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药物核磁共振定量分析参数的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
药物核磁共振定量分析已见诸多篇报道. 英、美、欧药典中都先后引入了核磁共振分析方法.本文对药物核磁共振定量分析的参数作了较为详尽的研究,提出了选择定量特征峰的新标准.经维生素C实际样品测定其精密度优于1%,结果满意. 相似文献
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合成了二维rhombohedral(2D-R)相C60聚合物,对其固体核磁共振(NMR)波谱进行了详细的讨论. 13C固体核磁共振魔角谱(13C MAS NMR )上δ145附近的sp2杂化峰出现展宽并伴有边带,并且在δ72附近出现了一个相对较弱的新的峰.这表明通过[2+2]加环反应在邻近C60分子之间形成了sp3杂化共价键,使得C60分子球笼上出现了五个位置不等价的sp2杂化碳原子,导致位于δ145附近的sp2杂化峰展宽.利用拟合分峰的方法得出了这五个不等价的碳原子的峰的位置,分别位于δ134.6、δ139.6、δ145.1、δ147.9 以及δ149.1,这五个不等价的碳原子数目上的比例关系和核磁共振曲线的积分面积吻合. 相似文献
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中国科学院武汉物理与数学研究所(WIPM)于2010年成功研制了500 MHz(WIPM-I 500)高分辨超导核磁共振(NMR)谱仪,并将其投入实际应用中.然而,关于其二维核磁共振(2D NMR)谱图的准确性及在此基础上对复杂物质的结构解析尚无系统完整的数据报道.该文利用WIPM-I 500型NMR谱仪,对紫杉醇样品进行了1D NMR及2D NMR(包括1H-1H COSY、1H-1H TOCSY、J-Res、1H-13C HMQC和1H-13C HMBC)实验,将谱图分析结果与进口仪器进行了对比.结果表明:利用WIPM-I 500型NMR谱仪能够采集准确的2D NMR谱图,为紫杉醇的正确归属提供了实验基础;而且该文也纠正了文献中对紫杉醇的错误归属. 相似文献
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研究了水样品在10-6 T量级磁场下的核磁共振谱.核磁共振信号由一个工作在液氮温度的高温超导直流量子干涉仪记录,测量在一个简易磁屏蔽室中进行.在7—70 μT的磁场范围内都观察到了15 ml水样品的核磁共振信号.相应的1H的核磁共振频率为300—3000 Hz.在实验中获取的单次测量信噪比约为4,通过对信号的100次平均,信噪比可达到约40.进一步讨论了剩余磁场、预极化时间和采样时间对结果的影响.最后用数字滤波之后平均的方法初步得到了时域的自由感应衰减信号.
关键词:
超导量子干涉仪
核磁共振 相似文献
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采用柱色谱法从延龄草中分离得到两个甾体皂苷化合物,即(25S)-27-羟基-偏诺皂苷元-3β-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷{(25S)-27-hydroxy-penogenin-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-O-β-D-glucopyranoside, 1} 、(25S)-27- 羟基- 偏诺皂苷元-3β-O-α-L- 吡喃鼠李糖基-(1→4)-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(polyphylloside III, 2),应用1H NMR,13C NMR,DEPT,HSQC,HMBC,1H-1H COSY 和NOESY NMR 技术进行结构解析,并对化合物1,2 的1H NMR,13C NMR 数据进行全归属. 相似文献
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应用1H NMR、13C NMR、HSQC、HMBC等多种NMR实验测试方法,结合MS技术,确认了2个半合成偏诺皂苷的结构,即:偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-α-D-葡萄吡喃糖苷(1),偏诺皂苷元-3-O-{α-L-鼠李吡喃糖基(1→2)-[α-L-鼠李吡喃糖基(1→4)]}-α-D-葡萄吡喃糖苷(2),并对这2个化合物的1D NMR谱数据进行了全归属. 这2个化合物目前没有天然产物的报道. 通过药理实验发现,这2个连接α-D葡萄糖的偏诺皂苷则没有缩宫止血活性,表明该类化合物3位糖苷键的构型决定其是否具有生物活性. 相似文献
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通过对4种含芳基噻唑半乳吡喃糖基胍的1H NMR谱的分析, 确证其糖苷键为β-构型, 对其一般特征进行了对比和讨论,并用1H-1H COSY, gHMQC, gHMBC, NOESY等2D NMR技术对它们的1H和13C NMR谱峰进行了全归属. 相似文献
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混合物的分析在药物分析中起着重要的作用,而NMR是混合物分析的重要手段之一. 本文利用HPLC对七叶皂苷钠混合物中的主要成分A、B、C、D的相对含量进行了测定, 并应用谱带选择性2D CT-HMBC及多种2D NMR实验方法,对这些主要成分的波谱学特征进行了分析,利用各组分的特征谱峰和选择性2D方法的高分辨率对结构相似的成分的谱峰进行了精确的区分和指认,进而对所有的1H、13C NMR信号进行了归属. 实验结果表明利用选择性2D NMR技术能够有利于混合物的分析和谱峰归属. 相似文献
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研究了虎皮楠中的抗氧化活性成分.应用D101大孔吸附树脂、Sephadex LH-20及制备型高效液相色谱进行分离,应用波谱学(UV,ESI-MS,1H NMR,13C NMR,1H-1H COSY,HSQC,HMBC等)方法进行结构鉴定.分离得到1个二氢黄酮苷类化合物和1个黄酮苷类化合物,确定了1H NMR,13C NMR信号的全归属,化合物1鉴定为5,4′-二羟基二氢黄酮-7-O-α-L-鼠李糖(1→2)-β-D-葡萄糖苷,化合物2鉴定为7,4′-二羟基异黄酮-8-C-β-D-葡萄糖碳苷. 相似文献