金纳米粒子的制备及其表面增强拉曼散射效应的研究

采用多巴胺化学还原法制备了分散性良好的纳米金溶胶,并检测了其作为表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Raman Scattering,SERS)基底的性质。粒度和透射电子显微镜测试结果表明金溶胶为平均粒径30nm左右的球形颗粒,并且紫外-可见特征吸收峰出现在520nm,为典型的金纳米颗粒特征吸收峰。以罗丹明6G(R6G)为探针分子证明了金溶胶良好的SERS增强效果,用金溶胶对除草剂敌草快(DQ)进行检测,最低检测限可达1×10-7 mol/L。结果表明所制备的金溶胶具有良好的表面增强拉曼散射活性。     

金纳米粒子自组装薄膜的光谱学研究

采用柠檬酸钠还原氯金酸制备了金胶体，通过静电自组装制备了金纳米粒子薄膜，利用紫外-可见光吸收光谱等对金纳米粒子薄膜进行了光谱学研究，紫外-可见光吸收光谱表明所制备的金溶胶为单分散体系，根据自组装薄膜的X-射线衍射谱，由谢乐公式估算金纳米粒子的粒径约为21nm；X-射线光电子能谱显示氯金酸的还原反应比较完全，金主要以Au^0的价态存在，金胶体粒子通过静电吸引机制组装到PDDA改性的衬底表面；紫外-可见光吸收光谱和表面增强拉曼光谱显示，由于粒子间的电磁耦合，自组装金纳米粒子薄膜表现出协同等离子体共振吸收行为和表面增强拉曼散射效应。     

不同粒径、超均匀球形金纳米粒子合成及其表面增强拉曼散射效应研究

以氯金酸为原料,抗坏血酸为还原剂,柠檬酸钠为保护剂,用化学还原(种子生长)法制备了不同粒径、超均匀的球形金纳米粒子溶胶,并通过紫外可见吸收光谱(UV-Vis)和扫描电子显微镜(SEM)进行表征。结果表明,随着金纳米粒子粒径的增大,其UV-Vis光谱中的吸收峰发生红移并出现四极峰。为进一步研究金纳米粒子表面增强拉曼散射(SERS)效应的作用机理并优化其灵敏度,我们以罗丹明6G(R6G)为探针分子,对不同粒径的金纳米粒子进行SERS表征,发现R6G的SERS信号随着金纳米粒子的增大先增强后减弱。当金纳米粒子的平均粒径达到120 nm时,产生最强SERS信号增强,增强因子约为1.1×107。三维时域有限差分法(3D-FDTD)理论模拟纳米粒子阵列电磁场分布结果与实验数据的趋势一致。     

微波加热法快速制备纳米金及其SERS活性表征

本文采用微波快速加热法,利用柠檬酸钠还原氯金酸的原理,成功还原出粒径从10nm到60nm的酒红色金溶胶。我们用此加热法对比不同加热时间以及不同还原剂的用量条件下制备出的多种粒径金溶胶,并用吸收光谱、透射电镜和拉曼光谱对其SERS活性进行表征,选择R6G、4-MBA和结晶紫作为探针分子对其进行SERS活性研究。结果表明,随着加热时间或还原剂量的增加,金纳米粒子的粒径会逐渐减小,在适宜加热时间与还原剂用量的条件下所制备的纳米金溶胶稳定性较好,将其浓缩后是一种非常有效的SERS活性基底。微波加热方法简单、价格低廉,此种胶体可作为理想的SERS活性基底进行批量制备与应用。     

金银纳米粒子的电化学性质及联苯胺的SERS研究

采用柠檬酸钠还原氯金酸,硼氢化钠还原硝酸银分别制备了较小粒径的金、银纳米粒子。运用紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、扫描电子显微镜(SEM)、循环伏安法(CV)对金、银纳米粒子进行了表征。结果表明：所得金、银纳米粒子粒径分别约为16和10 nm,并能以亚单层形式组装于导电玻璃(ITO)表面;CV图显示金、银纳米粒子分别有一对不对称的氧化还原峰,而且纳米粒子的浓度对其氧化还原电位存在一定的影响。采用自组装方法,以联苯胺为偶联分子, 在粗糙金基底表面构筑了金/银纳米粒子的双层有序结构。表面增强拉曼光谱研究表明, 在有序金银纳米粒子组装体中偶联分子的拉曼散射得到了增强。     

界面自组装的金/氧化石墨烯复合材料的表面增强拉曼散射行为研究

采用Frens法制备金纳米粒子溶胶,通过界面自组装技术在掺磷的非晶碳衬底表面构筑三维的金/氧化石墨烯/金复合结构.以罗丹明B为探针分子,考察金/氧化石墨烯/金复合材料的表面增强拉曼散射活性.结果表明,由于氧化石墨烯的化学增强和金纳米粒子的电磁场增强的协同作用,在该三维复合材料上获得了很强的罗丹明B拉曼信号.所设计的三维金/氧化石墨烯/金复合材料在生物分析、环境监测、疾病防控、食品安全等领域具有潜在的应用价值.     

石墨烯/银纳米复合材料的制备及其影响因素研究

以硝酸银、鳞片石墨为原料, 在强碱环境下, 制备得到石墨烯/银纳米复合材料, 采用X射线衍射、红外吸收光谱、透射电子显微镜、紫外可见分光光度计对所制备的石墨 烯/银纳米复合材料进行了表征.结果表明: 氧化石墨烯和银离子在强碱NaOH的作用下, 氧化石墨烯失去部分含氧官能团, 被部分还原为石墨烯(rGO), 银离子被还原为纳米银颗粒, 均匀分布在氧化石墨烯片层表面, 颗粒大小和分布受硝酸银用量、反应温度、NaOH的加入顺序及前驱物混合方式等因素影响, 在GO与Ag粒子质量比为 1:1.08时, 负载在石墨烯片层上的银纳米颗粒集中在12 nm左右. 关键词： 石墨烯/银纳米复合材料 强碱溶液     

一种具有较强表面增强拉曼散射效应的纳米银的特性

对一种具有较强表面增强拉曼散射效应的纳米银 ,进行了透射式电镜、吸收谱及稳定性测定 ,发现按同一方法在不同时间制备的胶态纳米银粒度分布均匀 ,粒径均为 5nm ,吸收谱除在 43 0nm处有一吸收峰外 ,在 2 1 0nm处还有一尖锐的吸收峰 ,室温下放置 7个月后仍具有较强的SERS活性。     

金纳米粒子掺杂DNA-CTMA-DPFP薄膜的表面增强拉曼散射特性

采用柠檬酸三钠还原氯金酸和离子交换法制备金纳米粒子掺杂DNA-CTMA材料,利用钯催化反应合成9,9-二乙基-2,7-二-(4-吡啶)芴荧光染料(DPFP),将DPFP与DNA-CTMA混合后,旋凃制备金纳米粒子掺杂的DNA-CTMA-DPFP薄膜样品。通过吸收光谱、荧光光谱和拉曼光谱的测量,研究了薄膜样品的光学特性和表面增强拉曼散射(SERS)特性。实验结果表明,薄膜样品在300～360 nm的吸收主要来自DPFP,在500～700 nm的吸收来自样品中金纳米粒子的局域表面等离子共振;样品在370,386,408 nm处的荧光峰分别对应DPFP的S₁₀-S₀₀、S₁₀-S₀₁和S₁₀-S₀₂能级的电子振动跃迁;在785 nm激光激发下,薄膜样品的拉曼散射主要来自DPFP分子,随着金纳米粒子掺杂比的增大,DPFP分子的拉曼散射峰强度逐渐增强。因此,金纳米粒子掺杂DNA-CTMA薄膜适合作为多种染料分子的SERS基底。     

琼脂糖凝胶/纳米金复合结构的制备及其表面增强拉曼性质

以琼脂糖凝胶为模板,将预先制备好的胶体金颗粒负载在琼脂糖凝胶的网状结构中,制备了琼脂糖凝胶/纳米金复合膜结构,采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见-近红外光谱仪对复合膜的结构和光学性质进行了表征,实验数据表明纳米金颗粒均匀的分散在琼脂糖凝胶膜上,并且呈现出优异的光学吸收特性。基于琼脂糖凝胶的溶胀收缩特性和纳米金颗粒可调的表面等离子体共振吸收特性,将琼脂糖凝胶/纳米金复合膜作为表面增强拉曼(SERS)基底材料,研究了其对拉曼信号分子尼罗蓝A(NBA)的SERS检测效果。结果表明,琼脂糖凝胶的多孔网状结构为纳米金颗粒的富集提供了良好的载体,随着琼脂糖凝胶在空气中失水收缩,纳米金颗粒间距离逐渐缩短,产生动态的热点效应,对拉曼信号分子具有良好的增强效应。