一种基于热释电效应的X射线荧光分析谱仪

利用热释电晶体实现了一个X射线激发源,并以此激发源和高能量分辨率的硅漂移探测器构建了一个X射线荧光分析谱仪。首先通过分析计算热释电晶体厚度和靶厚度对产生X射线的影响选定了激发源的设计参数;然后测量了激发源发射的X射线本底,其能量范围在1～27 keV,包含有Cu和Ta的特征X射线,最大强度在每秒3 000个计数以上,对本底的测量同时显示出谱仪的探测器部分对Cu的8.05 keV特征峰的分辨率达到210 eV,具有很高的能量分辨率;最后使用该谱仪测试了Fe,Ti和Cr等三种单质样品和高钛玄武岩样品,测试结果表明该谱仪可以有效的分析出样品的元素成分。由于这种X射线荧光分析谱仪的各组成部分体积都很小,进一步便携化后非常适合于非破坏、现场和快速的元素分析场合。     

改进X荧光光谱仪快速检测土壤中重金属（英文）

针对传统能量色散X荧光仪(energy dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)分析土壤中微量重金属测量精确度低的问题,提出了一种X荧光仪改进方法。为了减少反射X射线的影响,入射X射线垂直照射样品,探测器平行放置与样品一侧且垂直于X射线。样品与探测器之间由准直器连接。对国家标样测量结果表明,仪器对Mo,Zn,Cu,Pb,Zr,Nb的检出限为0.4,6.68,1.97,6.84,1.60,7.59mg·kg-1。各元素对数偏差在0~0.05之间。元素含量在三倍检出限以上RSD%(GBW)小于7,元素含量在三倍检出限内RSD%(GBW)小于15。为了验证改进后X荧光仪测量效果,在大兴安岭地区采集土壤样品与传统荧光仪进行比较分析。改进X荧光仪提高了土壤中微量重金属测量精度,满足野外地质普查要求。     

原位能量色散X射线荧光分析中岩样基体效应及其修正研究

原位能量色散X射线荧光现场分析岩样矿物成分时,岩样基体效应会对测量结果产生影响。本文以Cu元素作为待测元素,研究了17种不同岩样基体对原位能量色散X射线荧光分析Cu元素特征X射线强度的影响及其修正方法。采用蒙特卡罗方法模拟获得了Cu元素含量相同的17种不同岩样测量谱线,综合各类岩石元素构成的相似性,并依据模拟谱线Cu元素Kα射线强度与谱线参数之间的相关性,反映了原位能量色散X射线荧光分析岩样Cu元素的基体效应并不完全受岩体元素构成或岩石分类的控制,需要依据岩石样分析谱线参数的相关性进行归类讨论。针对基体影响Cu元素特征射线强度相似的15种岩样进一步研究,并对Cu元素特征X射线与谱线主要参数的主成分进行分析,发现散射本底、X光管靶材料特征X射线及其非相干散射峰强度能够很好的描述Cu元素特征X射线强度受岩样基体影响的变化,据此可以对基体效应影响相似的岩体进行Cu元素测量结果修正。采用本文方法同样也能为不同岩性岩体其他待测元素基体效应的修正提供参考。     

光子计数型CCD测量激光等离子体X射线

 介绍了光子计数型电荷耦合器件(CCD)的工作原理，标定了2.0~30 keV的探测效率。在超强超短激光等离子体相互作用中，实验用靶为复合靶，分别用Cu＋Mo和Al+Cu制作。第1层靶是Cu或Al物质作为电子示踪材料，第2层靶是Mo或Cu物质作为荧光材料，利用光子计数型CCD测量了Mo和Cu的X射线能谱, 同时得到CCD的能量分辨率大于37。该CCD可用于激光等离子体低通量高能X射线测量实验。     

不同激发方式对能量色散X射线荧光法测铀的影响

针对能量色散X射线荧光法测铀过程中存在自激发效应对测量结果产生干扰的问题及以往测铀仅使用放射性同位素源作为激发源的测量限制,利用微型X射线对铀矿样品进行自激发效应测量,并分别将109Cd,241Am,微型X光管三种不同激发源测量铀矿样品的结果进行比较分析。结果表明,自激发效应产生的特征X射线峰面积计数仅为有源条件的0.01%以下,属统计涨落范畴,对测量结果的干扰可忽略不计;109Cd源由于其特征射线能量22.11和24.95 keV均在L_α吸收限能量21.75 keV附近,激发光电截面最高,相应的荧光产额也高,故109Cd源相比于241Am源对铀元素的激发效率更高;241Am源测量误差明显大于109Cd源的测量误差,原因是铀的L系能量特征峰与241Am源特征射线26.35 keV的散射峰能量区叠加,造成实测谱线本底偏高;X光管作激发源的铀矿样品中铀含量与化学分析结果之间的误差在10%以内,仅为同位素源激发X射线荧光分析误差的一半,且X光管激发谱峰面积计数值明显大于源激发条件下的峰面积计数,说明X光管作激发源的测铀质量优于源激发模式。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中的组分

用X射线荧光光谱法测定了不锈钢中Si、Mn、P、Cu、Ti、W、Mo、V、Ni、Cr、Nb等11种元素的含量。对磨样条件、准确度和精密度进行了实验,实验表明本方法与化学法所测结果相符。     

矿山尾矿中微量银元素快速检测方法的研究

针对矿山尾矿中微量银元素测定的技术难题,提出了一种基于超短光路原理的能量色散X荧光能谱快速检测的方法。提高元素测量分辨率,提高样品分析效率,降低光管功率,延长仪器使用寿命。能谱系统优化了滤片以及探测器屏蔽物等设计,准直器采用对X射线基本无散射的聚四氟乙烯,达到微量银元素的检测要求。实际尾矿测试中,银的检出限达到0.1 mg·kg-1,RSD在0.1%～2.6%之间,准确度在87%～115%之间。对比尾矿、原矿及精矿的检测实验,证明了在能量色散X荧光能谱中引入超短光路设计方法,能够提升系统峰/本底比,满足微量银元素的检测要求。     

SPECTROSCAN-U型便携式波长色散X射线荧光光谱仪现场测定铜矿区的15种元素

采用SPECTROSCAN－U型便携式波长色散X射线荧光光谱仪，使用粉末样品压片制样，现场分析了某铜矿区样品中的Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、V、Ti、Mn、Rb、Sr、Zr、Y、Ca、Fe等15种元素，获得了较好的精密度与准确度。用现场分析数据圈出的异常图与室内化学分析数据圈出的异常图符合较好，为野外现场快速分析作了有益的尝试。     

X射线荧光法测定土壤中的金属含量

本文叙述了用波长色散X射线荧光光谱测定环境土壤样品中Pb、Zr、Sr、Rb、Zn、Cu、Ni、Fe、Mn、Ti元素的条件，用GSD参考标样建立的元素含量与X射线强度间的函数式线性良好，方法的可靠性用GSD参考标样检验，各元素测定结果的相对标准偏差均在4.85%以下。文中还讨论了用非线性方法研究样品稀释比与X射线强度间的线性关系。同一样品中各元素稀释比与X射线强度间的非线性关系，可用线性的经验方程表示。     

改进X荧光光谱仪快速检测土壤中重金属

针对传统能量色散X荧光仪(energy dispersive X-ray fluorescence,EDXRF)分析土壤中微量重金属测量精确度低的问题,提出了一种X荧光仪改进方法。为了减少反射X射线的影响,入射X射线垂直照射样品,探测器平行放置与样品一侧且垂直于X射线。样品与探测器之间由准直器连接。对国家标样测量结果表明,仪器对Mo,Zn,Cu,Pb,Zr,Nb的检出限为0.4,6.68,1.97,6.84,1.60,7.59 mg·kg-1。各元素对数偏差在0～0.05之间。元素含量在三倍检出限以上RSD%(GBW)小于7,元素含量在三倍检出限内RSD%(GBW)小于15。为了验证改进后X荧光仪测量效果,在大兴安岭地区采集土壤样品与传统荧光仪进行比较分析。改进X荧光仪提高了土壤中微量重金属测量精度,满足野外地质普查要求。     

铝锂合金样品的前处理及其Ag和Li的光谱分析

针对铝锂合金样品检测其Ag和Li,采用等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)同时测定Ag和Li,火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别测定Ag和Li,单宁酸分光光度法(VS)测Ag,对不同的光谱测定方法进行了比较,证明了ICP-OES检测铝锂合金中的Ag和Li具有较高的抗干扰性。对比了三种不同的样品消解方法,确定了FAAS测Li采用王水溶样最佳,ICP-OES,FAAS和VS测Ag采用HCl+H₂O₂体系溶样准确度更高。详细讨论了样品中共存元素Al, Mg, Zr, Ti, Cu的干扰及消除方法。用氨水沉淀消除共存元素Al,Ti,Zr,8-羟基喹啉沉淀分离Mg和Cu的方法消除原子吸收光度法测Ag的干扰;采用磷酸盐沉淀分离Ti而消除原子吸收光度法测Li的干扰;采用与原子吸收光度法测银相同的消除干扰方法,消除上述离子干扰,滤去干扰沉淀后,用硝酸赶盐酸解蔽Ag+离子,同时分解消除8-羟基喹啉的颜色,以消除分光光度法测银的干扰。对比消除干扰前后的结果发现准确度显著提高,证明消除干扰的方法切实有效。将选择的最佳消解体系和干扰消除方法应用于铝锂合金样品的测定,ICP-OES测Li和Ag回收率分别在100.39%～103.01%和100.42%～103.73%之间,FAAS测Li和Ag 回收率分别在95.91% ～99.98%和98.04%～103.67%之间,分光光度法测Ag回收率在98.00%～101.00%之间,测定结果满足分析要求。     

皮秒脉冲激光产生的X射线源能谱精密诊断

针对皮秒脉冲激光产生的X射线能谱精密诊断需求,提出了一种晶体谱仪,该谱仪使用曲率为200 mm的透射式石英弯晶作为色散元件,测谱范围可覆盖8～60 keV。使用该谱仪在星光III和神光II升级装置进行了应用,成功获得了铜、钼、银等元素的特征线能谱,以及金的L壳层特征线,测量获得的能谱信噪比较高,显示了谱仪在测量皮秒激光产生的X射线能谱上的良好性能。     

X射线荧光光谱法快速分析盐湖粘土矿物元素含量

以低压聚乙烯粉镶边垫底粉末压片法制样,用X射线荧光光谱法测定盐湖粘土矿物中主次组分含量的定量分析曲线,测量了粘土矿物中As, Mn, Co, Cu, Cr, Dy, Ga, Mo, P, Pb, Rb, S, Sr, Ba, Cs, Ta, Th, Ti, U, V, Y, Zn, Zr, MgO, K₂O, Na₂O , CaO, Fe₂O₃, Al₂O₃, SiO₂含量。研究了各元素的谱线干扰特别是谱线的间接干扰,同时提出了元素周期表中各周期元素相互之间干扰的判别方法; 使用α经验系数法及康普顿内标法校正基体效应,经对国家标准物及实际样品进行分析,测量值与标准值结果吻合。方法的检出限和准确度均满足分析要求,除了Mo,Cs,Ta ３个元素RSD较高,其他元素RSD 为0.01%～5.45%。     

黄河水悬浮泥沙中金属含量的X射线荧光法测定

本文研究X射线荧光压片法测定黄河水悬浮泥沙中Cu、Zn、Ni、Mn、Fe、Zr、Sr、Rb、Ti元素的条件，并用峰背比法和非线性方法研究了样品稀释比与X射线强度间的线性关系。本法用GSD参考标样所建立的元素含量与X射线强度间的线性函数式线性良好，相关系数R值除Ti为0.98外，其余8种元素均在0.99以上，其余8种元素均在0.99以上。方法的可靠性用GSD参考标样检验，各元素测定结果的相对标准偏差均在3.6%以下。     

84.5MeV 12C4+离子诱发金属靶原子发射的Kβ与Kα-X射线强度比值的研究

本实验是在中国科学院兰州近代物理研究所, 国家实验室的重离子加速器上完成的. 实验用ORTEC公司生产的HPGe X射线探测器测量了84.5MeV的12C4+离子轰击Cu, Mo, Ag, Cd, In, Sn, W和Au金属靶产生的K壳层特征X射线谱, 计算了Kβ与Kα-X射线强度的比值, 并将结果与Scofield用Hartree-Fock-Slater模型计算出的理论值与用其它方法 (如: 衰变幅射, 用光子, 电子, 质子等粒子与靶相互作用) 得到的实验值进行了比较. 比较结果表明用84.5MeV的12C4+离子轰击Cu, Mo, Ag, Cd, In, Sn, W和Au金属靶产生的Kβ与Kα-X射线强度比值比理论值和其它实验值要大许多.     

原位微区X射线荧光分析在矿物学研究中的应用

从新疆采集了13件岩矿石样品,用于研究蚀变过程中矿物的元素含量变化特征。成都理工大学研制的IED-6000型原位微区X射线荧光分析仪被应用于获得蚀变过程中矿物的化学和物理数据。这种无损的微区X射线荧光分析仪主要是以低功耗X光管和电致冷Si-PIN半导体探测器为基础,采用毛细管X射线透镜实现微区测量的功能,并且能够集成到任何显微镜上进行测量,焦斑长轴直径约110 μm。通过微区X射线荧光测量,将黝铜矿更正为黄铁矿,提高了矿物鉴定的效率及准确性;在蚀变剖面研究中,矿化岩石样品的长石颗粒都富含Cu和Zn元素,可以作为找矿直接指示元素。Cr,Mn和Co等元素含量与矿化程度呈负相关。     

84.5 MeV12C4+离子诱发金属靶原子发射的Kβ与Kα-X射线强度比值的研究

本实验是在中国科学院兰州近代物理研究所,国家实验室的重离子加速器上完成的.实验用OR-TEC公司生产的HPGe X射线探测器测量了84.5 MeV的12C4+离子轰击Cu,Mo,Ag,Cd,In,Sn,W和Au金属靶产生的K壳层特征X射线谱,计算了Kβ与Kα-X射线强度的比值,并将结果与Scofield用HartreeFock-Slater模型计算出的理论值与用其它方法(如:衰变幅射,用光子,电子,质子等粒子与靶相互作用)得到的实验值进行了比较.比较结果表明用84.5 MeV的12C4+离子轰击Cu,Mo,Ag,Cd,In,Sn,W和Au金属靶产生的Kβ与Kα-X射线强度比值比理论值和其它实验值要大许多.     

合金工具钢的X射线荧光光谱分析

本文介绍了用X射线荧光光谱仪测量合金工具钢中Mn,Cr,V,W,Ti,Nb,Co,Zr,Ni,Mo,S,P,Si和Cu十四个元素的方法,度样经砂轮抛光酒精棉擦拭后直接测量,结果与内控标样吻合,方法的精密度（n=8)除W,Tr,Nb和Zr外,大多数元素在0．13－9．59％,适应铬钒钢,锰钢,模具钢,中低合金钢等多种钢种的分析。     

X射线荧光光谱法测定煤灰中18个痕量元素

本文研究X射线荧光光谱法直接测定煤灰中Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Th、Pb、Mn、Zn、As、Ga、Cu、Ti、Ba、V、Cr、P和La18个痕量元素的方法。采用国家一级地球化学标准参考样GSD1－12，GSS1－8等作为标准，使用低压聚乙烯镶边垫底的粉末压片法制样，用3080E2型X射线荧光光谱仪对煤灰样品中多种痕量元素进行测量。方法灵敏、准确、快速、简便。     

实时测量的X射线针孔相机信号强度估算

 对用X射线CCD作测量设备的在线针孔相机信号强度进行了估计。利用激光原型装置柱腔能谱曲线、PI-SX1300型号X射线CCD的量子效率曲线分别对在CCD加Be滤片和加不同材料的平面镜两种情况下的针孔相机成像获得的Ｘ射线信号在CCD上的信号强度计数进行了估算,结果表明：厚度不大于200 μm的Be滤片只能将信号强度的计数降低一个量级;3°入射的金平面镜,5°入射的镍、碳平面镜和硅平面镜虽然也可将信号强度计数降低一个量级,但这两种衰减方法得到的强度计数超过了CCD的饱和计数值。计算了不同厚度的Be滤片结合平面镜的针孔相机对信号强度计数的衰减情况,结果表明：Be的厚度在20～40 μm时,平面镜选择3°入射的金平面镜或者5°入射的镍平面镜,两者结合可以较好地衰减信号。