纳米晶La2O3的制备及其红外吸收特性的研究

采用硬脂酸凝胶法制备了La2O3纳米晶,用X射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM)对La2O3纳米晶的粒径和形貌进行了表征.研究了不同热处理温度下纳米La2O3的红外吸收特性,结果表明,La2O3纳米晶的吸收峰的宽化、吸收峰发生蓝移和红移现象,同时La2O3纳米晶在1 000～1700 nm之间吸收较好,有可能用作激光隐身涂料的吸收剂.     

纳米二氧化钛的量子尺寸效应及掺杂氧化锡对其光吸收的影响

采用溶胶 -凝胶法制备了量子尺寸的纳米氧化钛和锡掺杂的纳米氧化钛 ,经过不同温度的热处理得到不同尺寸的粉末样品 .通过X射线衍射 (XRD)和电子衍射 (ED)表征了不同样品的物相组成和粒径 (3～ 12nm) ,通过反射谱 (RS)深入研究了纳米氧化钛的量子尺寸效应及掺杂氧化锡对于纳米氧化钛光吸收性质的影响 .实验结果表明纳米氧化钛有明显的光吸收量子尺寸效应 ,掺杂氧化锡促进了二氧化钛的锐钛矿向金红石相的转变 ,降低了相变起始温度 .由于相变和尺寸变化两方面相反的作用 ,掺杂氧化锡对于二氧化钛光吸收边的位移影响不大     

纳米二氧化钛的红外辐照相变

以四氯化钛为原料 ,采用溶胶凝胶法技术合成路线 ,可以获得平均粒径在 30到 4 0纳米的二氧化钛粉末。在X—射线衍射 (XRD)和拉曼散射 (Raman)测试技术下 ,分析得到红外干燥方式下可使锐钛矿向金红石相转化 ,同时由于TiO2 纳米晶粒的尺寸效应以及弱的结晶性和局部格点不完善 ,使得Raman光谱特征峰向低波数移动。此外 ,随着反应温度的提高 ,逐步有金红石相产生 ,而 4 48cm- 1Eg 活性模对温度的依赖性体现了反斯托克斯现象。     

制备条件对气凝胶粉末粒径的影响

 利用超声波乳化技术，结合溶胶-凝胶反应制备了间苯二酚-甲醛有机气凝胶粉末和碳化气凝胶粉末。通过大量实验，探讨了制备条件对气凝胶粉末粒径的影响。在粉末干燥前以Zeta电位-粒径分布测试仪对乙醇悬浊液进行分析测试，对有机粉末和碳化粉末用TEM方法进行表征。研究了反应液质量分数、反应温度和时间以及分散剂与反应液体积比对产物粒径的影响。实验表明：制备条件对于制备纳米级的气凝胶粉末影响非常大，通过优化实验条件可以制备出分布较好的气凝胶粉末，超声功率较大容易实现体系均匀混合，反应液在反应过程中温度和时间的控制起着关键的作用，低质量分数的反应液所生成的产物比高质量分数的粒径要小,经碳化后粉末粒径进一步降低。     

溶胶-凝胶法制备PbS量子点玻璃的研究

采用溶胶-凝胶法合成了半导体PbS量子点掺杂的Na₂O-B₂O₃-SiO₂玻璃,研究了不同热处理工艺对玻璃结构的影响,利用多种表征手段研究了量子点掺杂玻璃中的微晶结构及其光学性能.孔径分析结果表明随着热处理温度的升高玻璃内部孔径不断减小,最终孔结构几乎完全消失;红外光谱分析表明玻璃网络结构在较低温度下己经形成,随温度的升高不断密实化; X射线光电子能谱证明了玻璃中存在PbS,高分辨透射电镜表征了玻璃基质中掺杂的微晶结构是PbS,统计计算表明,玻璃中微晶的平均粒径尺寸为3.5nm;吸收光谱分析发现,微晶掺杂玻璃的吸收边界较PbS的块体材料发生了明显的蓝移,产生了量子尺寸效应;通过Z扫描技术测得其非线性折射率γ为-2.03×10^-14cm²/GW. 关键词： PbS量子点 半导体 非线性光学效应 溶胶-凝胶法     

溶胶-凝胶法制备的纳米TiO2结构相变及晶体生长动力学

讨论了采用溶胶-凝胶法经由先驱物钛酸四异丙脂水解而制备的纳米TiO₂粉末的 结构相变 ，并讨论了该纳米粉末的生长动力学机理.结果表明，水解pH值为0.9，当高压釜热处理温度 ＜503K时，粉末晶粒度增长较为缓慢，而当热处理温度＞503K时，粉末粒度明显长大.应用 相变理论计算出了纳米TiO₂颗粒的两阶段的生长激活能，分别是18.5kJ/mol和5 9.7kJ/mol .XRD物相分析表明，高压釜热处理温度达到503K时，样品就开始发生锐钛矿到金红石相的结 构相变，到543K就基本实现了这一结构相变，使得这一相变温度比其他文献中报道的又降低 了许多. 关键词： 2')" href="#">纳米TiO₂ 溶胶_凝胶法 结构相变 晶粒生长动力学     

锐钛矿型二氧化钛纳米粉体的IR光谱与光催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了TiO2光催化剂,研究了不同温度下焙烧TiO2粉体的XRD和FT-IR光谱。400℃焙烧后,相应有机物的红外吸收峰消失,随着焙烧温度的升高,粉体粒径变大,800-420cm-1之间的吸收峰逐渐锐化,700℃焙烧的FT-IR谱的423cm-1为金红石型TiO2的特征Ti-O键振动。500℃焙烧的锐钛矿型TiO2粉体对水杨酸具有较好的光催化活性。     

GeO2-SiO2纳米复合材料的合成及其光学特性研究

运用溶胶-凝胶法合成了GeO2-SiO2纳米复合材料,探索了为pH在2的条件下通过水解Si(OC2H5)4和GeCl4合成GeO2-SiO2干胶的过程.在100～1 200℃下对干胶进行热处理.采用UV光谱法测定了材料的光学性质,观察到随热处理温度的升高,样品光谱的吸收边向长波方向移动.由于温度的影响,晶粒长大,带隙能量减小,纳米微晶的量子尺寸效应显示出来.经X射线衍射分析,观察到了随热处理温度的增高,材料结构从无序到有序的转变过程,直到1 100℃时,有明显的微晶生成,其尺寸为5～10nm.     

NiFe_2O_4纳米粉末的制备及磁性研究

以硝酸铁、硝酸镍以及柠檬酸为原料,采用凝胶-热分解法制备了N iFe2O4纳米粉末。利用X射线衍射确定了粉体的相结构、比表面积和晶格常数,扫描电子显微镜(SEM)观察了颗粒的形貌,振动样品磁强计(VSM)测量样品的磁性能。结果表明:所制备的样品均为尖晶石结构,颗粒粒径为36nm~68nm,且颗粒的粒径随着热处理温度的升高而增大,样品的比饱和磁化强度最大可达54.63 emu/g。同时,文章也对反应的动力学原理进行了研究,得出N iFe2O4纳米颗粒形成的活化能为15.8kJ/mol。     

SiO2气凝胶薄膜常压制备与强化研究

采用溶胶凝胶技术,结合碱性催化和低表面张力溶剂交换以及非活性CH3基团置换修饰,在常压条件下成功地制备了孔隙率为77%、折射率为1.12纳米多孔SiO2气凝胶薄膜.采用氨和水蒸气混合气体热处理技术提高薄膜的耐磨性、附着力等力学特性.使用透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)分别观察了溶胶的颗粒结构和薄膜表面形貌.应用傅里叶转换红外光谱仪(FTIR)研究了薄膜经表面基团修饰前后的红外吸收光谱以及后处理对薄膜红外ω4(TO3)吸收峰位置和半宽度的影响.采用椭偏仪测量薄膜的厚度和折射率.耐摩擦和附着力测试表明: 关键词： SiO_2气凝胶薄膜 溶胶凝胶技术 纳米多孔结构     

基于非均匀B样条曲线的红外数据的精确拟合及校正

红外谱图数据的精确拟合是建立标准谱图的重要组成部分,是光谱仪器正确进行定性和定量分析的基础。文章采用非均匀B样条对红外谱图数据进行曲线拟合,通过采用基于最大范数距离的B样条拟合算法,不仅解决了大容量红外谱图的精确拟合问题,同时对谱图峰值精确定位也提供了方便。文章介绍了非均匀B样条曲线,以及二阶(三阶)非均匀B样条曲线拟合的实现,重点描述了红外谱图数据拟合精度的控制方法。     

The high-resolution, jet-cooled infrared spectrum of pentafluoroethane

The jet-cooled spectrum of pentafluoroethane (C₂HF₅) has been recorded between 1100 and 1325 cm⁻¹ at a resolution of 0.0022 cm⁻¹. A rotational temperature of approximately 10 K was achieved by expanding 50 Torr of C₂HF₅ in 500 Torr of helium. Transitions belonging to five different fundamental vibrations have been assigned and fit to a Watson Hamiltonian: the ν₃ band at 1309.880494(189) cm⁻¹, ν₄ at 1200.734645(67) cm⁻¹, ν₅ at 1142.78147(33) cm⁻¹, ν₁₃ at 1223.334098(115) cm⁻¹, and ν₁₄ at 1147.394185(163) cm⁻¹. The fit of the ν₄ band has an rms deviation of 0.000436 cm⁻¹ compared to the uncertainty in the experimental line position of 0.0002 cm⁻¹. Satisfactory fits were achieved for the other four bands (ν₃, ν₅, ν₁₃, ν₁₄) at this cold temperature, with most of the centrifugal distortion constants fixed at the ground state values. Joint fits with previous work were attempted for the ν₄ and ν₁₃, successfully in the former case and unsuccessfully in the latter.     

Raman and infrared spectra of tere-phthalaldehyde

The laser Raman spectrum of tere-phthalaldehyde powder has been recorded on a Jobin Yvonhg 2S spectrophotometer with a~100 mW Argon-Ion laser. The infrared spectrum of the solid substance has been recorded on a Perkin-Elmer 621 spectrophotometer in the region 300–4000 cm^-1 using KBr and nujol mull techniques. The observed frequencies have been assigned in terms of the fundamentals, overtones and combinations assumingD _2h point-group symmetry.     

宝石级钠沸石的振动光谱表征

国际珠宝交易市场上最近出现了一批价值不菲的无色透明的宝石级钠沸石刻面成品,为提供快速区分其与仿制品材料的依据,文章通过红外光谱和拉曼光谱对三颗钠沸石样品的振动光谱进行了研究。结果表明, 其红外光谱主要表现为：4 000～1 200 cm-1的吸收峰是结构中水导致的吸收;1 200～600 cm-1 的强吸收与TO₄四面体的内部T—O(T为Si或Al)的反对称和对称伸缩振动有关。拉曼光谱散射峰主要分布在300～600和700～1 200 cm-1两个区间。300～360 cm-1处较弱强度的拉曼散射峰是由于结构中水分子所导致。482 cm-1处中等强度的峰归属于硅氧四面体内部由于变形导致的拉曼位移。726 cm-1处的拉曼散射峰归属于Al—O的伸缩振动;974,1 038,1 084 cm-1的三处拉曼散射峰都是Si—O的伸缩振动导致的拉曼位移。     

塑化剂邻苯二甲酸二辛酯的拉曼光谱计算及分析

近几年, 国内有关塑化剂的食品安全事件频发, 迫切需求加强对于食品中塑化剂的检测研究工作。邻苯二甲酸二辛酯是塑化剂的一种。理论计算和实验测量了邻苯二甲酸二辛酯的拉曼光谱。利用密度泛函理论DFT(B3LYP)的三参数混合方法对其进行了空间结构优化;然后分别用(Hartree-Fock)HF/3-21G和DFT/3-21G两种算法计算了它的拉曼光谱和红外光谱, 给出了光谱强度图。实验测量了分析纯级邻苯二甲酸二辛酯的拉曼光谱, 并和理论计算结果进行了对比, 显示了很好的一致性,与此同时由于计算方法的不同, 从图中可以看出Gaussian计算的HF和DFT算法无论是峰的位置还是相对强度等都均存在差别。还给出了常用塑化剂邻苯二甲酸二辛酯的各个键长、键角等空间结构参数, 并对邻苯二甲酸二辛酯分子在400～3 500 cm-1区间的振动谱做了指认。报道了常用塑化剂邻苯二甲酸二辛酯的拉曼光谱研究工作。这些工作将有助于拉曼光谱技术在食品检测领域的研究和应用。     

塑化剂邻苯二甲酸二辛酯的拉曼光谱计算及分析

近几年,国内有关塑化剂的食品安全事件频发,迫切需求加强对于食品中塑化剂的检测研究工作。邻苯二甲酸二辛酯是塑化剂的一种。理论计算和实验测量了邻苯二甲酸二辛酯的拉曼光谱。利用密度泛函理论DFT(B3LYP)的三参数混合方法对其进行了空间结构优化;然后分别用(Hartree-Fock)HF/3-21G和DFT/3-21G两种算法计算了它的拉曼光谱和红外光谱,给出了光谱强度图。实验测量了分析纯级邻苯二甲酸二辛酯的拉曼光谱,并和理论计算结果进行了对比,显示了很好的一致性,与此同时由于计算方法的不同,从图中可以看出Gaussian计算的HF和DFT算法无论是峰的位置还是相对强度等都均存在差别。还给出了常用塑化剂邻苯二甲酸二辛酯的各个键长、键角等空间结构参数,并对邻苯二甲酸二辛酯分子在400～3 500 cm-1区间的振动谱做了指认。报道了常用塑化剂邻苯二甲酸二辛酯的拉曼光谱研究工作。这些工作将有助于拉曼光谱技术在食品检测领域的研究和应用。     

酞酰苯胺酸的光谱鉴定

利用红外光谱,核磁共振波谱对一种未知化合物的结构进行了研究分析,证明是酞酰苯胺酸。这对研究该物质的生物活性及生化机理将十分有益。     

Vibrational analysis of NaM2OH(H2O)(MoO4)2/D2O [M=Ni,Zn]

The infrared and Raman spectra of NaNi₂OH(H₂O)(MoO₄)₂ and NaZn₂OH (H₂O)(MoO₄)₂ and their partially deuterated analogues are recorded and analysed on the basis of vibrations of MoO ₄ ²⁻ tetrahedra and H₂O molecules. The MoO ₄ ²⁻ groups are found to be more distorted in NaNi₂OH(H₂O)(MoO₄)₂ than in the other compound. Bands indicating the presence of H₃O⁺ ions are not observed in NaZn₂OH(H₂O)(MoO₄)₂ ruling out the possibility of the formulation of NaZn₂OHO(MoO₃OH)₂. Hydrogen bonds of medium strength are present in both the compounds.     

多金属氧酸盐的红外光谱

系统地综述了多金属氧酸盐的红外光谱。重点论述了近年来新合成的多金属氧酸盐的红外光谱特征,发现多金属氧酸盐红外光谱的最佳特征区在1 100～400 cm-1左右,产生的吸收是由金属—氧的伸缩振动所致。分别对Keggin,Dawson,Waugh,Anderson几种典型结构的多金属氧酸盐的特征峰及不同的反荷离子引起振动峰不同程度的红移或蓝移进行了归纳和总结;阐述了掺杂不同杂原子后由于分子结构对称性降低,使振动峰发生分裂。红外光谱作为一种常用的分析手段,可以鉴别多阴离子及用于结构分析。     

中成药六味地黄丸的红外光谱研究

红外光谱法不仅可以用于纯物质的分析,也可用于有固定组成混合物的鉴定。作者选取六个厂家的七种不同规格,不同剂型的六味地黄丸,随机取样,粗研烘干后研细,与KBr混匀,压片,作红外光谱图,进行比较。研究结果表明,红外光谱法可以用于中成药六味地黄丸的定性鉴别,也可以将不同生产厂家、不同剂型、不同批次的六味地黄丸进行准确的区分。