高性能MgB2长线材制备及性能表征

采用原位粉末装管工艺，分别以Mg粉(99.5%)，无定形B粉(99.9%)为原料，以纳米SiC(10—30nm)作为掺杂材料制备铁基MgB₂线.首先将已混合的原料在丙酮介质中球磨，真空干燥后，将粉末填入铁管内，然后通过孔型轧制、旋锻和拉拔等冷加工工艺得到11m长外径Ф1.75mm铁基MgB₂超导线.用扫描电镜，电子能谱，X射线衍射仪和超导量子干涉仪测试发现，样品微观结构整齐，晶粒大小均匀，内部仅含微量MgO，T_C(onset)=35.1K，ΔT_C＝5.3K.纳米SiC掺杂后，其中C造成MgB₂晶格畸变，形成有效磁通钉扎中心，C元素在MgB₂中分布均匀.标准四引线测试结果表明，11m线均分10段后，各点的J_c(4.2K,10T)均超过1.0×10⁴A/cm^{2，最高值达到1.2×104A/cm2.在10—18T范围各点临界电流值分布均匀，变化率小于10%.}     

采用扩散法制备高临界电流密度的MgB2块材研究

采用一种新的Mg扩散方法,在常压下成功制备出致密的MgB2超导块材,样品密度最高达1.95 g/cm3,并得到了最佳的热处理条件.采用X射线衍射仪(XRD),扫描电镜(SEM)和超导量子干涉仪(MPMS)分别对样品的物相,微观结构和超导性能进行了表征.结果表明:纯的MgB2在5×10-3 T的外场下,起始超导转变温度(Tc)为38.1 K,转变宽度仅0.9 K;10 K自场下临界电流密度(Jc)值达0.53 MA/cm2.此外,纳米Pr6O11或C掺杂能显著改善MgB2的实用化性能,其中15at.%C掺杂的MgB2(MgB1.85C0.15)在10 K,6 T下,Jc高达104 A/cm2.     

TiB2掺杂MgB2超导线材临界电流密度和显微结构研究

以低碳钢管为包套材料,采用原位粉末套管法制备出5 mol%TiB2掺杂的MgB2超导线材.利用X射线衍射、扫描电子显微镜、能谱分析和标准的直流四电极电阻法分别测试了线材的物相组成、显微结构、化学组成和临界电流密度(Jc).结果显示,TiB2掺杂能够提高MgB2线材的Jc,使其达到了9960 A/cm2(6K,4.5T)和1110 A/cm2(6K,7T),比未掺杂线材分别提高了14%和26%.TIB2掺杂引起的MgB2晶粒减小,晶界面积增加和晶粒连结性改善,是Jc提高的主要原因.在未掺杂MgB2线材中还发现了微裂纹、MgO晶须等不利于超导性能的特殊显微结构.     

MgB2薄膜的制备与特殊性质

本文报道了利用混合物理化学气相沉积方法(HPCVD)在SiC衬底上制备出约150 nm厚,结构均匀的MgB2薄膜.由R~T曲线知道样品TC(0)高达40.1K.由M~T曲线知道其TC=40.4K,且曲线转变十分陡峭.X射线衍射分析表明薄膜具有较好的C轴取向,没有氧污染,却存在Mg的杂峰.由M~H曲线,利用毕恩模型计算得到了5 K零场条件下JC(0T,5K)=2.7×106A/cm2,Hc2=19.5 T.这些结果表明过量的Mg对MgB2薄膜的转变温度以及有些性质有较大的影响.     

纳米C和SiC掺杂对MgB2带材超导性能的影响

采用X射线衍射仪,扫描电镜,超导量子干涉仪等仪器对纳米C和SiC掺杂的MgB2带材进行了表征,并采用标准四引线法对样品的临界电流进行了测试. 实验表明,C和SiC掺杂在提高MgB2带材高场下的临界电流密度方面具有显著效果. 在温度为4.2 K、磁场大于9 T条件下,C和SiC掺杂样品的临界电流密度与未掺杂样品相比均提高一个数量级以上. 掺杂样品高磁场下良好的临界电流性能主要归因于C对B的替代所产生的晶格畸变、位错等缺陷和局部成分变化而导致的有效晶内钉扎作用. 实验结果表明,SiC掺杂的MgB2带材之所以具有非常好的高场电流特性,和C掺杂的样品一样, C对B的替代起到十分关键的作用.     

19芯Fe/Cu复合包套二硼化镁超导线制备及其超导性能研究

采用In-Situ PIT方法,以工业级低纯度B粉(92%)和镁粉(99%)为原料制备了19芯Fe/Cu复合包套MgB2超导线。断面扫描电镜观测表明,超导线内部超导芯分布排列均匀,Fe层都能完好包围MgB2芯体,Fe与Cu层结合紧密,填充因子0.17。750℃热处理1h后,样品超导转变温度Tc(onset)=33.5K,转变宽度ΔTc=4.8K。X光衍射检测发现,MgB2超导相中不存在其它Mg-B化合物杂项,但含有少量MgO和FeB2。多芯化后,超导芯中FeB2略有增加。四引线Ic测试发现,19芯样品在4.2K,4T时,临界电流密度为5622A/cm2,比单芯样品14400 A/cm2降低约2/3。     

不同包套材料对MgB_2超导线材性能影响

采用原位粉末套管法(in-situ PIT)制备了不同包套材料的MgB2线材,前驱粉末按照Mg:B=1.1:2的比例将Mg粉和B粉混合均匀,分别装人低碳钢、316L不锈钢以及Monel管中,均拉拔至直径1mm,然后800℃保温10min.对烧结后的线材进行微观形貌、相成分以及超导电性的分析检测.结果表明,MgB_2/Monel线材内部粉体中生成MgNi_2相,使其临界电流密度减弱;MgB_2/SS线材由于MgB_2粒径较大,使其高场下的J_c值较差;MgB_2/Fe线材的超导电性最好,在10K,0T时J_c高达5.3×10~5 A/cm~2.     

碳纳米管掺杂MgB2的磁通钉扎特性

利用固相反应法制备了按不同质量比掺杂CNTs的MgB2超导材料.10 K时,1%掺杂量的样品在零场下Jc=1.89× Acm-2,不可逆场为6.9 T,退火以后样品的不可逆场提高到7.5 T.20 K时,0.5%掺杂量的样品在零场下Jc=1.15× Acm-2,不可逆场为4 T.样品的钉扎作用主要来自晶粒间的晶面钉扎作用.     

混合物理化学气相沉积法制备Al2O3衬底MgB2薄膜性质的研究

我们用混合物理化学气相沉积(Hybrid Physical-Chemical Vapor Deposition简称为HPCVD)法在Al2O3(00l)衬底上原位制备了MgB2超导薄膜样品.样品厚度约为1μm左右,最高的超导起始转变温度Tc(onset)＝40.3K,转变宽度ΔT为0.3K.ρ50K=2.3μΩcm,剩余电阻比率RRR=R300K/R50K=10.样品的X射线衍射分析表明,MgB2薄膜具有较好的c轴取向,晶粒大小约200nm.由毕恩模型计算求得在5K和零场条件下,样品的临界电流密度Jc=7.6×106A/cm2,不同磁场下测得R～T曲线可以外推得到Hc2(0K)约10T.这些结果表明HPCVD技术在MgB2薄膜原位制备方面有着很大的优势,从而有利于实现MgB2薄膜在电子器件方面的应用.     

先位粉末套管法制备MgB2/Fe线材的超导性能研究

采用先位法将MgB2粉装入纯铁管中,制备出MgB2/Fe超导线材.用X射线衍射仪和扫描电子显微镜分析了样品的物相组成和显微结构;用SQUID测量了样品的超导转变温度;用标准四引线法测量了短样的临界电流.结果显示,超导样品的临界转变温度约为38.3 K,在4.2 K/4 T下MgB2/Fe线材的临界电流密度为～104A/cm2.研究结果表明,高温退火有效地减少了冷加工过程中产生的应力,改善了晶粒连接性,提高了芯材的致密度,可以显著地提高先位法制备线材的临界电流密度.