发射光谱法测定铜、铅和锌矿石中的锡

建立了交流电弧发射光谱测定铜、铅和锌矿石中锡的分析方法.优化了最佳的缓冲剂组分类型和配比,采用Ge作为内标,选择了最佳的分析线对和仪器条件,消除了背景干扰和主量元素的谱线干扰.方法检出限是0.12μg/g,相对标准偏差为3.96 ％-6.99％,经国家一级标准物质验证,方法相对误差（RE）在8％以内.该方法测定结果准确,可靠,可以满足地矿实验室对铜、铅和锌矿石中锡的分析需求.     

X射线荧光光谱法同时快速测定多金属矿样品中的铜、铅、锌、钼、钨和硫等元素

粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX Primus X射线荧光光谱仪对多金属矿样品中、低含量的铜、铅、锌、钼、钨和硫等元素同时进行快速测定,方法的测试范围为:Cu:0.0030%—5.00%;Pb:0.0050%—5.00%;Zn:0.010%—5.00%;Mo:0.0030%—1.50%;W:0.005%—2.00%;S:0.010%—10.00%。方法测定值与标准值、ICP-OES/MS、比色分析、红外碳硫分析数据基本吻合,可满足实验室对多种多金属矿石批量检测的要求。     

高含量氯化铷ICP-OES法分析测定

目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)常用于痕量或微量铷元素的分析, 针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时, 会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法, 采用ICP-OES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷, 减少了稀释次数和稀释引进的误差, 提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析, 确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现ICP-OES仪器参数(雾化器流量、分析泵速和高频功率)对高含量铷的测定结果影响较大, 这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度, 进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序, 进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L·min-1、分析泵速60 r·min-1、高频功率1 150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验, 结果发现当RbCl浓度在0.09%～0.18%范围内时, 测定结果的相对偏差＜0.5%, 可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06%时, 测定结果的相对偏差为-1.7%。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液ICP-OES法的分析测定, 在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的ICP-OES方法操作简便且快速, 适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。     

高含量氯化铷ICP-OES法分析测定

目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)常用于痕量或微量铷元素的分析,针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时,会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法,采用ICP-OES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷,减少了稀释次数和稀释引进的误差,提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析,确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现ICP-OES仪器参数(雾化器流量、分析泵速和高频功率)对高含量铷的测定结果影响较大,这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度,进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序,进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L·min-1、分析泵速60 r·min-1、高频功率1 150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验,结果发现当RbCl浓度在0.09%～0.18%范围内时,测定结果的相对偏差＜0.5%,可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06%时,测定结果的相对偏差为-1.7%。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液ICP-OES法的分析测定,在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的ICP-OES方法操作简便且快速,适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。     

基于多谱线内标法的不规则铜合金样品中 Pb元素成分检测研究

原位分析和在线检测是激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的一大优势,但是,在野外环境中,人们无法对样品进行统一预处理,面对各种形态的待测样品如何保证LIBS的检测精度是函待解决的一大难题。提出一种多谱线内定标的方法来解决上述问题,即通过求解多条分析谱线的强度和与内标元素谱线的强度比值来建立定标曲线,进而降低光谱信号波动带来的误差,提高线性相关性和检测精度。实验中以铅黄铜合金样品为例,采用LIBS对厚度不一（最大变化值为±2 mm）的铅黄铜样品中的Pb元素进行了定量检测研究,并分别采用传统定标法和多谱线内定标法对这种不规则样品进行校正和建立定标曲线。实验发现,对于不规则样品,传统定标法的检测精度大大降低,定标曲线没有明显的线性关系。当采用单条谱线的内定标方法时,定标曲线线性相关度大大提高,校正决定系数达到0.724 89。而采用多条谱线内标方法（考虑多条分析谱线的相对强度总和）计算发现,当选取5条Pb谱线（Pb 261.42 nm,Pb 280.20 nm,Pb 368.35 nm,Pb 405.78 nm和Pb 520.14 nm）进行计算时,定标曲线线性拟合度达到0.984 6,由此可见该方法消除了样品不规则所带来的光谱强度波动误差,显著提高了测量精度。虽然继续增加分析谱线数目可以进一步提升线性相关度,但是也会增加计算的复杂度,所以选择合适的分析谱线是十分重要的。此外,通过多谱线内标法也能一定程度上消除基体效应和光谱干扰等影响,是一种简单有效且具备普适性的数据处理方法。当然,该方法也存在一定的局限性（如样品成分分布极不均匀、样品表面极不规则致使激光能量低于击穿阈值等）,不过通过调整和优化检测装置方案（例如增大激光能量、增大聚焦光斑、采用长焦距聚焦透镜等）可以更好的发挥该方法的优势。该研究内容可以为LIBS原位检测和在线检测的应用提供一种新思路。     

火焰原子吸收光谱法快速测定矿石中高含量的锌

在对已有的岩矿中锌含量的测试方法进行分析、研究、探讨的基础上,提出了选用锌的次灵敏线307.6nm,以空气/乙炔火焰原子吸收光谱法测定矿石中高含量锌的方法,并进行了条件实验研究.采用本方法测定国家矿石铅锌矿标准物质中锌的含量,测定值与认定值相符,并且该方法的准确度和精密度均符合地质分析测试的要求.     

ICP-AES同时测定固体废物浸出液中钡、铍、镉、铬、铜、镍、铅和锌

采用醋酸缓冲溶液对固体废物样品进行浸提,经硝酸-盐酸消解后,ICP-AES测定消解液中的钡,铍,镉,铬,铜,镍,铅和锌。本方法具有检出限低、再现性好、分析效率高等优点,适用于固体废物浸出毒性的测定。     

ICP-AES测定铁系催化剂中硫酸盐的方法研究

研究探讨了ICP AES测定铁系催化剂中硫酸盐所存在的干扰问题 ,建立了ICP AES测定其中硫酸盐的方法。实验发现 ,铁的存在对SO2 -4的测定不仅存在背景干扰 ,而且严重抑制硫的谱线强度 ,其抑制程度和背景干扰程度都随铁含量的增加而增强 ;盐酸酸度在 2 %以下 ,不影响SO2 -4的测定 ,但随着盐酸酸度的增加 ,由于溶液粘度的变化所引起的物理干扰而抑制硫的谱线强度。因此 ,应采用基体匹配法测定铁系催化剂中的硫酸盐。所建的方法简单、快速 ,结果重现性好 ,SO2 -4的检出限为 0 16mg·L-1,六次测定相对标准偏差小于 3% ,样品加标回收率为 97 0 %～ 10 0 4 %。     

X射线荧光光谱法测定多金属矿石中的铜和钼

采用粉末压片法制样,以经验a系数和散射线内标法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,使用ZSX PrimusⅡ型X射线荧光光谱仪对多金属矿石样品中的Cu、Mo进行了快速测试.经国家一级标准物质验证,精密度好,准确度高;用不同方法进行验证,结果满意;经过不同实验室检验其结果符合DZ/T0130-2006规定的质量要求.     

原子吸收光谱法测定钨精矿中的铅

用盐酸、硝酸分解样品,高氯酸冒烟析出钨酸分离钨,在硝酸、高氯酸介质中采用原子吸收光谱仪测定钨精矿中铅,方法简便快速,干扰少,准确度、精密度均好,测定下限可达到0.005%,适用于钨精矿中铅的测定.     

ICP-AES测电解金属锰中的金属元素

采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电解金属锰中的Ca、Mg、Fe、Cu、Co、Ni、Zn、Cr、Sb、Pb金属元素。样品用HNO3+HCl经微波消解后,试液直接进样用ICP-AES同时测定上述元素。对分析谱线、基体效应和等离子体参数等进行了讨论,确定了实验的最佳测定条件。在选定的最佳测定条件下各元素的检出限为0.004—0.053μg/mL,相对标准偏差小于3.5%,回收率为93.7%—105.1%。     

谱线宽度法测定粉末样品中高含量锡

本文利用谱线宽度方法测定了钽锡矿物样品的高含量元素Ｓｎ，讨论了外加内标元素Ｐｂ的含量分别在１％，２％和３％时对分析结果的影响，实验结果表明，Ｐｂ的不同加入量使得光谱分析的准确度和精密度的所变化。     

ICP-OES法测定穿心莲药材中6种重金属元素溶出特性的研究

以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定了中药穿心莲中的As,Ba,Cd,Cr,Cu,Pb等6种重金属元素,方法相对标准偏差2.1%~4.6%,回收率92.0%~103.2%,灵敏度高、简单、准确可靠。考察了采用热回流提取、浸泡提取、超声辅助提取等不同提取方法和提取溶剂时,上述6种元素的溶出情况。结果表明,实验所用穿心莲药材中Ba的含量最高,其次为Cu和Cr,而As,Pb,Cd在药材中含量相对较低。随着提取溶剂中乙醇含量升高,Ba的溶出减少,而Cu、Cr的溶出增加,Cd在酸性溶液中溶出最多;提取方法则以冷浸法溶出重金属元素最少,使用纯水和碱水的热回流提取重金属元素溶出相对较多。以上差异可能与这些元素在药材中的存在形态有关。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米与圆白菜中痕量铅

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定经HNO3-HClO4-H2O2湿法消解的大米与圆白菜等样品中痕量铅的方法,系统地优化了灯电流等仪器参数条件,探讨了载流、还原剂、样品酸度、氧化剂的最佳浓度,考察了掩蔽剂去干扰的情况。实验表明:在选定载流浓度HCl 2%(V/V)、还原剂KBH4浓度2%(m/V)[KOH恒为0.5%(m/V)]、样品酸度HCl 1%(V/V)、氧化剂K3Fe(CN)60.4%(m/V)、掩蔽剂H2C2O40.2%(m/V)及优化设置灯电流等参数的最佳实验条件下,测定铅的检出限为0.07μg/L,在0.00—50.00μg/L范围呈良好的线性关系,样品测定变异系数小于等于6.22%。该方法简便、干扰少、灵敏度高,应用于大米、圆白菜等样品中Pb的测定,结果与参考值相符,是一种切实可行的方法。     

原子吸收光谱法测定冬凌草中的矿物元素

用原子吸收光谱法测定冬凌草中影响人体健康的8种矿物元素Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Mg、Se和Pb的含量。样品经硝酸-高氯酸消解后,采用偏振塞曼效应扣除背景吸收,用火焰原子吸收光谱法检测积分吸收测定冬凌草中Cu、Zn、Fe、Mn、Ca和Mg的含量,用石墨炉程序升温原子吸收光谱法检测峰值吸收测定Se和Pb含量。测定结果显示:该方法的精密度RSD为1.22%—5.64%;加标回收率为95.0%—110.5%;8种矿物元素的检出限(P=95%,α=0.5)分别为Cu0.034、Zn0.0028、Fe0.031、Mn0.110、Ca0.367、Mg0.132mg·mL-1,Pb1.40μg.L-1和Se1.86μg.L-1。该方法简便快速、灵敏、准确,适用于中药冬凌草中矿物元素含量的测定。     

ICP-OES/ICP-MS测定煤中多种元素的微波消解方法研究

对比了不同温度以及HNO3,HNO3/H2O2,HNO3/HF和HNO3/HF+H3BO3等四种用酸对煤样微波消解效果和元素检测的影响。以SARM20作为煤标准物质。建立了一套两步微波消解及多元素检测方法。即用9mL的HNO3与1mL的HF分解0.1g煤样,再加入10mL 4%(ρ)的H3BO3中和过量HF及氟化物沉淀。使用ICP-OES检测Al,Ca,Fe,Mg,K,Na,S,Si,Sr和Ti等十种矿物元素,元素回收率在87.5%～98.8%;使用ICP-MS检测Li,Be,Sc,V,Cr,Mn,Co,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Se,Zr,Sn,Cs,Ba,Ce,Eu和Pb等20种重金属元素,元素回收率在85%～112.5%。各元素检测的RSD均小于3%。     

不同季节的虎杖根茎中8种矿质元素的光谱测定

采用空气-乙炔火焰原子吸收法,测定虎杖根茎的K,Ca,Na,Mg,Fe,zn,Mn,Cu等8种矿质元素的含量。对测定条件进行了实验,选择了最佳电离抑制剂和酸性介质。实验以氯化铯为电离抑制剂,盐酸浓度控制在2％以内,用氯化锶消除磷对Ca的干扰,使吸光值稳定,用标准曲线法进行测定,获得了满意效果。该方法简单、快速、准确,加标回收率为90．5％～108．2％,相对偏差为0．3％～0．7％,适合于植物矿质元素的分析。实验结果表明：虎杖根茎中含有丰富的矿质元素,其中以K,Ca元素含量最高。这与虎杖的药用效果相符。同时,每种元素含量随季节变化而变化,与其生长发育密切相关。     

微波消解-ICP-OES测定大鼠股骨中的28种元素含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）,测定60日龄和90日龄大鼠股骨中Al、As、B、Ba、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、K、Li、Mg、Mn、Na、Ni、P、Pb、S、Sb、Sr、Ti、Tl、V和Zn等28种元素含量;股骨采用HNO3-H2O2酸溶体系进行微波消解.结果显示,该方法检出限在0.001-1.689μg/mL之间;通过添加标准回收实验,回收率在81.51％-106.91％之间;RSD在0.2441％-9.8592％之间;与传统方法相比,该方法具有良好的准确度和精密度,为不同生物样品中元素含量的测定提供了参考.     

7种传统经方中6种金属元素的含量测定

采用微波消解-原子吸收光谱法对戊己丸、四逆汤等7种传统经方中Zn、Fe、Cu、Mn、Pb、Cd的含量进行测定。样品用浓硝酸微波消解,含量用校准曲线法测定。结果显示,7种传统经方中均含有丰富的金属元素,方法的加标回收率为94％-106％,精密度的相对标准偏差（n=10）为1．091%-3．078％。方法简单快速,结果准确可靠。