4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戊环的11B NMR及1H-11B HMQC研究

以4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧硼戌环分子为研究对象,对碳硼烷类化合物的核磁共振(NMR)检测方法进行了研究.除了采用常规的核磁共振碳谱(~(13)C NMR)、氢谱(~1H NMR)及其二维相关谱外,引入核磁共振硼谱(~(11)B NMR)与二维异核多量子相关谱(~1H-~(11)B HMQC),对含硼类化合物结构进行了测定,该方法对于准确解析硼烷类化合物的结构具有较好的参考意义.     

ICP-AES测定铝-钛-硼合金中的16种元素

电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝-钛-硼合金中钛、硼、铁、硅、镓、铜、锶、锆、锌、镁、锰、镍、铅、钒、镉和铬等16种元素含量.对分析线的选择、铝基体的干扰,样品的预处理过程进行了探讨.经实验,方法的回收率在95%-110%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)在0.4%-3.0%之间.该方法准确...     

密闭溶样-电感耦合等离子体-质谱法测定地质样品中的微量硼

采用酸溶密闭溶样处理样品,电感耦合等离子体-质谱法测定地质样品中的微量硼.方法检出限为0.029μg/g.测定国家标准物质,测定结果均在标准值的允许误差范围内,同一样品11次分析结果的相对标准偏差(RSD)为5.20％.方法简便、结果可靠、使用化学试剂少,适用于大批地质样品的分析测试.     

光电光谱法测定钢中酸溶硼

叙述了用光电光谱法测定钢中酸溶硼的方法,探讨了影响结果稳定性和准确性的因素.用本法测定钢中酸溶硼,具有良好的准确度和精密度,结果令人满意.     

沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的有效硼

土壤中有效硼测定对评价土壤有效硼供应水平具有重要意义,土壤中有效硼含量的高低直接影响植物的生长过程,因此如何提取和测定有效硼的含量至关重要。然而传统的沸水浸提-姜黄素比色法和沸水浸提-亚甲胺比色法前处理部分流程长、速度慢和使用试剂较多且不易操作,检测结果容易造成较大的误差,随着土地质量地球化学调查、生态地球化学调查和农业地质调查项目工作的开展,该方法已经不能满足大批量及快速测定土壤样品的要求。采用沸水浸提土壤中的有效硼,浸提液采用电感耦合等离子体发射光谱测定,主要是从密闭和敞开环境浸提、最佳浸提时间、测定过程中谱线的干扰和不同的土壤类型进行实验的对比研究,优选出适合分析土壤中有效硼的实验条件。结果表明：不同类型的土壤中有效硼在敞开环境条件下,沸水浸提10 min中,测量值与标准物质推荐值最接近,在测定过程中,由于沸水浸提出的铁的含量较低,对测定有效硼的含量基本无影响。该方法的检出限为0.004 9 μg·g-1,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=12）均小于9%,准确度经12个国家一级土壤有效态成分分析标准物质验证,测定结果与推荐值相符。沸水浸提-电感耦合等离子体发射光谱法前处理操作简单、流程短、检测快速,分析结果准确可靠,避免样品处理过程中的硼污染,且一次可浸提几十个土壤样品,大大提高了分析效率,适合于土壤中有效硼含量的测定。     

间接原子吸收光谱法测定水样中的痕量硼

本文研究了四氟硼酸根与邻二氮菲银形成的络合物由MIBK萃取后,用火焰原子吸收光谱法间接测定硼,其线性范围为0.002-1μg/mL,检出限为0.41μg/mL,回收率为93%-101%,且K^ 、Na^ 等10个种离子不干扰测定,本方法用于地下水中痕量硼的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱测定土壤中的有效硼

以沸水提取土壤中的有效硼,不经分离富集,电感耦合等离子体质谱法直接测定土壤样品中的有效硼.方法检出限可达0.016μg/g,通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW 07412标准物质11次测定的相对标准偏差(RSD)为1.03%.     

微波消解-ICP-OES测定滇杨中的矿质元素

采用微波消解法消解样品,利用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)测定滇杨中的矿质元素.方法的RSD为0.5％-3.8％,加标回收率为96.7％-104.4％,表明该方法有良好的精密度和准确度.用该法对滇杨样品中的钙、镁、铁、锌、钾、锰、磷、硼、铜、钠、硅等11种矿质元素进行测定,发现铜含量明显偏低,不能达到植...     

石盐中硼含量及其同位素的准确测定

基于Cs₂BO+₂的正热电离质谱法测定样品中硼同位素时,硼含量的准确测定直接制约着硼同位素测定的成败。目前,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定高盐样品的硼含量仍然存在很大问题,主要体现在两个方面： 高盐的基体干扰和仪器检出限制约,而仅仅依靠简单的稀释无法很好的解决这些困难。因此对样品进行硼元素的预富集以及基体离子的去除是十分必要的。在使用硼特效树脂进行硼元素的吸附时发现部分钠离子也会被同时吸附,故采用3 mol·L-1的氨水可以洗脱大部分吸附的钠离子而不造成硼的损失,达到了去除基体的目的。随后使用10 mL 75 ℃的0.1 mol·L-1盐酸将硼特效树脂吸附的硼洗脱实现了样品中硼的富集。ICP-OES测定硼含量时,选择波长为208.900 nm,样品的加标回收率在106.00%～108.40%之间,检出限为0.006 mg·L-1,定量下限为0.02 mg·L-1。通过不同盐度下的12次重复实验,其相对标准偏差小于5%,在1.94%～3.37%之间,因此该方法是可行的,并不存在偶然误差。联合此方法和Cs₂BO+₂离子的正热电离质谱法,成功测定了8个地质石盐样品的硼含量及硼同位素组成。     

ICP-AES测定铝合金中硼

电感耦合等离子光谱测定铝合金中硼，相对标准偏差小于2．3％，标准加入回收率在93％-102％之间。该方法具有选择性好，操作简便等优点，适用于铝合金中硼的测定。     

混合物物态方程的计算

 在采用体积相加原理计算混合物物态方程的基础上,建立了一种物理模型确定混合物温度。根据混合物中各组分温度和压强平衡条件,采用压强-密度迭代方法计算给出混合物物态方程,编制了两种组分的混合物物态方程计算程序。为检验建立的温度模型的合理性及程序的有效性,分析了不同密度、温度状态的氢（H2）和钨（W）组成的混合物状态参量,计算了以下情形及其组合情形的混合物物态方程：H₂和W以不同质量比混合;质量比固定,单组分状态不同;温度区间和密度区间不同。研究表明:实际应用中在建立的混合物温度模型基础上确定的混合物物态方程是合理的。     

分子费米共振拉曼光谱强度分析

测量了CCl₄和CS₂分子的Raman光谱。用Bertran理论和群论等相关理论对其光谱强度进行了分析,获得了发生费米共振分子的拉曼光谱强度的特殊规律： (1)发生费米共振的基频和倍频(和频)间发生能量转移,两光谱强度大小相互接近,当发生费米共振的基频和倍频(和频)间距离很小时,两发生费米共振的光谱强度相等(R=1);(2)能出现倍频光谱强度高于其基频光谱强度;(3)也会观测到费米共振光谱,而观测不到参与费米共振的和频中的基频光谱。此研究对化学、材料科学中的分子结构、材料成分等研究中的谱线认证、归属有很好的参考价值。     

Infrared Quantitative Study of Acetylation of Microspheres of Polystyrene

Abstract

Fourier transform infrared spectroscopy has been used to study quantitatively the acetylation of monodisperse polystyrene microspheres with diameters ranging from 7 to 9μm. The CH₂ stretching infrared vibration mode at 2921 cm^?1 was used as the internal intensity standard. The acetylation extent could be easily measured by comparing the relative intensities of the bands of acetyl group (1678, 1415, 1359 cm^?1) or the bands due to the para-substituted benzene ring to the band at 2921 cm^?1 from the calibration curve.     

Asymptotic properties of sequences of iterates of nonlinear transformations

By considering functions defined on the unit interval with a single zero minimum and a single unit maximum we are led to a version of the doubling or universal transformation. The fixed point functions of this doubling transformation have certain invariance properties under conjugacy. These invariance properties lead to a widening of the concept of universality to power law conjugacy classes in which the Feigenbaum divergence parameter is a function only of the product of the powers with which iterating functions approach unity at the maximum and zero at the minimum. We also construct an effective method for computing the divergence parameter from iterates, and derivatives of iterates, generated by the appropriate fixed point function.On leave from Mathematics Department, University of Melbourne, Parkville, Victoria 3052, Australia.     

Application of the method of X-ray fluorescence analysis for determination of the degree of chlorination of copper phthalocyanin

To whom correspondence should be addressd.     

BSA-SDS-Ag聚合物纳米微粒的制备及其水凝胶性质的研究（Ⅰ）

报道了BSA－SDS－Ag聚合物纳米微粒的制备及水凝胶的性质,用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、傅里叶变换红外（FT－IR）光谱考察了这种聚合物微粒的结构,微粒粒径32nm左右,用UV／Vis光谱及SEM考察了冰凝胶的性,表明Ag^ 离子先与BSA产生化学键合,再学原了Ag粒,进行聚合成网状结构的聚合物。     

Basin of attraction of cycles of discretizations of dynamical systems with SRB invariant measures

Computer simulations of dynamical systems arediscretizations, where the finite space of machine arithmetic replaces continuum state spaces. So any trajectory of a discretized dynamical system is eventually periodic. Consequently, the dynamics of such computations are essentially determined by the cycles of the discretized map. This paper examines the statistical properties of the event that two trajectories generate the same cycle. Under the assumption that the original system has a Sinai-Ruelle-Bowen invariant measure, the statistics of the computed mapping are shown to be very close to those generated by a class of random graphs. Theoretical properties of this model successfully predict the outcome of computational experiments with the implemented dynamical systems.     

Electron microscopy study of aggregation of microclusters of sulphur

A study of aggregation of sulphur particles in colloidal suspension of sulphur in water-methanol mixture using TEM and electron diffraction is reported. From the micrographs the aggregates formed have been found to be random and tenuous indicating a fractal structure. The electron diffraction patterns of the aggregates are used to study the mechanism of diffusion and reaction limited aggregation.     

Some peculiarities of deep PT-changes of physical properties of rocks

Abstract

Results of petrophysical PT-experiments are discussed. Used is a method of program modeling of experiments. Thermobaric dependence of elastic properties of acid, intermediate and basic rocks as well as elastic wave velocity anisotropy in amphibolites is studied. Deep PT-regimes effect on electrical resistance of dry and water-saturated rocks has been studied. PT-conditions of full loss of the remanent magnetization of volcanites have been established. A number of regional petrophysical lithosphere models has been constructed.