辐照还原法制备Au掺杂MF气凝胶（英文）

利用辐照还原法在500kGy辐照剂量下制备了Au掺杂MF有机气凝胶。通过X射线衍射(XRD)、能量色散光谱仪(EDX)和透射电子显微镜(TEM)测试证实了辐照法成功地制备出Au掺杂MF有机气凝胶复合物。EDX和TEM照片表明辐照处理后Au纳米颗粒均匀地分布在MF气凝胶骨架中,并且Au纳米颗粒的平均尺寸为5.8nm。N2吸附数据分析表明掺入Au纳米颗粒后,MF气凝胶的比表面积、总孔体积、微孔体积和介孔体积都有所下降。     

镍掺杂三聚氰胺-甲醛气凝胶的浸渍-还原法制备

以PdCl2为活化敏化液,水合肼为还原剂,采用化学浸渍-还原法在常温下制得了磁性金属Ni掺杂三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,为金属掺杂气凝胶的制备寻得了新的途径。利用X-射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等对Ni掺杂MF气凝胶进行表征,SEM和TEM均表明,经浸渍-还原处理后的MF气凝胶骨架中较均匀地分布着粒径约100nm的金属Ni颗粒,其中部分颗粒生长连结形成较大团簇。N2吸-脱附实验数据显示,掺入金属Ni后,MF气凝胶的比表面积、总孔体积、微孔体积均减小,表明浸渍-还原处理后得到的金属Ni颗粒均匀分布于MF气凝胶孔隙中,其中少量大孔的出现是由形成团簇的Ni颗粒填充了部分纯MF气凝胶的孔隙撑开了孔隙结构所致。     

辐射法制备Pd掺杂碳气凝胶粉末

利用辐射还原法,在100, 200, 500 kGy辐射剂量下制备了金属Pd掺杂的碳气凝胶粉末。X射线衍射（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）和能谱测试证实了辐射法成功地制备出Pd掺杂的碳气凝胶粉末复合物。SEM照片表明,还原生成的金属Pd相对均匀地分布在所有碳气凝胶颗粒表面。N2吸附数据分析表明:掺入金属Pd后,碳气凝胶粉末比表面积、平均孔径和总孔体积都显著减小。由于被还原金属大多沉积在碳气凝胶粉末表面,不同辐射剂量下制得的掺杂碳气凝胶粉末的比表面积等多孔特征数据相差不大。     

γ-射线辐射还原法制备金属铜掺杂MF气凝胶

采用γ射线辐射还原法,在不同总吸收剂量条件下制备了金属Cu掺杂三聚氰胺-甲醛(MF)有机气凝胶复合材料。利用X-射线衍射仪(XRD)、电感耦合等离子体吸收光谱(ICP-AES)仪和扫描电子显微镜,测试证实了辐射还原法能成功地在MF气凝胶中还原出金属Cu。扫描电子显微镜(SEM)图谱表明在100kGy和200kGy的总吸收剂量下,在MF气凝胶中还原的金属Cu粒子的粒径较小,不会形成金属团聚区,而在较高的总吸收剂量下(大于200kGy),在MF气凝胶中还原的Cu会形成金属团聚区。N2吸附测试表明,还原的金属Cu会堵塞MF气凝胶的一部分微孔和一部分介孔,从而使样品的比表面积和吸附量降低。随着总吸收剂量不断增加,经辐照后样品中金属Cu的含量也不断增加,同时还会影响还原出金属Cu的分布和形貌。     

MF气凝胶的制备和结构表征

 以三聚氰胺(M)和甲醛(F)为原料，经溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出密度156.82 mg/cm³的MF气凝胶。通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及比表面测定仪(BET)等测试手段研究了其结构和性能。XRD结果表明MF气凝胶是一种非晶材料；TEM和SEM结果表明MF气凝胶所有孔孔径均在10 nm左右；孔径分布及比表面积测试仪测得该气凝胶具有很高的比表面积（1 015.98 m²/g），孔径大小主要为5~30 nm。所得MF气凝胶是一种具有nm量级3维网络结构的轻质多孔材料，有望在ICF实验靶中得到应用。     

酚改性MF气凝胶的制备及表征

 以三聚氰胺和甲醛为原料制备MF气凝胶,在凝胶化过程中加入酚类化合物对MF体系进行改性,获得相应的湿凝胶,湿凝胶经超临界干燥,制备出密度为最低可达50 kg·m^-3的酚改性MF气凝胶。采用高分辨透射电镜、场发射扫描电镜、红外吸收光谱和热重分析表征了酚改性MF气凝胶的组成、结构以及热性能。结果表明:酚类的引入,MF气凝胶体系由堆积型结构变成链球状多孔纳米结构,同时在较低的温度下（＜300 ℃）,体系的热稳定性有所提高。     

纳米多孔碳气凝胶的储氢性能

 以间苯二酚和甲醛为原料,采用溶胶-凝胶工艺,结合高温碳化和溶剂替换常压干燥技术,制备了碳气凝胶。通过改变间苯二酚与碳酸钠的物质的量比和反应物间苯二酚与甲醛的质量分数,实现对碳气凝胶孔洞结构的控制。制备了钯掺杂碳气凝胶。以透射电镜、X射线衍射谱证实了钯元素以纳米单质颗粒形式存在于碳气凝胶的骨架结构中。对掺杂碳气凝胶进行了活化工艺的后处理,成功提高了比表面积有2倍之多,获得了比表面积为1 273 m²/g的钯掺杂碳气凝胶。氢吸附性能研究结果表明：最优活化工艺所得的碳气凝胶样品（3 212 m²/g）在92 K,3.5 MPa条件下的饱和储氢质量分数为3%,此样品在303 K,3.2 MPa时的储氢质量分数为0.84%。对钯掺杂碳气凝胶的常温（303 K）氢吸附测试表明,掺杂后碳气凝胶的总储氢质量分数下降了,但单位比表面积的储氢质量分数提高了。     

共水解法制备GeO_2/SiO_2复合气凝胶初步研究

采用先共水解正硅酸乙酯和乙醇锗混合溶液、后以胺类化合物作为凝胶催化剂的方法制备了GeO2/SiO2复合氧化物湿凝胶,再将湿凝胶经超临界流体干燥获得了相应的复合氧化物气凝胶。对气凝胶的场发射扫描电镜和高分辨透射电镜分析表明,气凝胶为存在致密纳米团簇的网络结构。电子能谱分析表明,致密的纳米颗粒由富含GeO2的溶胶颗粒堆积而成,网络结构则主要以SiO2为主,这说明在"一锅法"制备复合气凝胶的过程中,GeO2将优先形成nm量级的颗粒而掺杂到SiO2气凝胶网络中。     

氮掺杂碳气凝胶电极材料的制备及性能

以三聚氰胺（M）、间苯二酚（R）和甲醛（F）为原料,经溶胶-凝胶法、超临界干燥和高温碳化制备了系列的氮掺杂碳气凝胶（NCAs）。X射线光电子能谱(XPS)分析表明,氮元素成功地引入到碳气凝胶中,并且可以通过调节三聚氰胺掺杂量来控制氮掺杂量;扫描电子显微镜（SEM）和N2吸附测试显示出不同氮掺杂量的碳气凝胶的微观结构差异较大,随着氮含量的增加,比表面积有先减后增的趋势;在6 mol/L KOH溶液中进行的恒流充放电和循环伏安测试表明,引入氮元素能够极大地改善碳气凝胶的电化学性能,最高比电容量达176 Fg-1,并且凝胶具有良好的电容特性和可逆性。     

Au纳米颗粒和CdTe量子点复合体系发光增强和猝灭效应

利用金属蒸发真空多弧离子源注入机, 将Au离子注入到高纯石英玻璃来制备镶嵌有Au 纳米颗粒的衬底材料, 随后将化学方法合成的CdTe量子点旋涂在玻璃衬底上制备了Au纳米颗粒和CdTe量子点复合体系. 通过对镶嵌有Au纳米颗粒的衬底进行热退火处理来控制Au纳米颗粒的生长和分布, 系统研究了Au纳米颗粒的局域表面等离子体共振对CdTe量子点光致发光性能的影响. 利用光学吸收谱、原子力显微镜、透射电子显微镜和光致发光谱对样品进行了表征和测试. 光致发光谱表明, Au纳米颗粒的局域表面等离子体对CdTe量子点的发光有增强效应也有猝灭效应. 深入分析了Au纳米颗粒和CdTe量子点之间的相互作用过程, 提出了关于Au-CdTe 纳米复合体系中CdTe 发光增强和猝灭的新机理. 该实验结果为利用金属纳米颗粒表面等离子体技术制备高发光性能的光电子器件提供了较好的参考.     

Oxidation activity of Au nanoparticles on aerogel supports

We have prepared titania aerogel and titania-coated silica aerogel incorporating thiol-capped Au nanoparticles. Both composite materials showed high CO oxidation activity after they were calcined at 673 K. Compositional and morphological changes driven by calcination were evaluated with thermogravimetry and X-ray diffractometry. From the results, it was suggested that the nanoparticles transformed from a faulted to a near-regular FCC structure presumably in concert with the formation of firm contacts between the nanoparticles and the gel substrates. While the diameters of the Au particles in the titania aerogel considerably increased upon calcination, those in the titania-coated silica aerogel were almost unchanged. As a consequence, the latter composite aerogel showed higher activity for oxidation of CO.     

无催化法制备低密度三聚氰胺-甲醛气凝胶

 以三聚氰胺和多聚甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂制备三聚氰胺-甲醛(MF)气凝胶,湿凝胶经超临界干燥,制备出密度最低可达70 kg/m3的MF气凝胶。采用红外吸收光谱、场发射扫描电镜、N2吸附-脱吸附分析和热失重分析表征了MF气凝胶的组成、微结构以及热性能。结果表明:以二甲基亚砜为溶剂制备的MF气凝胶,虽然其微观结构较以水为溶剂的气凝胶差,比表面积及孔径分布均一性均降低,但是其热稳定性有所提高。     

催化剂对三聚氰胺-甲醛有机气凝胶的影响

采用溶胶-凝胶法制备出一系列不同催化剂种类和浓度的三聚氰胺-甲醛(MF)有机气凝胶模板,通过傅里叶变换红外光谱仪、热分析仪、N2吸附等测试手段对其分子结构、热稳定性、孔结构进行了表征。测试结果表明:催化剂种类和浓度变化不影响模板的分子结构和热性能;各模板热解程度均达97%;相比NaOH和NaHCO3为催化剂制备的模板,Na2CO3为催化剂时,制备的模板更优,比表面积和孔容较大,孔分布范围较宽; 当三聚氰胺与催化剂的浓度比为500时,比表面积达到最大。     

种子法制备金掺杂二氧化硅气凝胶

 采用羟胺种子法合成了金掺杂二氧化硅气凝胶。采用紫外 可见光分光光度计研究了还原过程中体系的变化情况。使用透射电镜（TEM）研究了气凝胶的微观结构，气凝胶的比表面积和孔径分布由BET-BJH方法测试。结果表明通过种子法可以制备金掺杂质量分数0.01%~1.00%，密度25～50 mg／cm³，比表面积达800 m²/g以上的SiO₂气凝胶样品。     

Sonochemical preparation of composite nanoparticles of Au/gamma-Fe2O3 and magnetic separation of glutathione

We prepared Au/gamma-Fe2O3 composite nanoparticles by sonochemically reducing Au(III) ions employing no stabilizer in the aqueous solution to form stable Au nanoparticles and allowing them to attach onto the surface of gamma-Fe2O3 particles with an average size of 21 nm. Size of the formed Au nanoparticle depended on the initial concentration of Au(III) ions. The number of the Au nanoparticles, supported on each gamma-Fe2O3 particle was controlled by changing the relative amounts of Au(III) ions and gamma-Fe2O3 particles. The composite nanoparticles exhibited a high affinity with glutathione, a tripeptide with mercapto group so that separation and manipulation of glutathione in aqueous solutions could be performed by application of external magnetic field. Because the surfaces of the Au nanoparticles were not shielded by any stabilizers, or naked, sonochemically prepared Au/gamma-Fe2O3 composite nanoparticles seemed to show stronger affinity to the glutathione than those by the radiochemical method.     

金银复合体系表面增强拉曼光谱分离

采用传统自组装技术在硅片表面进行金银纳米粒子的复合组装.以吡啶为探针分子,利用金银在不同激发光线下增强效应的不同,研究了不同波长的激发光下纯金、银以及复合组装时体系的SERS效应.结果表明在金银同时组装时的增强效应强于金弱于银,同时还通过一系列校正以及差谱方法分离出金银共存时SERS中金的增强效应,并进行了相关分析,结果表明在金银同时组装的复合体系中,金银之间产生一定的耦合作用.     

均苯三酚改性三聚氰胺-甲醛气凝胶的制备与表征

以三聚氰胺、均苯三酚和甲醛为原料,经过溶胶凝胶、CO2超临界干燥,制备出由均苯三酚改性的最低密度为44 mg/cm3、透明、不易开裂的三聚氰胺-甲醛（MF）气凝胶,利用Materials-Studio软件模拟,结果证明了均苯三酚的引入可以缩短凝胶时间。并采用扫描电镜（SEM）, 红外（FT-IR）, 热重（TGA）对样品进行了表征,测试表明:改性后的MF气凝胶具有由直径30 nm的骨架构成三位连续空间网络结构,孔径约为100 nm,且分布均匀,热性能也有所提高。     

硫氰根在金银复合基底上的表面增强拉曼光谱研究

采用自组装技术在硅基底卜进行金银纳米粒子的复合组装,通过控制组装溶液中金溶胶和银溶胶的体积比进而控制基底上金银纳米粒子的密度.采用紫外可见漫反射和SEM对复合基底进行了表征,结果显示硅基底上金银同时存在且呈亚单层均匀分布.以硫氰根为探针分子研究了纯金、纯银以及混合组装时复合基底的SERS效应.通过一系列的校正表明,在金银同时存在的复合基底上,硫氰根的三键伸缩振动频率和特征峰的形状相对于单组分基底而言都接近于在银基底上的特征谱峰.对实验结果进行分析后认为,当金银同时组装在基底上时,金和银之间有一定的耦合作用,这种耦合作用最终导致金的SERS效应逐渐趋向于银.     

Size controlled gold nanoparticle formation by <Emphasis Type="Italic">Avena sativa</Emphasis> biomass: use of plants in nanobiotechnology

Oat (Avena sativa) biomass was studied as an alternative to recover Au(III) ions from aqueous solutions and for its capacity to reduce Au(III) to Au(0) forming Au nanoparticles. To study the binding trend of Au(III) to oat and the possible formation of Au nanoparticles, the biomass and a solution of Au(III) were reacted for a period of 1 h at pH values ranging from 2 to 6. The results demonstrated that Au(III) ions were bound to oat biomass in a pH-dependent manner, with the highest adsorption (about 80%) at pH 3. HRTEM studies showed that oat biomass reacted with Au(III) ions formed Au nanoparticles of fcc tetrahedral, decahedral, hexagonal, icosahedral multitwinned, irregular, and rod shape. To our knowledge, this is the second report about the production of nanorods as a product of the reaction of a Au(III) solution with a biological material. These studies also showed that the pH of the reaction influenced the nanoparticle size. The smaller nanoparticles and the higher occurrence of these were observed at pH values of 3 and 4, whereas the larger nanoparticles were observed at pH 2.     

Structure of plasmonic aerogel and the breakdown of the effective medium approximation

A method for making aerogel doped with gold nanoparticles (GNPs) produces a composite material with a well-defined localized surface plasmon resonance peak at 520?nm. The width of the extinction feature indicates the GNPs are well dispersed in the aerogel, making it suited to optical study. A simple effective medium approximation cannot explain the peak extinction wavelengths. The plasmonic field extends on a scale where aerogel cannot be considered isotropic, so a new model is required: a 5?nm glass coating on the GNPs models the extinction spectrum of the composite material, with air (aerogel), methanol (alcogel), or toluene filling the pores.