高含量氯化铷ICP-OES法分析测定 |
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引用本文: | 钟远,孙柏,李海军,王涛,李武,宋彭生.高含量氯化铷ICP-OES法分析测定[J].光谱学与光谱分析,2014,35(1):223. |
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作者姓名: | 钟远 孙柏 李海军 王涛 李武 宋彭生 |
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作者单位: | 钟远:中国科学院青海盐湖研究所, 青海 西宁 810008 孙柏:中国科学院青海盐湖研究所, 青海 西宁 810008 李海军:中国科学院青海盐湖研究所, 青海 西宁 810008 王涛:中国科学院青海盐湖研究所, 青海 西宁 810008中国科学院大学, 北京 100049 李武:中国科学院青海盐湖研究所, 青海 西宁 810008 宋彭生:中国科学院青海盐湖研究所, 青海 西宁 810008
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基金项目: | 国家自然科学基金项目(20773152)和青海省科技创新能力促进计划项目(2009-Z-725)资助 |
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摘 要: | 目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)常用于痕量或微量铷元素的分析, 针对常量组分铷的分析未见文献报道。通过样品用容量法连续稀释的方法测定常量组分铷离子含量时, 会引进较大的误差。本研究通过质量稀释和优化仪器参数的方法, 采用ICP-OES直接测定氯化铷溶液中的高含量铷, 减少了稀释次数和稀释引进的误差, 提高了分析结果的准确度。实验对铷离子的三条检测谱线的灵敏度、线性相关系数和测定结果的相对偏差进行分析, 确定铷的合适检测谱线为780.023 nm。实验发现ICP-OES仪器参数(雾化器流量、分析泵速和高频功率)对高含量铷的测定结果影响较大, 这是由于仪器参数影响雾化效率和谱线的发射强度, 进而影响铷的测定结果。通过正交试验分析各仪器参数对铷测定的影响顺序, 进一步依靠单因素试验确定较优的仪器参数。优化的仪器参数组合为雾化器流量0.60 L·min-1、分析泵速60 r·min-1、高频功率1 150 W。在优化的仪器参数条件下进行间隔一周的重复实验, 结果发现当RbCl浓度在0.09%~0.18%范围内时, 测定结果的相对偏差<0.5%, 可以保证较高的准确度。当RbCl浓度为0.06%时, 测定结果的相对偏差为-1.7%。实验比较了高浓度氯化锂、氯化钾和氯化铷溶液ICP-OES法的分析测定, 在相近的仪器参数条件下氯化锂的测定结果优于氯化钾和氯化铷。本研究的ICP-OES方法操作简便且快速, 适合于含铷体系的相化学研究以及高含量铷产品的分析。
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关 键 词: | 氯化铷 ICP-OES 仪器参数 |
收稿时间: | 2013/12/14 |
Determination of High Concentrations of Rubidium Chloride by ICP-OES |
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Abstract: | |
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Keywords: | Rubidium chloride ICP-OES Instrument parameters |
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