掠出射X射线荧光分析方法

报道了由中国科学院高能物理研究所自行研制的掠出射X射线荧光分析(GEXRF)装置.掠出射X射线荧光分析不仅可以测量薄膜的成分, 而且可确定薄膜的厚度, 密度和化学成分随深度的变化.利用该装置, 在X射线发生器和北京同步辐射装置上, 对硅基体上的金属薄膜(Ni, Ni/Ti)和砷化镓晶体进行了掠出射X射线荧光分析. 所得结果表明, 掠出射X射线荧光分析是一种分析薄膜厚度, 密度等特性的有力工具.     

掠出射X射线荧光分析

掠出射X射线荧光分析技术是全反射X射线荧光分析技术的延伸和发展，文章介绍了掠出射X射线荧光分析技术的形式，特点，基本原理和作者在实验室搭建的实验装置，简述了掠出射X射线荧光分析技术的发展史，以及该技术在化学元素微量和痕量分析及薄膜特性分析等领域中的应用，展望了这种技术今后的发展前景。     

同步辐射掠出射X射线荧光分析薄膜膜厚

掠射X射线荧光分析为薄层和多层膜特性分析提供了潜在的可能. 尤其是可以探测膜层厚度、界面形貌和组成. 以北京同步辐射光源作激发光源, 采用掠出射方法测试了Si基片上不同厚度的单层Cr膜样品, 测试结果与理论计算基本符合. 同时观察到一定厚度的薄膜样品产生的掠出射X射线荧光的干涉现象.     

掠射技术与X射线荧光分析

掠射技术引入Ｘ射线荧光分析成为一种新的材料及薄膜分析技术。运用此技术命同材料表面及薄膜的密度、厚度、界面粗糙度、成分的深度和剖面分布等各种信息，本文介绍了掠射技术在Ｘ射线荧光分析中的应用及近年来的发展和前景。     

掠出射X射线荧光谱仪性能评测

通过对GaAs(100)抛光晶片在相同条件下掠出射X射线荧光实验的可重复性研究,并结合常规光源与同步辐射光源X射线掠出射荧光实验结果的对比,证明自行研制的掠出射X射线荧光平台可重复性较好,稳定性较高,实验方法的设计是合理的。理论计算与实验曲线符合的较好,证明掠出射X射线荧光实验中用单晶的全反射临界角标定掠出射角度的方法是可行的。用标准晶片掠出射X射线荧光曲线的微分评测了实际角发散度的大小。     

射线探测技术与装置

依据工作原理,比较了掠出射X射线荧光分析技术(GEXRF)和掠人射X射线荧光分析技术(Gl一XRF)的优缺点,比较角度包括实验装置、探测限、可探测元素范围、基体效应以及实验精度。比较结果表明,GEXRF的优点体现为:对实验装置要求低,对轻元素(4相似文献   

同步辐射X射线荧光光谱国内外研究进展

同步辐射光源是带电粒子在加速器储存环中以接近光速的速度运动时,沿轨道切线方向发射出的辐射,同步辐射X射线荧光分析（SR-XRF）是以同步辐射X射线作为激发光源的X荧光光谱分析技术。同步辐射X射线荧光分析包括了用于微区及微量元素分析的同步辐射XRF、用于表面及薄膜分析的同步辐射全反射X射线荧光（SR-TXRF）以及用于三维无损分析的同步辐射X射线荧光扫描和成像方法（如X射线荧光CT、X射线荧光全场成像、共聚焦X射线荧光和掠出射X射线荧光等）。X射线荧光光谱法通过测量元素的特征X射线发射波长或能量,识别元素,该方法首先通过测量发射的特征线强度,然后将该强度与元素浓度联系起来,对给定元素进行量化分析。X射线荧光光谱技术可以进行多元素同时分析,同步辐射X射线荧光谱亮度高,可调谐,相干性、准直性及偏振性好,可以用于分析样品元素的含量和空间分布。近些年来随着新光源技术的使用、分析软件的更新换代和定量分析方法的发展,对同步X射线荧光光谱分析产生了极大促进,采用新型X射线光学元件和探测器,能极大提升分辨率和探测效率,促进相关学科应用的发展。介绍了近几年来国内外同步辐射X射线荧光光谱分析技术及其应用发展状况,给出了国内外比较典型的同步辐射X射线荧光光谱分析光束线站最新技术方面的发展概况,并列举了一些典型应用成果,例如在生物医学、环境科学、地质考古、材料科学和物理及化学等领域的应用。对于本领域及相关领域的专家学者了解国内外同步辐射技术发展现状、应用研究成果具有一定的参考意义。     

掠发射X射线荧光强度的实验研究

文章探讨掠发射 X射线荧光强度与 X射线管阳极高压的关系。依据实验结果 ,掠发射 X射线荧光强度随 X射线管阳极高压的增大而增加 ,因此采用高的 X射线管阳极高压 ,有利于减小 X射线荧光的测量时间 ,提高掠发射 X射线荧光分析的速度     

硬X射线微束掠入射实验的控制和数据采集系统及其应用

在国内发展了硬X射线微束掠入射实验方法,并将此具有微米级高空间分辨率的方法应用于纳米厚度薄膜的微区分析。该实验方法对分析样品表面或薄膜在微小区域的不均匀组分、结构、厚度、粗糙度和表面元素化学价态等信息具有重要意义。基于X射线全反射原理,以微聚焦实验站的高通量、能量可调的单色微束X射线为基础,通过集成运动控制、光强探测、衍射和荧光探测,设计了掠入射实验方法的控制和数据采集系统。此系统采用分布式控制结构,并基于Experimental Physics and Industrial Control System （EPICS）环境设计SPEC控制软件。通过建立SPEC和EPICS的访问通道,实现SPEC软件对EPICS平台上设备的控制和数据获取。在所设计的控制和数据采集系统中,运动控制系统控制多维样品台电机的运动,实现定位样品位置和调节掠入射角;光强探测系统则监测样品出射光强度,通过样品台运动控制和光强探测的联控,实现样品台的扫描定位控制;通过衍射和荧光探测系统获取不同入射深度下样品的衍射峰强度和荧光计数。此外,为准确控制掠入射角角度,必须确定样品平面与X射线平行的零角度位置,对此给出一种自动定位零角度的方法,编写了该方法的控制算法,设计了相应的控制软件。零角度自动化定位的扫描结果表明,实验系统微区分析的空间分辨率达到2.8 μm,零角度定位精度小于±0.01°。利用该系统在上海光源微聚焦实验站首次实现了具有自动化准确控制零角度的微束掠入射X射线衍射和荧光同步表征的实验方法,实验中被测样品为10 nm Au/Cr/Si薄膜材料,Si基底最上层为10 nm厚的Au薄膜,其间为一层很薄的Cr粘附层。在不同掠入射角下测量样品的衍射信号,获取不同入射深度下样品的衍射峰强度,并实现在同一掠入射角下,同步采集样品的荧光计数信号,从而确定了样品表层的相结构信息以及荧光信号强度与入射角关系,实现了对纳米厚度薄膜在微小区域的相结构和组分分析。此外,通过该技术能够选取荧光计数最大值对应的入射角度,有助于提高后续发展的低浓度样品掠入射X射线吸收近边结构实验方法的信噪比。     

Al窗Ag靶微型透射式X射线管模拟与性能分析

微型透射式X射线管广泛应用于能量色散X射线荧光分析领域,具有体积小、功耗低、X射线发射效率高等特点,可作为手持式X射线荧光分析仪器的激发源。目前常用铍(Be)作为出射窗材料,成本高,而且有毒性。同时为减少低能散射射线,在射线管前端放置铝(Al)作为过滤窗。本文拟采用Al为微型透射式X射线管出射窗材料,透射高能射线,屏蔽低能散射射线,降低制作成本和难度。文中采用蒙特卡洛模拟软件MCNP5模拟计算不同银(Ag)靶厚度和Al窗厚度的X射线管输出谱。结果表明,Al窗对低能射线的屏蔽作用强于对高能射线的屏蔽作用,在Al窗厚度超过1.5 mm时,低能射线完全被屏蔽,高能射线有部分透射。通过和已有研究成果[1,5]对比分析,在Ag靶厚度为2 μm,Al窗厚度为0.8 mm时,低能射线所占的比例仅为0.087 8%,高能射线产生率为0.002 73%,既能有效屏蔽低能射线,又能保证高能射线较高的出射率,能够满足野外现场能量色散 X射线荧光分析的需要。     

A new film analysis method using polycapillary X-ray lens

Grazing emission X-ray fluorescence (GE-XRF) is a development of XRF related to total reflection XRF. This paper proposed a GE-MXRF setup involved a polycapillary X-ray lens. Polycapillary lens is an effective optics to obtain μm-size primary X-ray beam. Using this proposed setup, we applied it to the analysis of film samples, and the information of film thickness, composition and density can be acquired, which is very useful in semiconductor industry.     

Quick ellipsometric technique for determining the thicknesses and optical constant profiles of Fe/SiO2/Si(100) nanostructures during growth

An algorithm is developed to perform rapid control of the thickness and optical constants of a film structure during growth. This algorithm is tested on Fe/SiO₂/Si(100) structures grown in an Angara molecular-beam epitaxy setup. The film thicknesses determined during their growth are compared with X-ray spectral fluorescence analysis and transmission electron microscopy data.     

Realisation and metrological characterisation of thickness standards below 100 nm

High-accuracy film thickness measurements in the range below 100 nm can be made by various complex methods like spectral ellipsometry (SE), scanning force microscopy (SFM), grazing incidence X-ray reflectometry (GIXR), or X-ray fluorescence analysis (XRF). The measurement results achieved with these methods are based on different interactions between the film and the probe. A key question in nanotechnology is how to achieve consistent results on a level of uncertainty below one nanometre with different techniques.Two different types of thickness standards are realised. Metal film standards for X-ray techniques in the thickness range 10 to 50 nm are calibrated by GIXR with monochromatised synchrotron radiation of 8048 eV. The results obtained at four different facilities show excellent agreement. SiO₂ on Si standards for SE and SFM in the thickness range 6 to 1000 nm are calibrated by GIXR with monochromatised synchrotron radiation of 1841 eV and with a metrological SFM. Consistent results within the combined uncertainties are obtained with the two methods. Surfaces and interfaces of both types of standards are additionally investigated by transmission electron microscopy (TEM). PACS 61.10.Kw; 68.55.Jk; 06.20.Fn; 06.60.Mr; 07.79.Lh     

用X射线荧光光谱法非破坏测定多元合金薄膜的组分和厚度

本文用X射线荧光光谱法,不破坏样品,测定三元合金薄膜的组份。此法无需制备任何相似的固体标样或纯元素的块状标样,而是利用含已知组份的滤纸片作为标样。滤纸片标样制作简便、快速,并且能长期稳定。由薄膜中元素所发出的特征X射线强度与其面密度之间的一组联立方程解出薄膜成份,利用衬底中元素的特征X射线强度随膜厚增大而衰减的定量关系确定膜厚。利用本文的方法可以同时测定薄膜的成分和厚度。 关键词：     

采用Si薄膜的光子计数成像系统性能的研究

在陶瓷基底上利用电子束蒸镀方法制备了Si薄膜,用作感应读出方式光子计数成像系统的电荷感应层,并研究了薄膜的结构特征和表面形态.X射线衍射(XRD)测试和场发射扫描电子显微镜(FESEM)图像表明,沉积的Si薄膜为无定形态,由于陶瓷晶界的存在,薄膜较粗糙.搭建了相应的实验系统,对比了采用不同厚度Si薄膜时系统的空间分辨率、计数率、脉冲高度分布曲线等,发现薄膜的厚度对探测器的计数率影响较大.此外,实验还对比了采用相同电阻值的Si薄膜和常用的Ge薄膜时系统的性能.研究表明,采用Si薄膜时系统的畸变较小、计数率高     

基于X射线掠射法的纳米薄膜厚度计量与量值溯源研究

为了实现纳米薄膜厚度的高精度计量,研制了可供台阶仪、扫描探针显微镜等接触测量的纳米薄膜样片,研究了X射线掠射法测量该纳米薄膜样片厚度的基本原理和计算方法,导出了基于Kiessig厚度干涉条纹计算膜层厚度的线性拟合公式,并提出了一种可溯源至单晶硅原子晶格间距和角度计量标准的纳米膜厚量值溯源方法,同时给出了相应的不确定度评定方法.实验证明:该纳米薄膜厚度H测量相对扩展不确定度达到U=0.3 nm+1.5%H,包含因子k=2.从而建立了一套纳米薄膜厚度计量方法和溯源体系.