原子吸收光谱法测定土壤中的镉

改进土壤中镉的测定方法.在土壤样品中加入浓硝酸和氢氟酸,在恒温干燥箱内100℃加热1h,冷却后加入2mL高氯酸,在电热板上沙浴消解,原子吸收光谱法测定样品中镉的含量.结果显示,该方法检出限为0.006mg/kg,相对标准偏差＜5％,加标回收率为90％-107％.该方法样品不需高温消解,测定损失小,操作简便、快速,精密度和准确度较好.     

微波消解-邻二氮菲分光光度法测定高炉渣中的全铁

采用微波消解-邻二氮菲分光光度法测定高炉渣中的全铁含量.研究了消解试剂种类的选择以及消解时间、功率和温度对消解效果的影响,并考察了Fe(Ⅰ)与邻二氮菲络合的最佳条件.结果表明:加入15mL(1+1)HCl和1mL HF,20min可将样品消解完全;在pH=5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中Fe(Ⅱ)与邻二氮菲形成稳定的橙红色配合物,在其最大吸收波长510nm处直接测定铁含量,相对标准偏差(RSD)为2.02％-3.56％,加标回收率在95％以上.该方法已很好地应用于高炉渣样品中全铁的测定,结果准确、可靠.     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定四大怀药中的Fe和Zn

探讨了测定四大怀药中微量元素铁和锌的新方法.用高压密闭微波消解-火焰原子吸收法测定四大怀药——怀山药、怀菊花、怀地黄、怀牛膝等怀药中微量元素Fe和Zn的含量.铁的回归方程为y=0.0968x+0.0114,r=0.9995(n=6),线性范围0-6.4μg/mL,平均回收率91.29％-101.06％,RSD为1.334％-4.314％.样品铁含量为159.091-1535.64μg/g.锌的回归方程为y=0.4207x+0.0039,r=0.9996(n=6),线性范围0-1.2μg/mL,平均回收率93.58％-100.85％,RSD为1.145％-3.634％.样品锌含量43.571-70.357μg/g.微波消解法消解样品,具有省时、简便、经济、消解完全、污染少等特点,可用于怀药微量元素的测定.     

7种传统经方中6种金属元素的含量测定

采用微波消解-原子吸收光谱法对戊己丸、四逆汤等7种传统经方中Zn、Fe、Cu、Mn、Pb、Cd的含量进行测定。样品用浓硝酸微波消解,含量用校准曲线法测定。结果显示,7种传统经方中均含有丰富的金属元素,方法的加标回收率为94％-106％,精密度的相对标准偏差（n=10）为1．091%-3．078％。方法简单快速,结果准确可靠。     

直接进样火焰原子吸收光谱法测定果汁饮料中的铜和锰

建立了一种用硝酸酸化样品,直接进样火焰原子吸收光谱法测定果汁饮料中铜和锰的分析方法.移取5.00mL的果汁饮料样品于10.0mL容量瓶中同时称取该样品的质量,加入400μL浓硝酸,摇匀,酸化15min,以去离子水定容至刻度,采用直接进样火焰原子吸收光谱法测定其铜、锰含量.样品铜、锰的加标回收率分别为96.6％-101.2％、97.5％-101.3％,相对标准偏差(RSD％)为0.88％、0.92％,检出限(3S/N)为0.007、0.009μg ·mL-1.方法简便、快捷、准确、实用,克服了以前各类消解法繁琐耗时污染环境等缺点,且该法的检出限、精密度和准确度均令人满意.本方法完全满足国家食品卫生标准中对饮料中铜和锰元素的分析检测要求.     

火焰原子吸收光谱法测定冬枣中的铁和锌

采用干法消解、湿法消解和非完全消解法3种方法多种体系处理冬枣样品,应用火焰原子吸收光谱法测定冬枣中铁和锌的含量.在选定的条件下,铁、锌的样品加标回收率在100.0％-101.3％之间,精密度（样品相对标准偏差RSD）均小于1.1％（n=11）.实验结果表明,湿法消解和非完全消解法的测定结果相差不大.其中非完全消解法简便、快捷,测定结果准确,更适用于冬枣中铁和锌的测定.     

ICP-AES测定钯钌合金中的钌

研究了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯钌合金中的钌.试验采用加压消解法溶解钯钌合金样品,讨论了酸度、分析谱线以及基体钯对钌测定的影响.在选定的仪器工作条件下,对钌含量为5％的钯钌合金样品进行测定,相对标准偏差(n=9)均小于2.03％,加标回收率在96.2％-98.0％之间.方法简便、快速,具有较高的精密度和准确度.     

模式滤光法测定蔗糖

在流速为0.76mL/min的条件下,利用模式滤光法在线测定了不同浓度的蔗糖溶液,其响应范围为0-60.0％(w/w),模式滤光强度与蔗糖溶液浓度呈线性关系,线性方程为I=3673-5249C,线性相关系数r=0.9992.考察了该传感器的重现性和精密度,并对蔗糖实际样品进行了加标回收率的测定,回收率在92.2％-105.1％之间.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定三种鸡蛋中硒含量的研究

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定鸡蛋中硒含量的最佳仪器工作条件,建立电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法检测硒含量的分析方法,并通过检测市售乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋中的硒含量,以期为人们进行鸡蛋消费选择提供理论实践参考。为提高原子荧光光谱法检测鸡蛋中硒含量方法的精确度和准确度,试验分别对消解液的比例、预还原剂的浓度选择、硼氢化钾的浓度等反应条件进行比较分析,并通过计算精密度、回收率、最低检出限等指标对该方法检测结果的可行性进行检验。试验结果显示：鸡蛋样品用体积比为1∶1的浓硝酸与高氯酸的混合液消解过夜后,放于200 ℃微控数显电热板上加热消解至透明清亮,同时将电热板温度调至160 ℃,当锥形瓶温度冷却至室温后,再加入5 mL的6 mol·L-1的盐酸进行预还原反应,再次将锥形瓶放在电热板上加热,至溶液变透明清亮后取下,冷却至室温后,将锥形瓶内溶液转移置100 mL容量瓶中,加入1.00 mL 10%铁氰化钾溶液,用10%盐酸定容,摇匀,待测,同时做样品空白对照。将处理后的鸡蛋样品放在高性能空心阴极硒灯下,以1.5%的硼氢化钾溶液为还原剂和2%盐酸溶液为载流液对鸡蛋样品进行连续测定。在最佳消解条件和仪器工作状态下,硒在0～8 μg·L-1的浓度范围内呈现良好的线性关系,硒标准曲线方程式为I_F=114.19C＋1.30,标准曲线相关系数为0.999 9,最低检出限为0.01 μg·L-1,相对标准偏差为0.07%～0.72%,加标回收率为96.12%～99.1%。建立了电热板混酸消解-氢化物发生-原子荧光光谱法准确测定鸡蛋中硒含量的方法,该法具有简单易操作、精密度高、灵敏性高等优点,并利用该法对普通鸡蛋、土鸡蛋和乌鸡蛋中的硒含量进行了检测分析,结果显示乌鸡蛋、土鸡蛋和普通鸡蛋的硒含量分别为0.191,0.195和0.141 mg·kg-1,乌鸡蛋和土鸡蛋中的硒含量差异不显著（p＞0.05）,但二者的硒含量均显著高于普通鸡蛋（p＜0.05）。该研究为禽蛋中硒含量的科学检测及人们进行鸡蛋消费选择提供了理论实践依据。     

梧桐叶中微量元素的测定

采用微波消解样品,火焰原子吸收光谱法测定汉中地区梧桐叶中Ca、Fe、Cu、Mn、Zn、Cd、Mg、Mo、Sn、Co等10种微量元素的含量.在最佳仪器工作条件下,各元素的加标回收率在98％-105.6％之间,方法的相对标准偏差RSD≤3.6％.该法消解效果理想、检出限低、线性范围较宽、准确率高、精密度好,适用于实际样品的分析.