毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术在胶囊类药品分析中的应用

为了对胶囊类药品进行无损分析鉴别,利用两个多毛细管X光透镜搭建了共聚焦微束X射线荧光谱仪,两个处在共聚焦状态的透镜形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,这有利于分别对胶囊壳和其内部药物进行原位无损元素分析,从而辨别它们的种类。分析了4种胶囊类药品对应的X射线荧光谱特征,从荧光谱图上可以看出不同胶囊类药品有不同的X射线荧光谱,对应不同的元素组成,所以可以利用胶囊内部药物对应的X射线荧光谱鉴别胶囊类药品的种类。实验证明,利用共聚焦微束X射线荧光技术可以在不破坏胶囊壳的情况下对胶囊类样品进行无损原位分析,该技术在胶囊类药品种类和真伪鉴别中具有潜在应用价值。     

毛细管X光透镜三维共聚焦微束X射线荧光技术在岩矿样品分析中的应用

利用毛细管X光透镜搭建了三维共聚焦微束X射线荧光谱仪,处在激发道的多毛细管X射线会聚透镜和处在探测道的多毛细管X射线平行束透镜处于共聚焦状态,该共聚焦结构降低了X射线荧光光谱的背底,从而有利于降低的X射线荧光分析技术的探测极限。在上述共聚焦结构中,多毛细管X射线会聚透镜和多毛细管X射线平行束透镜的焦斑重合形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元内的X射线荧光信号,当该共聚焦微元在样品移动时,就可利用该共聚焦技术原位无损得到样品内部的三维X射线荧光信息。该共聚焦技术使用的多毛细管X射线会聚透镜具有103量级的功率放大倍数,从而降低了该共聚焦技术对高功率X射线源的依赖程度,即利用低功率普通X射线源就可以设计毛细管X光透镜共聚焦X射线荧光技术。利用上述共聚焦微束X射线荧光谱仪对两种岩矿样品进行三维无损分析,在其中一种岩石中发现：Fe浓度大的区域Cu的浓度也大,这在一定程度上反映了岩矿自然生长的机理。实验结果证明：该共聚焦X射线荧光技术可以在不破坏样品情况下分析岩矿样品中元素成分组成和元素三维分布情况。该共聚焦三维微束X射线荧光技术在矿石勘察、玉器选材和鉴别、石质食用器皿、“赌石”和家用石质地板检测等领域具有潜在的应用。     

一种毛细管聚焦的便携式微束X射线荧光谱仪

基于毛细管X光透镜技术的便携式能量色散X射线荧光分析因其无损分析等优点成为分析文物样品的有利工具。但由于文物样品的表面不平整或弧度以及毛细管X光透镜聚焦X射线的特点，导致在测量过程中样品测量点与毛细管X光透镜出端之间的距离产生变化，引起照射样品的X射线束斑大小发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率。介绍了本实验室自行研发的一种新型便携式微束X射线荧光谱仪，此谱仪主要是由SDD X射线探测器、30 W低功率X射线管、毛细管X光透镜、CCD和一个新型闭环控制系统构成。该闭环控制系统是在激光位移传感器能够精确控制样品测量点到毛细管X光透镜出端距离的基础上，结合LabVIEW语言环境下开发的计算机控制程序以及步进电机、样品台等器件组成。基于此系统，该实验室研发的便携式微束X射线荧光谱仪在测量过程中可以时刻保证照射样品的X射线光斑大小固定不变。同时，该谱仪还可以通过调整样品测量点到透镜出端的距离来选择不同尺寸的X射线照射光斑。为了验证设备的可行性，使用该便携式微束X射线荧光谱仪在激活激光位移传感器和关闭激光位移传感器两种情况下测量了一块表面不平整古陶瓷样品釉彩层中K，Ca，Zn和Fe等元素的含量及分布，并将测量结果进行了对比。结果显示，在激活激光位移传感器的情况下测得的样品微区元素含量与真实值较接近，扫描区域元素分布图的分辨率更好，表明本谱仪基于激光位移传感器开发的自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统能有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束X射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，本便携式微束X射线荧光谱仪在无损分析检测文物方面具有潜在的应用前景。     

利用毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术对单根头发中元素空间分布进行无损扫描分析

头发中的元素与人的饮食和健康状况有关,对头发中元素的分析,不仅可用于刑事物证鉴别,还可为疾病的预防和治疗提供依据,因此,如何检测头发中元素分布等信息倍受人们关注。本文利用基于毛细管X光透镜和实验室普通X射线光源的共聚焦微束X射线荧光技术对单根头进行了无损扫描分析,分析了单根头发中元素的空间分布。在该毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术中,毛细管X光会聚透镜的出口焦斑和毛细管X光平行束透镜的入口焦斑处在共聚焦状态,从而形成共聚焦微元,探测器只能探测到来自该共聚焦微元中的X射线信号,降低了背底信号对X射线荧光谱的影响,从而有利于提高该共聚焦X射线荧光技术的分析精度。该共聚焦技术中采用了具有高功率密度增益的毛细管X光会聚透镜,降低了该共聚焦X射线荧光技术对X射线光源功率的要求,从而保证了该共聚焦技术可以采用实验室普通X射线光源,降低了实验成本。实验表明,毛细管X光透镜共聚焦微束X射线荧光技术在单根头发元素分布检测中具有应用价值。     

用于行星原位分析的微型微焦斑X射线激发源

基于微型X射线闭管的X射线荧光谱仪是深空探测新一代元素就位分析技术,研制了一款微型微焦斑X射线闭管作为X射线荧光分析的激发源。设计了一种新型的单极静电聚焦透镜,仿真模拟了电子聚焦光学结构尺寸对电子束运动轨迹的影响,并对静电聚焦结构的形状和尺寸进行了优化。完成了微型一体化X射线源的加工和装调,搭建了X射线源性能测试装置。微型一体化X射线源工作电压2～50 kV、X射线强度不稳定性为0.3%、高压不稳定性为0.21%。在高压50 kV、电子电流50μA的情况下,微型一体化X射线源的总功耗5 W,焦斑尺寸177μm×451μm,可以满足深空探测行星表面物质成分原位分析需求。     

铜材料X射线聚焦组合透镜的设计与制作

铜材料X射线聚焦组合透镜是一种基于折射效应的X射线聚焦元件。简单介绍了组合透镜的设计理论研究结果,并据此对材料作了选择。针对铜材料组合透镜,分析了组合透镜结构参数、X射线工作波长的选择对组合透镜光学性能的影响。在此基础上,设计了组合透镜的结构参数,使其在硬X射线波段具有较好的聚焦性能,并能获得较高的焦斑强度。采用准LIGA技术制作了铜材料X射线组合透镜,给出了部分铜材料X射线组合透镜结构测量结果。     

一种基于热释电效应的X射线荧光分析谱仪

利用热释电晶体实现了一个X射线激发源,并以此激发源和高能量分辨率的硅漂移探测器构建了一个X射线荧光分析谱仪。首先通过分析计算热释电晶体厚度和靶厚度对产生X射线的影响选定了激发源的设计参数;然后测量了激发源发射的X射线本底,其能量范围在1～27 keV,包含有Cu和Ta的特征X射线,最大强度在每秒3 000个计数以上,对本底的测量同时显示出谱仪的探测器部分对Cu的8.05 keV特征峰的分辨率达到210 eV,具有很高的能量分辨率;最后使用该谱仪测试了Fe,Ti和Cr等三种单质样品和高钛玄武岩样品,测试结果表明该谱仪可以有效的分析出样品的元素成分。由于这种X射线荧光分析谱仪的各组成部分体积都很小,进一步便携化后非常适合于非破坏、现场和快速的元素分析场合。     

毛细管X光透镜共聚焦技术在测厚中的应用

为了实现对薄膜和镀层材料厚度的微区无损分析,利用多毛细管X光会聚透镜和多毛细管X光平行束透镜设计并搭建了普通实验室X射线光源的共聚焦微束X射线荧光测厚仪,对该共聚焦测厚仪的性能进行了系统表征。利用该测厚仪测定了厚度约为25μm的Ni独立薄膜样品和压于硅基表面厚度约为15μm的Ni薄膜样品厚度,对应它们的相对测量误差分别为3.7%和6.7%。另外,还对厚度约为10μm Ni薄膜样品的厚度均匀性进行了测量。该共聚焦测厚仪可以对样品进行微区深度分析,并且具有元素分辨能力,从而使得该谱仪可以测量多层膜样品不同层的膜厚,在薄膜和镀层厚度表征领域具有潜在的应用。     

靶参数测量技术

利用微焦点X射线荧光谱仪进行了充氩靶丸X射线荧光激发测量实验。由于设备具有X射线聚焦功能，对样品局部辐照强度大，激发效率高，因此测量灵敏度及检测极限也大大提高，尽管由于塑料微球保气性能差，球内只有微量的氩气，仍然获得了氩气明显存在的证据，在测量得到的谱图中扣除本底后氩Ka射线峰非常明显。     

直接解调方法在嫦娥一号卫星X射线谱仪地面验证实验数据分析中的应用

"嫦娥一号"卫星是我国的第一颗月球探测卫星,运行轨道高度为200 km,预计工作寿命为一年,其上配备的X射线成像谱仪具备了对月表进行X射线探测、成像和对太阳X射线进行监测的功能.该X射线谱仪由两个全同的探测器阵列组成,其中,为了实现对月表主要化学元素分布及其含量进行探测的科学目标,在每个探测器阵列还配备了2个低能探测器单元.这4路低能探测器单元的面积为25 mm2,采用的都是厚度为500 μm,具有优良探测性能的Si-PIN探测器,其探测能区为1～10 keV,能量分辨率为～5%@5.9 kev.文章主要介绍了嫦娥一号卫星X射线谱仪的地面验证实验,并且根据X射线谱仪的能量响应矩阵,利用直接解调方法和基本参数法对X射线谱仪地面验证实验中的探测数据,特别是对盲测样品中的Mg,Al,Si等元素进行了定性和定量分析.     

Application of Three Dimensional Confocal Micro X-Ray Fluorescence Technology Based on Polycapillary X-Ray Lens in Analysis of Rock and Mineral SamplesSCIEI北大核心CSCD

Confocal three dimensional (3D) micro X-ray fluorescence (XRF) spectrometer based on a polycapillary focusing X-ray lens (PFXRL) in the excitation channel and a polycapillary parallel X-ray lens (PPXRL) in the detection channel was developed. The PFXRL and PPXRL were placed in a confocal configuration. This was helpful in improving the signal-to-noise ratio of the XRF spectra, and accordingly lowered the detection limitation of the XRF technology. The confocal configuration ensured that only the XRF signal from the confocal micro-volume overlapped by the output focal spot of the PFXRL and the input focal spot of the PPXRL could be detected by the detector. Therefore, the point-to-point information of XRF for samples could be obtained non-destructively by moving the sample located at the confocal position. The magnitude of the gain in power density of the PFXRL was 10(3). This let the low power conventional X-ray source be used in this confocal XRF, and, accordingly, decreased the requirement of high power X-ray source for the confocal XRF based on polycapillary X-ray optics. In this paper, we used the confocal 3D micro X-ray fluorescence spectrometer to non-destructively analyzed mineral samples and to carry out a 3D point-to-point elemental mapping scanning, which demonstrated the capabilities of confocal 3D micro XRF technology for non-destructive analysis elements composition and distribution for mineral samples. For one mineral sample, the experimental results showed that the area with high density of element of iron had high density of copper. To some extent, this reflected the growth mechanisms of the mineral sample. The confocal 3D micro XRF technology has potential applications in such fields like the analysis identification of ore, jade, lithoid utensils, "gamble stone" and lithoid flooring.     

Detailed characterization of polycapillary focusing x-ray lenses by a charge-coupled device detector and a pinhole

A method to measure the detailed performance of polycapillary x-ray optics by a pinhole and charge coupled device (CCD) detector was proposed in this study. The pinhole was located between the x-ray source and the polycapillary x-ray optics to determine the illuminating region of the incident x-ray beam on the input side of the optics. The CCD detector placed downstream of the polycapillary x-ray optics ensured that the incident x-ray beam controlled by the pinhole irradiated a specific region of the input surface of the optics. The intensity of the output beam of the polycapillary x-ray optics was obtained from the far-field image of the output beam of the optics captured by CCD detector. As an application example, the focal spot size, gain in power density, transmission efficiency, and beam divergence of different parts of a polycapillary focusing x-ray lenses (PFXRL) were measured by a pinhole and CCD detector. Three pinholes with diameters of 500, 1000, and 2000 μm were used to adjust the diameter of the incident x-ray beam illuminating the PFXRL from 500 μm to the entire surface of the input side of the PFXRL. The focal spot size of the PFXRL, gain in power density, transmission efficiency, and beam divergence ranged from 27.1 μm to 34.6 μm, 400 to 3460, 26.70% to 5.38%, and 16.8 mrad to 84.86 mrad, respectively.     

Confocal three-dimensional micro X-ray fluorescence based on synchrotron radiation for mineral analysis

The confocal three-dimensional micro X-ray fluorescence using polycapillary optics and a synchrotron radiation was applied to nondestructively analyze elemental compositions of minerals, and thereby obtain the three-dimensional distributions of elements in the minerals. Such confocal micro X-ray fluorescence had potential applications in the mineral prospecting, identification of jades, differentiation of stones.     

散裂中子源高气压二维位置灵敏3He探测器的实验研究

为满足中国散裂中子源多功能反射谱仪中子探测器的基本物理要求:有效面积达到200 mm×200 mm、探测效率大于50%（2Å）、位置分辨好于2 mm等,中国科学院高能物理研究所研制了3He高气压二维多丝正比室位置灵敏中子探测器。该探测器采用二维多丝室结构,腔体内充3He/C₃H₈（6 atm/2.5 atm）的组合气体。本文首先利用Am/Be中子源完成对探测器全面积均匀性测试,均匀性指标达到了95.1%;探测器在中国散裂中子源的20号束流线站安装后,对其进行了在束测量,通过飞行时间选取波长2.8Å的慢中子,测量了探测器二维位置分辨和二维成像性能。在X方向（垂直于阳极丝的方向）的位置分辨为0.99 mm,Y方向（平行于阳极丝的方向）的位置分辨为1.36 mm,探测器具有很好的二维位置分辨和二维成像能力。测量结果表明探测器满足反射谱仪的研制要求。     

Confocal depth‐resolved fluorescence micro‐X‐ray absorption spectroscopy for the study of cultural heritage materials: a new mobile endstation at the Beijing Synchrotron Radiation Facility

A confocal fluorescence endstation for depth‐resolved micro‐X‐ray absorption spectroscopy is described. A polycapillary half‐lens defines the incident beam path and a second polycapillary half‐lens at 90° defines the probe sample volume. An automatic alignment program based on an evolutionary algorithm is employed to make the alignment procedure efficient. This depth‐resolved system was examined on a general X‐ray absorption spectroscopy (XAS) beamline at the Beijing Synchrotron Radiation Facility. Sacrificial red glaze (AD 1368–1644) china was studied to show the capability of the instrument. As a mobile endstation to be applied on multiple beamlines, the confocal system can improve the function and flexibility of general XAS beamlines, and extend their capabilities to a wider user community.     

整体X光透镜性能实验研究

利用高计数率探测器和低功率光源,在大的能量范围内,同时测量了整体X光透镜的传输效率和焦斑直径与能量的关系。实验结果表明：透镜的焦斑直径随着能量的升高而减小;对04-5-10-5透镜而言,在高于5．8keV的能量范围内,透镜的传输效率随着能量的升高而降低,在低于5．8keV的能量范围内,透镜的传输效率随着能量的升高而增加。通过测量不同能量的X射线在透镜会聚光束中的空间分布,研究了短出口焦距透镜的光晕现象,光晕会导致透镜焦斑直径增大和传输效率测量值的增加。利用轴向扫描法研究了整体X光透镜出口焦距和能量的关系,实验结果表明：会聚透镜的出口焦距随着X射线能量的升高而增加。     

测定微束微区X射线探针分析仪焦平面的实验研究

微束微区X射线探针分析仪借助会聚X光透镜把X射线聚焦.针对仪器调试过程中需确定出口焦平面位置的难题.采用拟合曲线荧光分析方法方便快速地确定出口焦平面的位置.方法是用直径小于X焦斑直径的金属丝在不同测量平面上进行微动测量,因X光强度沿径向呈高斯分布,所以金属丝中元素荧光强度随位移也呈高斯分布.通过计算得出不同测量平面上同...