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在6.5 GPa高压条件下,使用Fe70Ni30粉末触媒研究了Ⅱa型金刚石大单晶的合成.实验结果表明,若不对晶种表面进行保护,高温高压条件下金刚石晶种将发生碳化,致使难以合成出金刚石.当合成腔体中除氮剂Ti/Cu添加量达到2.2wt;时,所合成的金刚石大单晶呈现为无色透明,利用傅里叶显微红外光谱仪(FTIR)对所合成的金刚石大单晶进行了测试,所合成的晶体中不含有氮杂质.然而,F1IR测试结果表明所合成的Ⅱa型金刚石大单晶中有碳-氢基团的存在,其对应的FTIR特征吸收峰分别位于2850 cm-1和2920 cm-1处.此外,所合成的Ⅱa型金刚石大单晶的Raman特征峰位于1132.13 cm-1处,且其结晶度非常高. 相似文献
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利用FeNiMn55#粉末触媒在国产六面顶压机上进行工业金刚石单晶的合成,研究高温高压条件下(5.7 Gpa,1400~1600 ℃),C-FeNiMn55#粉末触媒体系中金刚石单晶的生长特性.结果表明,C-FeNiMn55#系能够合成出六-八面体及八面体金刚石,但六面体金刚石生长区间较窄,不易生长.通过光学显微镜观测表明,合成出的金刚石单晶呈黄色,晶形完整,晶体内部有气泡产生.M(o)ssbauer测试结果表明金刚石中包裹体的主要成分为Fe3C和FeNiMn55#合金. 相似文献
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采用锂基触媒(Li3N)和六方氮化硼(hBN)为原料,在静态高温高压条件下加入(270/325目)籽晶批量合成出了大颗粒立方氮化硼(cBN)单晶(>70目).通过X射线衍射仪(XRD)对触媒层内物相进行标定,采用K值法、绝热法、RIR值等理论方法,计算出样品触媒层内各物相的质量分数,比较了单晶合成效果好与差的触媒层内物相含量的差别;利用扫描电子显微镜(SEM)对样品触媒层的形貌进行观察,比较了单晶合成效果好与差的触媒层形貌的差别.结果表明:cBN单晶合成效果不同,其触媒组织结构有着明显的差异.当单晶合成效果较好时,触媒层中Li3BN2的含量为49;,cBN的含量为5;,hBN的含量为46;,触媒层内存在较均匀的熔融球状组织和管状组织,且离单晶表面越近管状组织越多;当单晶合成效果较差时,触媒层中Li3BN2的含量为10;,cBN的含量为49;,hBN的含量为41;,触媒层内只存在熔融球状组织.分析认为,触媒层中的cBN和Li3BN2的含量是影响大颗粒cBN单晶合成效果的主要因素. 相似文献
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掺杂是调控金刚石性能的一种重要手段。本文采用温度梯度法,在5.6 GPa、1 312 ℃的条件下,选用Fe3P作为磷源进行磷掺杂金刚石大单晶的合成。金刚石样品的显微光学照片表明,随着Fe3P添加比例的增加,金刚石晶体的颜色逐渐变深,包裹体数量逐渐增加,晶形由板状转变为塔状直至骸晶。金刚石晶形的变化表明Fe3P的添加使生长金刚石的V形区向右偏移,这是Fe3P改变触媒特性的缘故。红外光谱分析表明,Fe3P的添加使金刚石晶体中氮含量上升,这说明磷的进入诱使氮原子更容易进入金刚石晶格中。激光拉曼光谱测试表明,随着Fe3P添加比例的增加,所合成的掺磷金刚石的拉曼峰位变化不大,其半峰全宽(FWHM)值变大,这说明磷的进入使得金刚石晶格畸变增加。XPS测试结果显示,随着Fe3P添加比例的增加,金刚石晶体中磷相对碳的原子百分含量也会增加,这意味着添加Fe3P所合成的金刚石晶体中有磷存在。 相似文献
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作为天然金刚石生长环境的碳酸盐,研究其掺杂对人造金刚石晶体生长行为的影响具有重要的学术价值。本文运用高温高压下的温度梯度法,将碳酸钙(CaCO3)按照不同比例掺杂到金刚石合成腔体内的碳源中,用以研究其掺杂对金刚石分别沿(100)或(111)晶面生长行为的影响。利用光学显微成像对掺杂合成金刚石晶体形貌的表征表明:随着碳酸钙掺量的增加,沿(100)面生长的金刚石晶形由塔状变为板状且出现了裂晶、连晶现象,晶体颜色先变浅再变黑,内部出现了包裹体;同样,沿(111)面生长的金刚石晶形由板状逐渐变为塔状且出现了裂晶、孪晶现象,晶体颜色逐渐变黑,内部包裹体增多。用激光拉曼光谱对掺杂金刚石晶体质量的表征表明:随着碳酸钙掺量的增加,沿(100)或(111)面生长的掺杂金刚石的拉曼峰位偏移量均增大,半峰全宽均变大。这说明碳酸钙掺杂使得金刚石晶格畸变增加、内应力变大。本文对碳酸钙掺杂影响沿两不同面生长金刚石的晶形、颜色、内部质量等行为的成因进行了分析,为本课题后续研究奠定了基础。 相似文献
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本文以Ni70Mn25Co5和Fe64Ni36合金及其复合合金作为触媒,采用高温高压温度梯度法在5.6 GPa压力下,对不同温度下沿(100)晶面生长的Ⅰb型金刚石的生长特性进行了研究,研究表明:以Fe64Ni36触媒合成出的金刚石在以(111)晶面为主的晶形高温生长范围内出现了一段约50 K范围的裂晶生长区,而以Ni70Mn25Co5触媒合成的金刚石在生长温度范围内,特别是在以(111)晶面为主的晶体生长高温区域内容易出现连晶缺陷;高温下Fe64Ni36触媒过度熔融可能是晶体容易产生裂晶的原因,Ni70Mn25Co5触媒熔体黏性较低可能是容易形成连晶的原因;采用两种触媒复合的方式有效避免了裂晶和连晶的产生;拉曼光谱表征发现连晶的晶体内部质量与单晶的晶体质量相近,裂晶中晶格畸变和杂质较多,晶体内应力较大,复合触媒体系合成的金刚石晶体内应力小,质量好。 相似文献
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本文研究了在反应气体中引入不同浓度的CO2对微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)法同质外延生长单晶金刚石内应力的影响,并对其作用机理进行了分析。研究发现,随着CO2浓度增加,单晶金刚石内应力逐渐减小,这是由于添加的CO2提供了含氧基团,可以有效刻蚀金刚石生长过程中的非金刚石碳,并能够降低金刚石中杂质的含量,从而避免晶格畸变,减少生长缺陷,并最终表现为单晶金刚石内应力的减小,其中金刚石内应力以压应力的形式呈现。此外反应气体中加入CO2可以降低单晶金刚石的生长速率和沉积温度,且在合适的碳氢氧原子比(5∶112∶4)下能够得到杂质少、结晶度高的单晶金刚石。 相似文献
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W.Q. Liu H.A. Ma Q.G. Han M.H. Hu R. Li M.F. Zeng X. Jia 《Journal of Crystal Growth》2009,311(12):3310-3313
In this paper industrial diamond crystal was synthesized using FeMn-1# powder catalyst in China-type cubic high-pressure apparatus at 5.7 GPa and 1400–1600 °C. The growth feature of diamond in the graphite–FeMn-1# system was researched. Optical microscope observation showed that all the diamond crystals were light yellow octahedral with grain size of 0.3–0.5 mm. There are also plenty of bubbles in the crystals. By SEM, we can see that the surface of diamond is smooth and the crystal is intact. Mössbauer spectrum was used to detect the impurity in the diamonds. 相似文献
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本研究利用高温高压温度梯度法,在5.4 GPa、1550 K生长条件下,考察了FeNi-C体系中单掺FeS以及FeS-B共掺杂对单晶生长宝石级金刚石品质的影响.结果表明:在单掺FeS体系中,随着FeS的增加,晶体的质量以及透明度逐渐下降,(100)晶面存在的倒方形蚀坑面积逐渐增大,同时晶体的颜色也由黄色转变成灰黑色;在共掺杂体系中,当添加剂FeS含量一定时,随着协同添加剂B的增加,晶体品质呈现出先优化后劣化的变化趋势,晶面上蚀坑的分布逐渐由(100)晶面向(111)转移,晶体颜色也由灰黑色逐渐变浅到黄色、再到B单独发生作用时导致的蓝黑色.XRD光谱分析发现,在FeNi-C-FeS-B体系中出现了某种或者某些不明物质. 相似文献
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Nanocarbon materials were obtained by catalytic decomposition of ethylene on nanocrystalline iron at 500 and 550 °C. The increase in the carbon mass was controlled using the thermogravimetric method. After synthesis the samples were analyzed using the HRTEM and X-ray diffraction methods and contained iron carbide (cementite) and nanocarbon materials (carbon nanofibers, carbon nanotubes and amorphous carbon). Cementite crystallites were observed at the end of filamentous structures. In order to remove amorphous carbon and thick carbon nanofibers the samples were reduced under hydrogen atmosphere. As a result of the hydrogenation treatment, the cementite was decomposed into iron and carbon. The samples contained mainly multi-walled carbon nanotubes with open ends and had diameters in the range of approx. 10–30 nm. 相似文献