CoCl2·6H2O和CS(NH2)2为水热前驱物,在不同pH值下制备了CoS2粒子,对CoS2的物相组成、微观形貌、热稳定性和正极材料电化学性能进行表征和测试.结果表明,CoS2粒子在酸性和碱性溶液中形核生长机制不同,当pH =5和pH=10时分别获得黄铁矿结构CoS2粒子其形貌为类球形和不规则块状,对应热分解温度为650℃和610℃.在100 mA/cm2放电时,两种形貌CoS2正极材料的电化学性能基本相近;800 mA/cm2放电时,类球形CoS2放电比容量较块状CoS2高9.65;,并具有优于后者的高初始放电电压及低内阻特性.     

衬底温度对Cu2O薄膜结构和性能的影响

采用射频磁控溅射技术在石英衬底上制备了Cu2O薄膜。系统研究了衬底温度对薄膜结构、光学和电学性能的影响。XRD的结果显示,在所有衬底温度条件下均可得到单相的Cu2O结构,而且随着衬底温度由500 K升至800 K,薄膜表现出(111)择优取向的生长特点。电学和光学测试结果表明,室温电导率和光学带隙随着衬底温度的升高而增加,800 K制备的薄膜的带隙值最高约为2.58 eV。     

化学溶液法制备GdBa2Cu3O7-x超导薄膜的研究

将乙酸盐溶解在丙酸中获得无氟的前驱溶液,利用化学溶液沉积(CSD)法在LaAlO3(LAO)(100)单晶衬底上外延生长出GdBa2 Cu3 O7-x(GdBCO)超导薄膜.研究了不同退火温度下获得的薄膜的物相、取向、形貌以及超导电性.结果表明:在817℃下合成的GdBCO薄膜具有很好的双轴取向,其超导转变温度(Tc)为92.5 K;在77 K和自磁场下,临界电流密度(Jc)达到1.33 MA/cm2.     

Bi1.65Zn1.0Nb1.5O7.225陶瓷和薄膜的结构和介电性能对比

以立方焦绿石Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7(BZN)为配方基础,通过掺入过量10％的Bi2O3,形成Bi1.65Zn1.0Nb1.5O7.225非化学计量比分子式.采用固相反应法合成具有焦绿石立方结构的Bi1.65Zn1.0Nb1.5O7.225陶瓷,并采用脉冲激光沉积法在Pt/SiO2/Si(100)基片上制备其薄膜.对比研究了非化学计量比Bi1.5Zn1.0Nb1.5O7.225陶瓷和薄膜的结晶性能,微观形貌以及介电性能的差异.结果表明烧结的Bi1.65Zn1.0Nb1.5O7.225陶瓷和沉积的BZN薄膜都保持立方焦绿石单相结构,但是薄膜展现出较强的(222)晶面择优取向.陶瓷和薄膜的晶格常数,微观形貌都体现出差异.对比二者的介电特性后发现,Bi1.65Zn1.0Nb1.5O7.225薄膜的介电常数明显高于陶瓷的介电常数,这归因于薄膜和块体材料之间的差异,例如厚度,致密度,择优取向等.     

磁控溅射Cu薄膜的光电性能研究

利用磁控溅射技术,通过正交试验设计方法,在K9光学玻璃基底上制备了Cu薄膜,研究了溅射时间、基底温度和氩气流量对Cu薄膜光电性能的影响.研究表明:Cu薄膜的透射谱在紫外波段362 nm处有明显吸收峰,但在可见光波段吸收强度较弱,说明Cu膜在可见波段有较高的透光性;膜厚度增加则光学透射率降低.电阻率随膜厚的增大,大体上呈逐渐减小的趋势;1100 nm 为临界尺寸,Cu膜厚度<1100 nm时,电阻率值变化较快;Cu薄膜厚度>1100 nm时,电阻率变化缓慢至定值.当溅射时间为25 min、基底温度为300 ℃、氩气流量为6.9 sccm时所得样品在紫外-可见光区没有吸收,且导电性好.     

Optical properties and synthesis of CuInSe2 thin films by selenization of Cu/In layers

In this paper, we report the effect of annealing temperature on the properties of copper indium diselenide (CuInSe₂) thin films. The CuInSe₂ thin films were fabricated at 500 °C for 2 h by annealing Cu‐In layers (as precursors) selenized in a glass tube with pure selenium powder. The structural and morphological properties of the CuInSe₂ thin films were characterized respectively by means of x‐ray diffraction (XRD) and field‐emission scanning electron microscope (FE‐SEM). The type of CuInSe₂ thin film has been identified as direct allowed and the band gap value was determined. The study of UV/Visible/NIR absorption shows that the band gap value of CuInSe₂ thin film is about 1.07 eV, which is within an optimal range for harvesting solar radiation energy. (© 2012 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

β-Ga2O3薄膜掺杂工艺及性能研究进展

β-Ga2O3薄膜因其禁带宽度大,稳定性高,生产成本低等优势,被认为是在光电探测器、发光器件等领域非常有前景的材料之一.但β-Ga2O3较低的导电率限制了其在某些领域的应用,通过掺杂技术改进β-Ga2O3薄膜在光学和电学的性能吸引了大量科研者的目光.本文介绍了几种常用的掺杂手段及掺杂对β-Ga2O3薄膜结构和光电特性的影响,并对以后的研究工作进行了展望.     

双氧水对溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜的影响

以氧氯化锆和正硅酸乙酯为锆源和硅源,采用溶胶-凝胶法制备硅酸锆薄膜.借助SEM、DTA-TG、FT-IR、XRD等分析测试手段研究了添加双氧水(H2O2)对制备硅酸锆薄膜的影响,并研究了薄膜的抗腐蚀性能.结果表明:适量的双氧水可以有效地促进氧氯化锆的水解,进而克服薄膜高温失重造成孔洞和致密性差的问题;当H2O2/Zr的摩尔比小于2时,制备的薄膜不致密、不均匀;当H2O2/Zr的摩尔比大于2时,制备的样品有杂质相;最优的H2O2/Zr摩尔比为2,可制得均匀、致密的硅酸锆薄膜;所制备的薄膜具有较好的抗NaOH溶液腐蚀性能,单晶硅基片腐蚀前后质量损失为16.92;,而镀有硅酸锆薄膜的单晶硅基片腐蚀前后质量损失仅为0.56;.     

沉积氧压对Bi1.5ZnNb1.5O7薄膜的结构和介电特性的影响

采用固相反应法合成具有焦绿石立方结构的Bi1.5ZnNb1.5O7(BZN)陶瓷靶材,采用脉冲激光沉积法在Pt/SiO2/Si(100)基片上制备立方BZN薄膜。研究了沉积氧压的变化对薄膜的结晶性能,微观形貌以及介电性能的影响。结果表明:沉积的BZN薄膜都呈现出立方焦绿石单相结构,但是薄膜的取向随氧压变化而变化。当沉积氧压为10 Pa时,薄膜的(222)晶面拥有最强的择优取向。随着氧压的升高,BZN薄膜的介电常数明显降低。在10 Pa氧压下沉积的BZN薄膜展示出介电可调特性为5%(500 kV/cm)。     

铜锌锡硫正极全固态薄膜锂离子电池的研究

采用铜锌锡硫(CZTS)四元硫化物材料作为全固态薄膜锂离子电池(TFLB)的正极功能层.通过磁控溅射及硫化工艺制备了CZTS多晶薄膜,并经过组分调控及硫化工艺控制等方案,提高了CZTS正极薄膜的电子导电性.此外,通过引入疏松的微观结构,抑制了由充放电过程中的体积膨胀所导致的容量衰减,提升了TFLB循环性能.所制得的TFLB结构为玻璃/Mo/CZTS/LiPON/Li,首圈放电容量高达200μAh·cm-2 ·μm-1(482 mAh ·g-1),放电平台约为1.1V.     

ZAO透明导电薄膜微观结构和光电性能的研究

以ZnAl2O4陶瓷靶为靶材,采用射频磁控溅射法制备了掺铝氧化锌(ZAO)透明导电薄膜,通过XRD、SEM、四探针仪和分光光度计等测试,研究了沉积温度对薄膜结构、形貌、力学和光电性能的影响.结果表明:ZAO具有(002)择优取向的六角纤锌矿结构,沉积温度对薄膜性能具有明显影响,当温度位于370～ 400℃区间时,薄膜的结晶质量较好、电阻率较低、可见光波段的平均透射率较高,其品质因数大于1.20×10-2S,具有良好的光电综合性能.同时基于透射光谱计算了ZAO薄膜的光学常数,并用有效单振子理论解释了薄膜的折射率色散关系.     

铜蒸发温度对共蒸发法制备Cu2ZnSnSe4太阳电池的影响

由于Cu元素的含量对Cu2ZnSnSe4(CZTSe)化合物的薄膜性质及电池性能都有影响,本文主要研究了不同铜蒸发温度对CZTSe薄膜性质及电池性能的影响.研究表明:当铜蒸发温度较低时(1400 ℃),CZTSe薄膜中含有SnSe相,同时薄膜呈N型;随着铜蒸发温度的提高,CZTSe薄膜的结晶质量明显提升.但当铜蒸发温度过高时(1500 ℃),薄膜中含有CuxSey相.二次相SnSe与CuxSey的存在都会使电池失效.最终通过优化铜的蒸发温度,在较合适的1450 ℃ 铜蒸发温度条件下制备出效率为2.63;(有效面积0.34 cm2)的CZTSe太阳电池.     

单分散BaFe12-xCuxO19纳米颗粒磁性能及穆斯堡尔谱分析

采用水热法制备BaFe12-xCuxO19(x=0、0.2、0.4、0.6、0.8)钡铁氧体,探讨Cu2掺杂量对纳米BaFe12O19微观结构以及磁性能的影响.穆斯堡尔光谱分析结果显示,Cu2可以定量可控的掺入到BaFe12O19的晶格中.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对不同掺杂量的样品进行表征,结果表明,800 ℃热处理可以明显提高BaFe12O19纳米颗粒的结晶性,并随着Cu2掺入量的增多BaFe12O19的晶粒尺寸逐渐增大.从磁测量分析结果可以得知,适当掺入Cu2可以降低BaFe12O19的矫顽力与饱和磁化强度,使得BaFe12O19纳米颗粒开始从硬磁性能向软磁性能转变.