微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定大米中的铅、镉、汞和砷

应用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)一次进样同时测定大米中的铅、镉、汞、砷含量.采用8mL硝酸+2mL过氧化氢的微波消解体系,消解后无需赶酸,定容后直接用ICP-MS测定.实验发现,运用该方法干扰少,速度快,多元素同时分析,重现性好,准确度高.该方法的回收率分别为:Pb:100.9％、Cd:90.1％、Hg:86.1％、As:92.8％.Pb、Cd、Hg、As方法检出限均为0.001ng/mL.     

ICP-MS两种模式下测定亚麻籽中微量元素及其不确定度评定

探讨了微波消解结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准(STD)及碰撞池(KED)两种模式测定亚麻籽中微量元素铜、铁、锌、锰方法的有效性。分析比较了两种模式的测定效果,在此基础上选择各元素的有效测定模式,并对四种微量元素的分析结果进行不确定度评价。根据不确定度评判标准JJFl059—1999《测量不确定度评定与表示》中的规定,逐一分析了影响不确定度的主要因素,并对各不确定度进行了计算。结果表明ICP-MS用于测定亚麻籽中微量元素结果令人满意,同时为ICP-MS测定这四种元素的不确定度评价提供了一定的参考价值。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷含量差异的研究

对电感耦合等离子体-质谱和原子荧光光谱测定海产品中总砷的方法及结果进行了比较.HNO3-H2O2混合体系微波消解处理样品,总砷采用在线加内标、碰撞池模式、ICP-MS测定和加入预还原剂-氢化物发生原子荧光光谱测定,两种方法校准曲线的相关系数均大于0.9995,检出限分别为0.0023μg/L和0.029μg/L,加标回...     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

应用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品中铅、镉的方法研究及比较

建立微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定藻类食品中铅、镉含量的方法,并与国家标准方法石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行了比较.样品经过微波消解,分别使用ICP-MS和GFAAS测定藻类食品裙带菜和海带中铅、镉含量,各元素校正曲线的相关系数均大于0.9991,样品分析结果RSD均小于3.6%(n=6...     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

ICP-OES和ICP-MS测定中日两国大米中27种矿质元素含量

收集了16种中国大米和11种日本大米,经过微波消解或干灰化法处理后,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了其中Al,As,B,Ba,Ca,Cd,Co,Cr,Cs,Cu,Fe,Hg,K,Mg,Mn,Mo,Na,Ni,P,Pb,Rb,S,Se,Sr,Tl,V和Zn等27种矿质元素的含量,并用生物标准参考物质大米(GBW10010)评价了分析方法的准确度。研究结果表明,基于碰撞反应池技术(CCT)的ICP-MS能有效降低一些多原子离子对低m/z元素离子计数的干扰;与日本大米相比,中国大米中Al,S,Sr等元素含量显著偏高,而B,Cd,Cs,Mg,Mo,P,Pb,Zn等元素含量显著偏低(P0.05),采用聚类分析(最小方差法)对矿质元素含量进行处理,可正确判别两国大米。另外,还发现大米中Mg和P含量之间存在很强的线性相关性,相关系数高达0.9552。     

普通/ORS模式-ICP-MS法测定动物血液和组织中硒的比较

采用ICP-MS法测定动物血液和组织中硒,方法简便、快速、准确、检出限低.实验比较了样品消解方法、同位素的选择以及普通模式和ORS模式的差异,为同类样品的测定提供了参考.普通模式通过采用干扰方程,有效消除了82Kr 对82Se产生的干扰,选用82Se测定,测定结果准确可靠;ORS模式通过H2-碰撞反应池有效地消除了分子离子干扰,选用78Se测定,大大降低了检出限.普通模式的检出限为0.024 ng·g-1,ORS模式的检出限为0.004 6 ng·g-1.两种方法的相对标准偏差均在1.8%～5.5%范围内,回收率为90.8%～107.2%.     

微波消解ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉的含量

采用微波辅助消解冬虫夏草样品,用ICP-MS测定冬虫夏草中铜、铅、砷和镉4种重金属元素的含量,该方法简便,快速,可同时测定多元素,精密度好,回收率96%—103%,满足规范要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物塑料中的铅、镉、汞、铬、砷

建立了微波消解技术-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)塑料中的铅、镉、汞、铬、砷五种元素的方法。对仪器的参数设置、进样系统进行了优化,并对此类塑料样品中上述元素分析的前处理条件,如消解体系、消解温度、恒温时间以及酸用量等进行了优化。方法检出限为0.7～6.5 ng·g-1;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为89.8%～110.8%;样品测定相对标准偏差为2.8%～11.3%。该方法检出限低、精确度好、准确度高、简单快速、无需基体匹配。     

松香中杂质元素的质谱分析

建立测定松香中16个杂质元素含量的分析方法。松香经乙醇溶解稀释后直接采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定。高浓度乙醇对等离子体所产生的负载以及有机碳不完全燃烧可能会在采样锥和截取锥孔沉积导致信号逐渐降低,通过优化等离子体的射频功率、载气流量以及样品提升量等仪器的操作条件,增加了等离子体中心通道的温度,提高等离子体的电离效率。采用在等离子体中加入低浓度氧气使有机碳充分燃烧,消除了积碳现象,维持了质谱分析信号的稳定。通过仪器调谐和同位素的选择有效地降低了氧化物和双电荷质谱干扰,避开了大量同量异位素干扰以及多原子离子干扰,利用碰撞/反应池(CRC)技术,分别选用氦碰撞模式和氢反应模式,消除了其余质谱干扰,选择内标元素补偿了样品与标准之间的粘度差异来匹配不同基体。结果表明,该方法的检出限在0.002～0.035 μg·g-1之间,实际样品的加标回收率为94.00%～106.00%,相对标准偏差(RSD)≤3.34%。方法采用乙醇溶解松香后直接测定,无需专用的样品前处理设备,具有操作简单、分析速度快、灵敏准确等优点,为松香中杂质元素的质量评价提供了一种新的分析方法。     

ICP-MS检测奶粉中多元素的干扰研究

研究了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测奶粉中Ca、Fe、Zn、Mn、Cu、Ni、Ti、Al、Ba、Pb、As、Cd、Cr、Sn、Sb、Se、Tl等17种元素和15种稀土元素的干扰情况。通过碰撞反应和动能歧视,优化了仪器检测条件,最大程度的减少了多原子干扰和基体效应,采用多内标校正,有效抑制了分析信号的动态飘移。同时探讨了基质中共存元素P对Ti测定的影响。所有元素的加标回收率在87.8%—105.3%之间,相对标准偏差不大于6.3%。方法简便快捷,精密度好,准确性高,可完全满足奶粉中高含量元素和痕量元素同时检测的需要。     

微波消解-电感耦合等离子体-质谱法测定黑木耳中铅、镉、砷、铜、锌和铬

建立了微波消解法前处理,电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)快速测定黑木耳中Zn、Cu、Pb、Cd、Cr、As等重金属元素的方法.该法采用内标法校正监测和校正信号的短期和长期漂移,提高仪器的稳定性,改善测定的精密度,校正一般样品的基体影响,建立了测定208pb、114Cd、75As的干扰方程以消除同质异位素重叠和多原子粒子的干扰.该方法能准确测定大米粉标准物质(GBW 10010)和茶叶标准物质(GBW 10016)中Pb、Cd、Cr、Zn、Cu、As的含量,黑木耳样品的加标回收率为94.0％-107.3％,RSD为2.5％-5.2％.     

采用ICP-MS/MS准确测定食品中钙和氯

建立利用电感耦合等离子体串联质谱测定食品中钙和氯的分析方法。针对Ca的高丰度同位素40Ca受到来自等离子气40Ar的干扰,35Cl受到来自16O18OH的严重干扰,在MS/MS模式下,利用碰撞/反应池技术,以H₂为反应气,使40Ar+与H₂发生反应,而40Ca+不与H₂发生反应,利用H₂原位质量法消除40Ar+对40Ca+的干扰;而35Cl+则能与H₂发生质量转移反应生成H₂35Cl+,通过测定H₂35Cl+消除16O18OH+对35Cl+的干扰。Ca和Cl在0.0~100.0 μg·L-1的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）≥0.999 9,Ca和Cl的检出限分别为0.061和2.32 μg·L-1。采用系列国家标准物质验证了对方法的准确性和精密度,其测定结果与标准参考物质的认定值基本一致,表明方法的准确性好、精密度高。所建立的新方法可实现食品中钙和氯的准确测定。     

电感耦合等离子体串联质谱测定婴幼儿谷类辅助食品中的重金属镉

婴幼儿谷类辅助食品是婴幼儿营养的重要能量来源,其主要原料为大米,而水稻极易从其生长的土壤和水中吸收重金属Cd积累到谷粒中,导致大米中Cd的残留浓度相对较高,从而对婴幼儿谷类辅助食品构成潜在威胁。提出了电感耦合等离子体串联质谱（ICP-MS/MS）测定婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的新策略。样品经微波消解处理后,采用ICP-MS/MS进行测定。婴幼儿谷类辅助食品中Cd的测定所面临的质谱干扰主要来源于高浓度Mo所形成的Mo基多原子干扰离子（MoO+,MoN+,MoC+）以及Sn所形成的同量异位素（112Sn+,114Sn+,116Sn+）。针对这些干扰,在MS/MS模式下,分别采用H₂,NH₃/He和O₂为反应气,考察不同Cd同位素的质谱干扰消除效果和分析灵敏度。结果表明,在H₂和NH₃/He反应模式下,H₂和NH₃均能与Mo基干扰离子发生质量转移反应,而不与Sn+反应,可选择110Cd+,111Cd+和113Cd+进行测定,但H₂与Mo基干扰离子反应速度较慢,难以彻底消除高浓度Mo基质中对Cd的质谱干扰;在O₂反应模式下,所有干扰离子均能与O₂发生质量转移反应,虽然获得的分析灵敏度略低于NH₃/He反应模式,但背景等效浓度（BEC）明显比NH₃/He反应模式低。确定了以O₂为反应气消除干扰测定Cd的最优分析方案。利用标准参考物质评价了方法的准确性,采用国标法（GB5009.268—2016）进行对比分析验证了方法的可靠性。结果表明,Cd的LOD为2.03～13.4 ng·L-1,标准参考物质的测定值与认定值基本一致,在95%的置信水平,对比分析结果之间无显著性差异。方法的灵敏度高,结果准确可靠,适用于大批量婴幼儿谷类辅助食品中重金属Cd的高通量测定。     

电感耦合等离子体串联质谱法分析麻疯树油中的多元素

工业化和现代化进程的加快消耗了大量能源,对能源的高度依赖性导致了全球化石能源需求的快速增长,随着非再生化石能源的日渐枯竭,迫切需要大力发展可再生能源以调整现有能源结构。作为国际上研究最多的生物柴油,麻疯树油是国内外公认的最有可能替代化石能源的再生能源,具有极大的开发潜力。麻疯树油中的微量元素在燃烧过程中会影响发动机的性能,并在尾气排放过程中决定了对环境所造成的污染程度。本文以获得麻疯树油中多元素的含量为目的,建立应用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)法准确测定麻疯树油中低水平Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As含量的分析方法。采用微波密闭消解系统,依次向麻疯树油样品中加入硝酸和双氧水进行消解。详细地研究了各待测元素在不同分析模式下检出限(DL)和背景等效浓度(BEC)的变化情况,在MS/MS模式下,通过向碰撞/反应池(CRC)中加入反应气可以完全消除质谱干扰。选择O₂为反应气,P+,S+,Ti+,V+,As+与O₂的反应均为放热过程,能发生质量转移自发生成PO+,SO+,TiO+,VO+,AsO+,利用O₂质量转移法消除质谱干扰;选择H₂为反应气,Cl+与H₂反应能自发生成ClH+₂,利用H₂质量转移法消除质谱干扰,而Na+,Si+,K+均不能与H₂发生质量转移反应,利用H₂原位质量法消除质谱干扰。选择Sc为内标元素校正了分析过程中的基体效应。通过考察不同反应气流速下各元素的BEC变化,优化了反应气流速,O₂的最佳流速为0.45 mL·min-1,H₂的最佳流速为7.5 mL·min-1。在优化的实验条件下获得Na,Si,P,S,Cl,K,Ti,V,As的检出限分别为6.41,37.3,24.6,118,530,7.96,7.61,0.34,3.20 ng·L-1,各元素在0～50 μg·L-1范围内的线性相关系数(R2)≥0.999 8,方法具有良好的线性关系。采用三水平加标回收实验来验证方法的准确性和精密度,所有元素的加标回收率在91.2%～108%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.6%,表明所建立的方法准确性好,精密度高。通过对来自中国不同地区的4个麻疯树油样品进行测定,结果显示,4个麻疯树油样品中P含量≤164 ng·g-1,S含量≤2310 ng·g-1,碱(Na+K)含量≤1 690 ng·g-1,三项指标均达到了中国生物柴油调和燃料国家标准,欧Ⅳ生物柴油标准,德国生物柴油标准和美国生物柴油标准。这项研究为麻疯树油中多种微量元素的准确分析提供了一种方便可行的新方法,为麻疯树油的质量控制和安全应用提供了科学的理论依据。     

微波消解-HG-AFS测定大米中痕量砷

研究了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量砷的方法。建立了大米用微波消解的最佳分析条件，试验了酸、预还原剂用量等对测定砷的影响，并讨论了大米中其他伴生元素对测定的干扰情况，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检出限为0．04ng／mL。此法测定标准物质大米粉(GBW 08502)中砷的含量，其结果与证书值相吻合，相对标准偏差为2．5％，回收率为93．9％-115．0％。     

The differential interference angle in collisional quantum interference on rotational energy transfer

Collisional quantum interference （CQI） in the intramolecular rotational energy transfer was observed in experiment by Sha and co-workers. The interference angle, which measuring the degree of the coherence, were measured in the experiment of the static cell. Based on the first Born approximation of time dependent perturbation theory, taking into accounts the anisotropic Lennard-Jones interaction potentials, this paper describes the theoretical model of CQI in intramolecular rotational energy transfer in an atom-diatom collision system. In the model, the differential interference angle for the experiment of the molecular beam is calculated, the changing tendencies of the differential interference angle with the impact parameter and collision partners are obtained. This theoretical model is important for understanding or performing this kind of experiments.     

高纯钼粉中超痕量杂质的质谱分析

建立高纯钼粉中超痕量杂质测定的分析方法。采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的MS/MS模式,选择H₂为反应气,利用H₂原位质量法测定Si和Ca;选择O₂为反应气,利用O₂原位质量法测定Cd,利用O₂质量转移法测定P,As,Se,Ta,Sn,Sb,Ba和W;选择NH₃/He作为反应气,利用原位质量法测定Na,Mg,Al,K和V,利用质量转移法测定Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn;采用单四极杆(SQ)无气模式测定Pb,Bi,Th和U。与传统的带碰撞/反应池(CRC)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相比,各元素的背景等效浓度(BEC)和检出限更低,消除质谱干扰更加彻底。在优化的工作条件下,28种元素的线性相关系数(R2)≥0.999 7,线性关系良好,检出限为0.04～50.1 ng·L-1,加标回收率为92.2%～107.4%,相对标准偏差(RSD)≤4.3%,表明所建立的分析方法具有极好的准确性和精密度。实际样品的分析结果显示,方法可用于纯度为5N(≥99.999%)高纯钼粉中28个杂质元素的测定。