β-环糊精存在下分光光度法测定微量锌

基于β-环糊精(β-CD)存在下,Zn(l)与2,4-二氯苯基荧光酮(DCIPF)的显色反应,建立了分光光度法测定微量锌的新方法.通过Zn(Ⅱ)-DCIPF-β-CD多元体系,来测量锌含量,体系最大吸收波长550nm,表观摩尔吸光系数ε=1.50×105L·mol-1·cm-1,Zn(Ⅱ)含量在0.23-10.0μg/25mL范围内服从朗伯比尔定律,线性回归方程为A=0.211C(μg/25mL)+0.0122,r=0.9995,干扰离子较少,此法已用于自来水中锌含量的测定,结果令人满意.     

二阶导数光度法测定豆奶粉中微量铜

在含有乳化剂OP(聚乙二醇辛基苯基醚)的pH值为9.2的磷酸氢二钠缓冲溶液中,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为显色剂,在566nm波长处用二阶导数分光光度法测定铜,可消除锌、镉的干扰.校准曲线回归方程A=0.0976C 0.0038,线性范围0.025-2.1μg/mL,相关系数r=0.9992.检出限为5.5×10-6g/L,相对标准偏差RSD为2.37%,测定豆奶粉中铜的回收率在95%-102%之间,结果令人满意.     

在氢氧化铁修饰的硅油碳糊电极上微分脉冲伏安法直接测定污水中的痕量对苯二酚

将石墨粉掺有少量的氢氧化铁粉末作为催化剂,以硅油为黏结剂制成碳糊电极,微分脉冲伏安法直接测定污水中的对苯二酚, 在pH 1.0 HCl支持电解质中,对苯二酚在该碳糊电极上表现为催化行为,微分脉冲的阳极峰电流在0.625-500μmol/L浓度范围内呈较好的线性关系,ip(μA)=0.3402 0.09578C(μmol/L)(r=0.9997,SD=0.374), 检出限为0.3125μmol/L.方法简单快速,直接用于污水中对苯二酚的测定,结果令人满意.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定四大怀药中的Fe和Zn

探讨了测定四大怀药中微量元素铁和锌的新方法.用高压密闭微波消解-火焰原子吸收法测定四大怀药——怀山药、怀菊花、怀地黄、怀牛膝等怀药中微量元素Fe和Zn的含量.铁的回归方程为y=0.0968x+0.0114,r=0.9995(n=6),线性范围0-6.4μg/mL,平均回收率91.29％-101.06％,RSD为1.334％-4.314％.样品铁含量为159.091-1535.64μg/g.锌的回归方程为y=0.4207x+0.0039,r=0.9996(n=6),线性范围0-1.2μg/mL,平均回收率93.58％-100.85％,RSD为1.145％-3.634％.样品锌含量43.571-70.357μg/g.微波消解法消解样品,具有省时、简便、经济、消解完全、污染少等特点,可用于怀药微量元素的测定.     

RP-HPLC测定黄毛楤木中的紫丁香苷和刺五加苷E

研究RP-HPLC同时定量分析黄毛楤木中紫丁香苷和刺五加苷E的含量。采用色谱柱为NUCLEODUR 100-5 C18ec柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈∶水(15∶85,V/V),流速0.8mL.min-1,检测波长221nm,柱温30℃。紫丁香苷进样量在0.01364—0.15004μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.8%,RSD为2.5%(n=6);刺五加苷E进样量在0.02940—0.32340μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%,RSD为1.9%(n=6)。本方法操作简便,测定结果准确可靠,可同时测量黄毛楤木中紫丁香苷和刺五加苷E的含量。     

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌

研究了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定微量锌的新方法.实际样品采用微波消解,利用非离子表面活性剂TritionX-100、络合剂5-Br-PADAP浊点萃取试样中微量锌(Ⅱ).探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.在最佳条件下,富集10.0mL的Zn2 溶液,用火焰原子吸收光谱法测定,锌的检出限为4.4ng/mL(3o),富集倍数为10倍,RSD为1.21[C=0.20(μg/mL,n=5)],线性范围为0.15-1.00μg/mL.该方法用于中药及黄豆试样中锌含量的测定,结果令人满意.     

罗布麻叶中总黄酮含量的测定

以芦丁为对照品,NaNO2-AlCl3-NaOH体系为显色剂分光光度法测定罗布麻叶内的黄酮类物质。确定了提取总黄酮的适当溶剂、时间和显色剂用量。建立了芦丁浓度-吸光度关系的回归方程为A=0.145 7.9464C,r=0.9993。平均回收率为97.67%,相对标准偏差为0.52%。方法简单、可行、重现性好。     

槲皮素分光光度法测定牛血清白蛋白

在pH=5.2的B-R缓冲溶液中,对槲皮素与牛血清白蛋白(BSA)相互作用的吸收光谱进行了初步研究。结果表明:槲皮素在290nm处有一强的吸收峰,当加入BSA作用后该吸收峰的强度升高,峰位基本不变,且没有新的吸收峰出现。在此波长下测定其复合物的吸光度,其吸光度的增加值(ΔA)与BSA的浓度在18—220μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991),检出限为8μg/mL。该方法具有简便、快速、选择性好、灵敏度高等特点,应用于鲜奶粉和液态纯牛奶样品中总蛋白的测定,回收率分别为89.5%,93.2%,结果与考马斯亮蓝G250法基本一致。     

原子吸收光谱间接测定胱氨酸的研究

胱氨酸(Cystine,Cys)在碱性条件下与新生成的ZnS悬浮液反应,生成可溶性碱式胱氨酸锌配合物,再用塞曼原子吸收光谱测定溶液中的总锌浓度即可间接的得到胱氨酸的含量.优化了测定的条件,在pH 9.40的2%硼砂底液中于室温下,使胱氨酸试液与新生成的ZnS悬浮液反应20min,离心分离后测定上层清液锌的FAAS响应.在所选定的条件下胱氨酸测定的线性浓度范围为0-450μg·mL-1,特征浓度为4.40μg·mL-1,检出限为4.20μg·mL-1.该法用于样品中的胱氨酸测定,其相对标准偏差RSD为4.45%(n=7),方法的回收率在70.8%-105.8%之间.并对测定机理进行了探讨.     

两步洗脱法FIA-FAAS测定水样中的锌

建立了流动注射(FI)在线预富集与火焰原子吸收光谱(FAAS)联用测定水样中痕量锌的两步洗脱新方法。将洗脱和检测分成2个步骤进行。洗脱过程中,洗脱剂不经过蠕动泵管而是依靠蠕动泵的吸力通过聚四氟乙烯管(PTFE tube)进入编结反应器(KR),然后送入FAAS进行检测,大大延长了蠕动泵管的使用寿命。同时,洗脱过程依靠蠕动泵的吸力而不是推力实现洗脱剂的输送,明显降低了被分析物在洗脱过程中的分散,提高了原子吸收信号峰值(A)和浓集系数(EF)。增加了样品溶液排空步骤,保证了每次实验的准确性和重复性。进样流速6.0mL.min-1;进样时间60s,测定20μg.L-1的锌,EF由传统方法的9提高到28;检出限为0.35μg.L-1;测样频率为37.h-1;相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%。以0.1‰φ的三乙醇胺为掩蔽剂,在水样中的回收率为98.7%～99.6%。