Shape-Controlled Synthesis of Palladium Nanoparticles and Their SPR/SERS Properties

在水溶液中分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和CTAB/柠檬酸钠混合剂为包覆剂合成钯纳米颗粒,并研究其形貌演变．钯纳米颗粒在成核阶段会形成具有不同孪晶结构的晶核,在生长阶段又会选择性的放大某一组晶面,这两个因素导致了钯纳米颗粒形貌的多样性．在合成中CTAB既会影响钯纳米颗粒的成核,也会影响颗粒晶面的选择性生长．通过改变CTAB和还原剂的量可以调控钯纳米颗粒的形貌．溶液中CTAB和还原剂浓度的改变,非常明显地影响合成产物中不同形貌钯纳米颗粒的产率．通过向溶液中引入柠檬酸离子调控纳米颗粒的成核与生长过程,首次合成出了星状钯二十面体和截面为五角星形的钯纳米棒．这些不同形貌的钯纳米颗粒有着不同的表面等离子体共振和表面增强拉曼散射性质．     

氕和氘在Pd-8％Y合金管中的渗透性能

20世纪80年代，Wileman等提出了用钯合金膜分离氢同位素的设想。罗德礼等对一系列钯合金膜的氢同位素分离效应进行了研究，进一步证实了钯合金膜用于氢同位素分离的可行性。钯钇合金膜与其它合金膜相比，具有更好的氢同位素分离能力，采用PdY的原子数分数8％合金管作为分离膜，设计了钯合金膜分离器，初步的实验结果和理论估算表明该分离器完全适合大规模应用的需要。     

钯合金膜分离器级串氢同位素分离

钯合金膜分离氢同位素是基于氕、氘、氚在钯中的溶解度、扩散系数和表面反应动力学特征的差异而进行的。与目前聚变堆燃料循环中广泛采用的低温精馏方法相比，钯合金膜分离方法的原料是气态，而且在分离过程中氢同位素气体以原子形态存在，具有原料滞留量小，装置设计简单等优点。然而对于钯合金膜来说，单位面积上透过的气体体积有限，在保持钯合金膜氢同位素选择性透过能力的前提下，在一定反应器规模下尽可能的增大钯合金膜的面积，从而提高钯合金膜分离氢同位素的能力就成了钯合金膜大规模应用时要解决的首要问题。在前期实验工作的基础上设计了钯合金膜分离器，但是单级分离器的氢同位素分离能力是有限的。为实现H2/T2混合气体的完全分离，可以将多级钯合金膜分离器以一定方式串接起来，构成一个具有连续分离特性的氢同位素分离系统。     

原子吸收法测定溶液中的钯含量

采用原子吸收法分析乙醛催化剂溶液中的钯含量，使分析工作者避免接触有毒试剂，改善了工作环境，又缩短了分析时间，通过准确度与精密度试验，证明了原子吸收法准确可靠，操作简便，适应性强，适用于各种含钯溶液的钯含量分析。     

钯合金吸氢容量的理论预计

吸氢容量是一定温度下，钯合金吸氢至饱和时，生成的金属氢化物中氢的浓度。它是钯合金在实际应用中的重要数据之一。赵爽等人进行了LaNi5-xMx系列吸氢容量的理论预测，计算结果的平均误差为1．8％。本工作利用逐步回归法寻找影响钯合金吸氢容量的主要原子参量，建立了预计钯合金吸氢容量的半经验模型，计算结果与文献值基本吻合。     

溴酸钾—酸性品红—硫酸体系催化动力学光度法测定痕量钯

研究了稀硫酸介质中，痕量钯对溴酸钾氧化酸性品红反应的催化作用，建立了催化动力赏光 度法测定痕量钯的新方法，方法的线性范围为０－０．０６μｇ／２５ｍＬ，检出限为４．４×１０＾－１２ｇ／ｍＬ，用于合成样品及含钯催化剂的分析，结果满意。     

HAc-MIBK作稀释剂GFAAS法直接测定食用植物油中砷

采用冰乙酸－甲基异丁基甲酮（HAc-MIBK）混合剂稀释食用植物油样品,在氢化钯－硝酸镁混合基体改进剂存在的条件下,用石墨炉原子吸收法直接测定食用植物油中砷。方法简便、快速、可靠,具有较好的精密度和准确度。     

阴离子交换树脂分离－发射光谱法测定地质样品中的金、钯和铂

在１０％盐酸介质中，采用７１７阴离子交换树脂富集金、钯和铂，从而与大部分基体分离。被吸附的金、钯和铂用硫脲解脱后以发射光谱法测定。检出限分别为金：０．０４μｇ，钯：０．０４μｇ，铂：０．０９μｇ。相对标准偏差在１１．２％－１８．５％之间。     

脉冲大电流环境下超热现象实验研究

对在重大水环境中金属钯丝的脉冲大电流放电进行了实验研究。测试结果表明，在现有实验室条件下未能观察到中子和超热现象，根据实验结果进一步分析，可以推断在适当条件下钯丝的脉冲大电流放电产生中子和超热现象并非完全不可能。     

阴离子交换树脂分离—发射光谱法测定地质样品中的金,钯和铂

在１０％盐酸介质中，采用７１７阴离子交换树脂富集金、钯和铂、从而与大部分基体分离。被吸附的金、钯和铂用硫脲解脱后以发射光谱法测定。检出限分别为金：０．０４μｇ，钯０．０４μｇ，铂：０．０９μｇ。相对标准偏差在１１．２％－１８．５％之间。     

孔雀绿-次亚磷酸钠体系催化动力学光度法测定痕量钯的研究

基于在磷酸 磷酸二氢钾缓冲溶液 (pH =2 0 )中 ,以钯 (Ⅱ )催化次亚磷酸钠还原孔雀绿褪色为指示反应 ,建立了测定痕量钯的动力学光度新方法。该方法的线性范围为 0～ 10 μg·L- 1 ,检出限为 9 78× 10 - 1 1g·mL- 1 。用于某些含钯催化剂样品的测定 ,结果满意。并对反应的机理进行了探讨     

离子交换树脂相光度法测定钯的研究

根据钯（Ⅱ）与１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）形成稳定络合物这一物质,利用阴离子交换树脂为吸附载体,建立了离子交换树脂相光度法测定钯的新方法。以最大吸收波长６９０ｎｍ为测定波长,８００ｎｍ为参比波长,用双波长法进行测定,灵敏度高,选择性,重现性好,钯量在０￣２０μｇ范围内服从比尔定律。方法用于合成水样及催化剂中钯的测定,结果满意。     

ICP-AES可变浓度法测定PtIr和PdIr系列合金中的次成分Ir及杂质元素

本工作采用不称准样和不准确稀释的可变浓度的ICP-AES法,测定了PtIr_(5·30),PdIr_(5·30)系列合金中的次成分Ir和十二个杂质元素。Pt基和Pd基对待测元素的影响,采用等效浓度差减法进行校正。方法简便、快速、准确,并能节省大量的铂和钯。     

Substoichiometric Determation of Silver Traces in Palladium with Adsorptive Sampling

A substoichiometic analytical method of high sensitivity combined with adsorptive sampling has been worked out for the determination of traces of silver in palladium making use of the selective deposition of microquantities of silver from aqueous solutions of palladium salts on cathodically polarized platioum surfaces. The stability and reporducibility of the saturation values of deposited silver are practially independent of the content and concentration of silver and palladium in the solution. The sensitivity proved to be 0.01 ppm, the accuracy ± 30 per cent.     

光度法同时测定铂和钯

水溶性试剂N-间甲苯基-N’-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(MMPT)在HAc-NaAc缓冲介质和CTMAB(溴化十六烷基三甲胺)存在下,与铂(Ⅳ)和钯(Ⅱ)反应形成绿色和褐色水溶性络合物,其最大吸收波长分别为754.4和304.6 nm。符合比尔定律的浓度范围分别为0～32 μg·(25 mL)-1, 0～25 μg·25(mL)-1,摩尔吸光系数为εPt_754.4=8.6×104 L·mol-1·cm-1和εPd304.6=7.4×104 L·mol-1·cm-1。在754.4和304.6 nm波长测定铂,钯混合液的吸光度,换算出铂、钯的含量。50种共存离子中, 仅有Cu2+和Co2+ 对钯的测定有干扰。该法选择性好,用于合成样品、矿石和催化剂样品中铂、钯含量的测定, 其相对标准偏差RSD小于2.0%;回收实验回收率是96%～104%。由于试剂铂、钯形成的络合物都易溶于水、不需予先分离同时测定,操作简便,快速,且环境友好。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺固相萃取光度法测定痕量钯的研究

根据2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯胺(QADEAA)与钯的显色反应及MCI-GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的方法。在0.2～2.0 mol·L-1的盐酸介质中,溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB) 存在下,QADEAA与钯反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被MCI-GEL 反相固相萃取小柱萃取富集,富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定,在丙酮介质中体系λ_max＝615 nm,ε＝1.37×105 L·mol-1·cm-1。钯含量在0.01～1.5 mg·L-1内符合比尔定律,方法用于痕量钯的测定,结果令人满意。     

涂钼石墨管-电热原子吸收法测定药品中微量钯

本文采涂钼热解石墨管 ,EDTA为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定了出口药品盐酸多西环素中残留催化剂钯的含量。方法的检出限为 4 6× 10 - 1 0 g ,对于 30ng·mL- 1 钯的测定表明 ,方法的相对标准偏差为 4 3%。     

石墨炉原子吸收法测定玉米中镉

本文研究了石墨炉原子吸收法测定玉米中镉的方法。用聚四氟乙烯高压消化弹溶解样品，用金属钯做基体改进剂和李沃夫平台石墨管提高方法的灵敏度。用本法测定镉的检出限为０．１２ｐｐｂ，相对标准偏差为２．６６％（ｎ＝１１），方法的回收率为９７％－１０５％之间。     

泡塑富集发射光谱法连测化探样品中超痕量金、铂、钯

为实现化探方法直接寻找贵金属金、铂、钯。需要一种操作简便、检出限低、对设备无特殊要求的分析方法。本文研究了泡塑富集发射光谱法连测化样品超痕量金、铂钯的方法。方法用于贵州省二级标准样的测定,结果与推荐值相符。     

小试金富集ICP-AES法同时测定试样中的铂、钯、金

文章报道了用小试金富集ICP AES法同时测定试样中的铂、钯和金 ,将 1 0～ 2 0g试样中的铂、钯、金富集在毫克量的银合粒中 ,制成溶液后用ICP AES法同时测定铂、钯和金。该方法的检出限 (μg·mL-1 )Pt,Pd ,Au分别为 0 0 1 ,0 0 0 5 ,0 0 1 ,相对标准偏差 (RSD ,n =1 0 )分别为 0 1 % ,0 1 2 % ,0 0 9% ,标准回收率均在 97%以上。生产实践表明 ,本方法是一种快速、简便、准确的分析方法 ,已被我们应用于测定样品中的铂 ,钯和金