纳米Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100～200 nm.     

改进的多元醇法制备高分散纳米氧化镁及其锶吸附性能研究

以六水合氯化镁(MgCl·6H2O)为原料,以尿素为沉淀剂,采用改进的多元醇法制备了颗粒均匀、分散性好的纳米氧化镁粒子,并分别研究了反应温度和反应时间对前驱体和MgO粉体结构和形貌的影响.研究表明,在110℃反应8h后制备的前驱体为30 nm左右纳米颗粒状碱式碳酸镁Mg5 (CO3)4(OH)2(H2O)4.在700℃焙烧3h后可得到粒径为50 nm左右分散性较好的MgO纳米粒子.该种纳米氧化镁粉体对水溶液中的锶具有较好的吸附作用,吸附量为5.3 mg/g.     

合成条件对尿素沉淀法制备氧化钇纳米微球的影响

本文采用尿素沉淀法合成了粒径约160 nm的激光陶瓷用氧化钇粉微球.颗粒呈较规则球形,单分散性良好.通过对反应过程的系统研究,探讨了粉体前驱体微球的生长机理,并研究了硫酸铵对前驱体微球生长习性的影响.对前驱体微球的热力学性质进行了研究.采用X射线衍射仪,扫描电镜,透射电镜,TG-DTA等仪器对实验过程及实验结果进行表征和分析.得出了溶液升温速率和硫酸铵对于氧化钇粉体制备的影响.较高的升温速率有助于前驱体颗粒在较短的时间内聚集.5;硫酸铵的加入明显减小前驱体尺寸,且硫酸根在1000℃煅烧时分解防止氧化钇微球之间出现烧结颈.从而形成外形规则、单分散的氧化钇微球.     

均相沉淀法制备γ-La2S3粉体及球形形貌控制研究

以La2O3和尿素为原料,丙三醇为分散剂,采用均相沉淀方法制备镧盐前驱体,并通过H2S硫化得到γ-La2S3粉体。采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对镧盐前驱体和γ-La2S3粉末的结构和形貌进行表征。结果表明,当加热温度为95℃,尿素和La2O3的物质的量比为15∶1,V(丙三醇)/V(水)=1∶1,反应时间为3 h时,可制备出高纯、分散性好、球形γ-La2S3纳米粉体。     

微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体

将固体CuSO4·5H2O和Na2CO3混合均匀后溶于适量乙醇中,然后进行微波辐照,立即反应生成泥浆状固体,将该泥浆状固体洗涤后干燥即可得到粉状前驱体.然后在600 ℃加热1 h分解该前驱体,即可制得纳米氧化铜粉体.在加热速率为10 ℃/min的条件下,对该前驱体进行表征,发现其热分解和晶体化温度约为550 ℃.对制得的纳米氧化铜粉体进行XRD、SEM、TEM和IR分析,结果表明制得的产物为纳米氧化铜粉体,其粉体粒径在30～50 nm,平均粒径约为40 nm.     

溶剂热法制备不同形貌纳米Lu2O3粉体

本文以水、丙酮、乙醇、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了不同形貌的纳米氧化镥(Lu2O3粉)粉体前驱体,将前驱体在400～800 ℃条件下煅烧2 h制得了不同形貌的Eu3+:Lu2O3粉体.研究发现,所用溶剂的物理性质对产生特定形貌的样品具有重要的影响,以水和丙酮为溶剂,可制得具有较高长径比的Lu2O3纳米棒,而当溶剂为乙醇和乙二醇时,所得Lu2O3粉体为等轴状的纳米颗粒.     

低温固相法制备YMnO3纳米晶粉体

以金属无机盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用低温固相法制备前驱体,再经煅烧获得高纯度YMnO3纳米粉体.利用FTIR和TG/DSC对前驱体的组成及热分解过程进行分析,用XRD、FESEM、TEM测试手段分析了YMnO3的相组成和粒子形貌,并研究了该纳米粉体的磁学性能.结果表明:经800℃煅烧可获得高纯YMnO3纳米晶粉体,颗粒近似球形且尺寸分布均匀,约为20 ～30 nm,其反铁磁转变温度为45K.经1500℃烧结3h后可获得致密的YMnO3陶瓷.     

微纳米LaMgB5O10的制备及表征

采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体.讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响.采用XRD,SEM,TG-DTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900 ℃煅烧5h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.     

MgAl2O4粉体的低温燃烧合成与烧结性能

以尿素、甘氨酸和淀粉为燃烧剂,用低温燃烧法合成了 MgAl2O4 纳米粉体,并研究硝酸铵(氧化剂)外加量对燃烧过程、粉体特性及烧结活性的影响,分别用 SEM、XRD 对 MgAl2O4 粉体的显微结构和物相组成进行了表征.实验结果表明:随着前驱体中硝酸铵加入量的增大,燃烧方式从无焰燃烧转变为有焰燃烧,且有焰燃烧时间显著增加,燃烧产物的烧失量大幅度减小,MgAl2O4 纳米晶的粒径明显增大,而粉体的烧结活性则先升高后降低.当硝酸铵和(硝酸铝+硝酸镁)的物质的量比为0.04:0.15时,用低温燃烧法合成的 MgAl2O4 粉体的烧结活性较高,制备的陶瓷材料的相对密度达到了98;.     

共沉淀法制备Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3纳米粉体

以廉价的Nb2O5为铌源,采用共沉淀法制备了纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体.用XRD、TG-DSC、FT-IR、SEM等测试手段分析了烧结温度、保温时间、体系温度、pH值等对前驱体粉体的物相、形貌及晶粒大小的影响,并对粉体的磁学性能进行了表征.结果表明:合成温度在950℃,体系温度在30℃和50℃均可获得纯相立方钙钛矿结构的Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3粉体,保温时间和pH值对粉体相结构变化无影响.在体系温度为30℃,pH=10,前驱体粉体在950℃煅烧2h后获得颗粒尺寸约30 nm的Ba(Fe05Nb0.5)O3粉体,且粉体具有弱的铁磁性.     

微波水热法制备Al2O3包覆Al复合粉体的研究

用微波水热辅助沉淀法制得氧化铝前驱体/铝复合粉体,再经过1000℃煅烧2 h得到氧化铝/铝复合粉体,用XRD、SEM和EDS对粉体进行了表征.研究表明:相比普通水热法,微波水热法制备时间短,制得的前驱体水合氧化铝结晶度更好.当微波水热反应pH=11、反应时间为120 min、硝酸铝浓度为1 mol/L时,前驱体水合氧化铝的结晶度和煅烧后氧化铝对铝粉的包覆效果均达到最佳.     

金属前驱体摩尔比对CZTS纳米晶微结构的影响

采用热注入法制备Cu2 ZnSnS4(CZTS)纳米晶,研究了金属前驱体摩尔比对所制备的CZTS纳米晶的晶体结构、化学组分、形貌及光学性能的影响.实验结果表明:当Cu:(Zn+Sn)前驱体摩尔比在0.8:1～1:1范围变化时,所得到的产物为纯锌黄锡矿结构CZTS纳米晶.当Cu:(Zn+Sn)≤0.7:1时,产物的XRD图谱在(112)晶面衍射峰附近出现微弱的SnS杂峰.当Cu:(Zn+Sn)前驱体摩尔比从0.9:1变化为0.8:1时,纳米晶的形貌主要为球形,少量为多边形;当Cu:(Zn+Sn)前驱体摩尔比从0.7:1减小到0.6:1时,纳米晶的形貌主要有纺锤形及少量球形.所制备样品的光学带隙随着Cu:(Zn+Sn)前驱体摩尔比的减小而增大,其带隙宽度在1.44～1.56 eV之间变化.     

均匀沉淀法制备α-Fe2O3超细粉体的研究

以尿素为均匀沉淀剂、氯化铁为原料,采用均匀沉淀法合成了α- Fe2O3超细粉体. 通过TGA/SDTA分析确定前驱体的煅烧温度,用X射线粉末衍射和电子显微技术对粉体的晶体结构、形貌及粒度大小进行表征和分析.结果表明,所合成的Fe2O3为α型,粒径在0.2 μm左右,粒度均匀,分散性好.同时,初步探讨了均匀沉淀法合成α-Fe2O3的形成机理.     

沉淀法制备纳米氧化铬粉体的影响因素

以Cr(NO3)3·9H2O为原料,以氨水为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,采用沉淀法制备了纳米Cr2O3粉体.研究了反应物浓度、分散剂用量、晶种、煅烧温度及保温时间等因素对合成纳米Cr2O3粉体晶粒度的影响,用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和比表面积测试仪(BET)等手段对其进行表征.结果表明:随反应物浓度(0.2～0.6 mol/L)的增加,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加;在反应物溶液中加入适量的分散剂及用加入1wt;的分散剂的去离子水洗涤前驱体,所得的纳米Cr2O3粉体的晶粒度减小;加入晶种有利于纳米Cr2O3粉体晶体的发育;随煅烧温度的升高及保温时间的延长,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加.在反应物浓度为0.4 mol/L、晶种加入量为1;、分散剂加入量为3;、煅烧温度为450 ℃及保温时间为1 h时可以得到晶粒度为20～50 nm,分散良好的纳米Cr2O3粉体.     

氧化镍纳米晶体的制备及其过程分析

为了开发一种新型纳米氧化镍催化剂,能有效地应用于生物质气化过程中去除焦油,本文采用均匀沉淀法成功地制备了纳米氧化镍晶体,并利用TGA、FTIR、XRD、BET、YEM等分析手段对前驱体和产品的性能进行了表征.同时,对前驱体的分解过程进行了全面的分析.分析结果表明前驱体是水合碱式碳酸镍,其分子式为NiCO3·Ni(OH)2·nH2O,它能在360℃下完全分解转化为纳米NiO,同时煅烧条件对合成纳米NiO的晶体粒径影响很大.实验证实所得纳米NiO颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为7.5nm,其BET表面积为187.98m2/g,这显示纳米NiO晶体具有作为高效催化材料的应用可行性.     

燃烧剂对低温燃烧合成Pr-CeO2粉体结构与性能的影响

以乙酸铵和柠檬酸为燃烧剂,Ce(NO3)3·6H2O和Pr6O11为主要原料,采用低温燃烧法(LCS)制备了Ce0.95Pr0.5O2纳米晶粉体.用DSC、XRD、SEM及色度测试等手段研究了Ce0.95Pr0.5O2纳米晶微粒前驱体的着火温度、产物晶体结构、晶体形貌及色度.结果表明:乙酸铵和柠檬酸作为燃烧剂的反应前驱体着火温度分别在250℃和300℃左右.两种燃烧产物均为单一的萤石型固溶体.与柠檬酸相比,乙酸铵作为燃烧剂得到的燃烧产物结晶程度更完善、Pr离子进入CeO2晶格的含量更多、呈色更好,且颗粒的团聚程度变小.根据Scherrer公式计算,用两种燃烧剂制备产物的平均晶粒尺寸分别为20～30 nm和10～15 nm,为纳米晶颗粒.最后得到Ce0.95Pr0.5O2粉体的颗粒尺寸则在200～300 nm之间.乙酸铵与硝酸铈的最佳摩尔配比为2:1,柠檬酸与硝酸铈的最佳摩尔配比为3:1.     

Al_2O_3包覆SrSO_4纳米复合粉体的制备与表征

采用直接沉淀-超临界流体干燥方法合成了纳米SrSO4粉体,以溶胶-凝胶法对其表面进行包覆Al(OH)3凝胶的处理,经煅烧后制备出Al2O3包覆SrSO4纳米复合粉体。通过XRD、TEM、SEM等对不同工艺条件下制备的纳米复合粉体的表面形貌和特性进行了研究。研究表明:当Al3+的浓度为0.1 mol/L、pH值为8时,可以获得好的氧化铝前驱体包覆SrSO4纳米复合粉体,经700℃煅烧3 h后获得了均匀、致密的Al2O3包覆SrSO4纳米复合粉体。     

超重力场与微波场集成制备纳米氧化锆

以氧氯化锆为原料,氨水做沉淀剂,在螺旋通道型旋转床中通过超重力场共沉淀反应制备纳米氧化锆前驱体,防团聚处理后的前驱体在微波场中程序升温至600℃煅烧2h得到最终产品.采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等方法考察了锆离子浓度、超重力水平、不同煅烧方式、微波煅烧温度对粉体粒径、分散性和晶型的影响.结果表明:采用超重力场与微波场集成工艺制备得到结晶度高,粒径均匀,团聚少且平均粒径为8.77 nm的四方相氧化锆(t-ZrO2)粉体.     

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.     

钒掺杂纳米二氧化钛的制备及光催化活性研究

以钛酸四丁酯为钛前驱体,偏钒酸铵为掺杂离子给体.采用溶胶-凝胶法制备了V掺杂纳米二氧化钛粉体;并使用TGA-DSC、XRD、BET、SEM对其晶化温度与结构进行了表征.结果表明:V掺入促进锐钛矿相向金红石相转变、抑制晶粒长大、增大比表面积,纳米粉体颗粒呈分布较均匀的类球形晶粒.以亚甲基蓝为模型反应,考察了V掺杂量、煅烧温度对催化剂光催化性能的影响,结果表明:V掺杂的TiO2 粉体降解亚甲基蓝符合一级反应动力学规律;晶格中V4+能够作为电荷转移物种,有效的抑制光生电子与空穴的复合,增加了表面空穴浓度,提高TiO2 纳米粉体的光催化活性,当掺杂量为1.5 mol;,煅烧温度为450 ℃时,TiO2 具有最佳的光催化性能.