Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定物样品中的硫普罗宁

建立了Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定硫普罗宁的新方法.结果表明,在酸性介质中,硫普罗宁分子中的巯基(—SH)可将Fe3+还原为Fe2+,采用磺基水杨酸作为Fe3+的显色剂,借褪色分光光度法间接测定了硫普罗宁含量.显色体系最大吸收波长为480nm,硫普罗宁在0.50-4.0μg/mL浓度范围内与AA呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=0.0065+ 13C(μg/mL),线性相关系数r=0.9997,检出限为0.00016μg/mL.方法成功用于实际药品中硫普罗宁的含量测定.     

碱熔-离子色谱法同时测定植株中氯和硫的含量

样品采用氧化镁-碳酸钠混合熔剂,在恒温马弗炉中800℃加热1h,冷却,用水超声浸提.用碱融-离子色谱法同时测定植株中氯和硫的含量.分析柱:AS14A 4-mm(4×250mm),淋洗液:8.0mmol/L Na2CO3-1.0mmol/L NaHCO3,再生液:50mmol/L H2SO4,流速:1.0mL/min,进样体积:20μL,外标峰面积定量.Cl在0.2-30μg/mL,S在3-100μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系.平均回收率Cl为96.95%;S为93.56%.相对标准偏差Cl为1.16%;S为1.42%.实验证明该方法操作简便、快速灵敏、准确.     

分子光谱法研究硫普罗宁修饰的CdTe量子点与血红蛋白相互作用

以N-(2-巯基丙酰基)-甘氨酸(硫普罗宁,TP)为稳定剂,采用水相法合成了荧光较好的水溶性CdTe量子点(TP-CdTe QDs)。本文通过共振瑞利散射光谱(RRS)、荧光光谱(FL)和紫外光谱(UV-Vis),探讨了TP-CdTe QDs与血红蛋白通过静电引力相互作用的机理.研究发现TP-CdTe QDs与血红蛋白通过静电引力相互作用以后,TP-CdTe QDs荧光猝灭发生猝灭同时荧光光谱发生蓝移,体系的共振瑞利散射光谱强度增大.血红蛋白通过静态猝灭,动态猝灭和光诱导电子转移的方式猝灭TP-CdTeQDs的荧光。同时对体系共振瑞利散射增强的原因进行了讨论。     

HPLC-MS/MS检测人血浆中的茴三硫代谢物对羟基茴三硫及生物等效性

用HPLC-MS/MS内标法定量测定人血浆中茴三硫代谢物对羟基茴三硫的浓度。采用InertsilODS-3色谱柱(150mm×2.1mm,3μm),流动相为甲醇;水=85:15(V/V),采用多反应监测(MRM)模式。对羟基茴三硫在0.452—603.2ng/mL浓度范围内具有良好的线性关系,日内、日间相对标准偏差(RSD)和准确度误差(RE)均小于12%。该方法灵敏、准确、快速,已用于茴三硫片体内药动学的研究。     

整体柱毛细管电色谱法测定蔬菜中有机磷农药的含量

采用加压毛细管电色谱法,在整体柱上实现了马拉硫磷、二嗪农、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱和毒死蜱等 7 种有机磷类化合物的分离检测.整体固定相具有渗透性好,传质速度快等优点,7种物质10min内实现快速分离测定.在最佳电色谱条件下,马拉硫磷、二嗪农、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、甲基毒死蜱和毒死蜱的线性范围分别为2-50μg/mL,2-50μg/mL,2-50μg/mL,2-50μg/mL,1.4-50μg/mL,2.5-50μg/mL,2.5-50μg/mL;相关系数r2为0.9925-0.9984;检测限(S/N=3)在0.3-1.5μg/mL之间.本法操作简单、快速,适合于蔬菜中有机磷农药残留的分析测定.     

用HPLC法测定乳糖酸阿奇霉素注射液的含量

探索乳糖酸阿奇霉素注射液的含量测定方法.用HYPER-SILBDS C8色谱柱,以0.045mol/L磷酸二氢铵-乙腈9:4(pH=7.1)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0mL/min,柱温25-30℃,用HPLC法测定乳糖酸阿奇霉素注射液的含量.试验表明:乳糖酸阿奇霉素注射液的含量在3.0-7.0mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9982),平均回收率为99.9%,RSD=0.37%.方法简便,准确可靠.     

人血浆中吲哒帕胺的测定

在碱性条件下用二氯甲烷提取,以甲磺酸多沙唑嗪为内标,采用XDBC18反相柱(5μ),质谱检测器采用AP-ESI,正离子模式,采集方式为SIM,流动相为乙腈-水-醋酸-醋酸铵(50:50:0.1:0.2,V/V),用液相色谱-质谱联用法(LC-MS)测定人血浆中吲哒帕胺浓度.吲哒帕胺在1-150ng/mL范围内线性关系良好,提取回收率大于80%,精密度(RSD)均小于10%,检出限为1.0ng/mL.该法方便、准确、灵敏,适用于吲哒帕胺缓释制剂的药代动力学研究,也可以用于临床测定吲哒帕胺血浆药物浓度.     

Ge-Sb-Se硫系玻璃拉曼增益特性研究

本文制备了As_2S_3,As_2Se_3,Ge_(20)Sb_(15)Se_(65)和Ge_(28)Sb_(12)Se_(60)(mol%)四种硫系玻璃,测试了样品的折射率,红外透过及拉曼光谱.利用自发拉曼散射理论,并结合测量的拉曼光谱数据,通过将硫系玻璃与石英玻璃样品的拉曼光谱作对比的方法计算了四种硫系玻璃的拉曼增益系数gR.结果表明:As_2S_3玻璃在340 cm~(-1)拉曼频移处gR为60×10~(-13)m/W,As_2Se_3玻璃在230 cm~(-1)拉曼频移处gR为223×10~(-13)m/W,与文献报道结果基本相符.与传统光纤拉曼增益系数实验测定法相比,此方法为探索新型高拉曼增益的硫系玻璃组成提供了极大的便捷,应用此方法,计算得出Ge_(20)Sb_(15)Se_(65)和Ge_(28)Sb_(12)Se_(60)玻璃在200 cm~(-1)拉曼频移处的9R值分别为215×10~(-13)m/W和111×10~(-13)m/W.以上结果表明,不含有毒As元素的Ge-Sb-Se硫系玻璃其增益系数可达普通石英玻璃的200倍以上,为环境友好型拉曼光纤激光器基质材料提供了一种全新的可能.     

电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷的含量

详细研究了使用电感耦合等离子体-原子发射光谱测定回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷含量的各种仪器条件.样品直接溶解后可一次完成硫和磷的测定,方法简单快速,检出限低,线性范围宽,精密度好,可用于回收氢氧化镍中非金属元素硫和磷同时测定.该方法的硫和磷检出限(3a)分别为0.3mg/L、0.6mg/L,其相对标准偏差(RSD)小于2.5%,回收率98.8%-102.9%之间.     

ICP-OES测定复混肥料中钙、镁和硫

本文研究了ICP-OES测定复混肥料中钙、镁和硫等3种元素的方法.此法准确可靠、简便快捷,大大提高了测定复混肥料中中量元素测定的效率.方法回收率在99.0%-102.4%之间,相对标准偏差小于3.0%,方法的检出限(3σ)为0.0004-0.7mg/L.