二氢沉香呋喃倍半萜的2D NMR研究

利用¹H-¹³C相关(¹H-¹³C COSY)谱对1β-乙酰氧基-2β(α-甲基丁酰氧基)-6α-羟基-8β,9α-二苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(A),和1β-乙酰氧基-2β(α-甲基丁酰氧基)-6α-羟基-8β(β-呋喃甲酰氧基)-9α-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(B)的¹³C NMR谱化学位移进行了全指定,利用¹H-¹H远程相关(¹H-¹H COSYLR)谱确定了化合物A和B中6-Ha和7-He,8-He和9-He的弱偶合,以及7-He和9-He的弱W型远程偶合.     

1H NMR研究β-环糊精与环氧氯丙烷共聚物的反应机理和分子链结构

β-环糊精(cyclodcxtrin)与环氧氯丙烷(Epichlorohydrin)一个系列的共聚物获得,¹H NMR以D₂O或DMSO-d₆为溶剂的测定,其谱峰被归属.共聚合反应机理为以羟基和环氧基为活性中心的亲核取代.当环氧氯丙烷:β-环糊精=n ≤ 3时,聚合物分子链呈现以β-环糊精母体为中心的线状或低枝化状链结构;当n ≥ 5时,分子链出现交联网络结构.n越大(n ≤ 12),分子量越急剧增加,其交联度也越大.     

利用1H和13C NMR研究α-取代萘的取代效应

本文研究了一些α-取代萘中不同取代基对萘环¹H和¹³C NMR化学位移的影响,发现随取代基电负性和取代基特性常数的不同,各个位上¹H和¹³C的化学位移变化范围不同,从而对化学位移与取代基电负性及取代基特性常数之间的规律性进行了探讨。实验结果表明,用¹H和¹³C NMR化学位移可鉴别萘衍生物的价键状态、化合物的结构及取代基的性质。     

9-芴基丙二腈及有关化合物的1H NMR谱和13C NMR谱全归属研究

应用多种核磁共振技术结合质谱技术对9-芴基丙二腈、α-氰基-α-(9-芴基)乙酸乙酯和α-氰基-α-(9-芴基)乙酰胺的¹H NMR谱和¹³C NMR谱进行了全归属.     

苦皮藤中两个新的 β-二氢沉香呋喃型化合物的 NMR 数据解析

从南蛇藤属植物苦皮藤中分离出两个新的β-二氢沉香呋喃型化合物：1β,2β,15-三乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丁酰氧基-9β-苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃（化合物I）和1β,15-二乙酰氧基-8α-(α-甲基)-丙酰氧基-2β,9β-二苯甲酰氧基-4α,6α-二羟基-β-二氢沉香呋喃（化合物II）．通过核磁共振（NMR，包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹H COSY、NOESY、HSQC、HMBC）技术对化合物所有的¹H和¹³C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

用2D NMR研究一对差向异构体的化学结构

从刺南蛇藤中首次分离到一对差向异构体,用NMK方法(¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,¹H-¹H COSY,¹³C-¹H COSY,NOESY,HMBC)并结合其它结构信息,确定其化学结构为;1α,6β,8α,13-四乙酰氧基-9α-苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(1)和1α,6β,8α,13-四乙酰氧基-9β-苯甲酰基-β-二氢沉香呋喃(2).其中1为新化合物,命名为Celastrine。     

取代基效应(SCS)与乙烯-α-烯烃共聚物的序列结构——7.氢化丁苯共聚物(HBS)

测定了两个氢化丁苯共聚物样品的¹H、¹³C NMR谱。通过处理文献中的¹³C NMR谱数据得到了-C₂H₅和-C₆H₅的SCS参数。利用乙烯-α-烯烃共聚物的SCS方法结合DEPT NMR实验技术重新归属了该共聚物的¹³C NMR谱。明确指出,氢化丁苯共聚物分子链中主链任何一个乙烯单元的两个CH₂在序列分布上分属于二元组和三元组。CH则用三元组来表征。最后,对HBS共聚物的序列分布进行了计算。     

N-(α,β-双取代-4-氯桂皮酰基)-另丁胺类化合物的NMR及构型研究

本文报道了N-(α,β-双取代-4-氯桂皮酰基-另丁胺类化合物的¹H NMR及¹³C NMR的研究。通过比较该类化合物分子酰胺基中氢及碳的化学位移指定了各化合物的构型。采用NMR方法判定的构型为X光衍射结果所证实。     

四氢β-咔啉类化合物的13C NMR研究

测定了四对新合成的四氢β-咔啉化合物的¹³C NMR谱,通过APT、HETCOR和HETCOLOC谱指认了所有碳的归属.所确定的化学位移规律可以用来确定它们的构型.     

取代基效应(SCS)与乙烯-α-烯烃共聚物的序列结构Ⅱ.取代基效应方法

本文提出了一种解析乙烯-α-烯烃共聚物的¹³C NMR谱的取代基效应方法,它揭示了存在于共聚物序列结构与¹³C谱之间的对应关系,并对这种关系进行了系统的阐述。文章中首次按上述对应关系明显与否将共聚物¹³C谱分成两类,并给出进行分类的三种判据:SCS参数,共单体均聚物的¹³C谱,以及取代基的电性。文章最后比较了取代基效应方法与Grant-Paul方法的异同。     

氨基酸合成方法研究-(XI)N-取代亚氨酸酯与芳醛缩合产物-去氢氨基酸衍生物的构型及其NMR研究

通过¹H NMR、NOE差谱和门控去偶¹³C NMR等的研究确定了新合成的五对α-去氢氨基酸衍生物的构型,并利用部分弛豫、APT ¹³C NMR二维碳氢相关谱及¹³C-¹⁹F偶合常数等对NMR谱线进行了归属.     

α-萘乙酸芳酯的13C NMR研究

报道了7种新的α-萘乙酸芳酯的¹³C NMR谱.对其全部谱峰进行了归属,并讨论了化学位移与分子结构间的一些关系。     

β-苯甲酰基-γ-取代苯基-γ-丁酸内酯的NMR研究

利用¹H NMR,¹³C NMR,2DNMR及IR,MS等技术对β-苯甲酰基-γ-取代苯基-γ-丁酸内酯的结构及空间构型进行确证,讨论了该结构的NMR谱学行为,提出了生成该化合物的可能的化学反应历程.     

β-萘黄酮和β-二氢萘黄酮类化合物的13C-NMR研究

本文研究了14种β-萘黄酮和β-二氢萘黄酮类化合物的¹³C化学位移,发现其变化规律和单黄酮无大差异。通过COSY,HETCOR,HETCOLOC等2D-NMR谱和PBB,DEPT,QUAT,SELDEPT等碳谱实验指定了它们的碳的全部归属。     

宿萼假耧斗菜有效组分的NMR研究

利用1D、2D NMK和差谱等方法研究二个化合物:ent-kauran-16β,17-diol和假耧斗菜素(paraquilgin)的化学位移和立体结构,对其¹H和¹³C NMR谱进行了全归属。     

β-二氢沉香呋喃倍半萜的1H和13C化学位移全指定及13C化学位移与立体化学之间的关系

采用¹H,¹³C-COSY和COLOC谱,对三个(1-3)β-二氢沉香些喃倍半萜的¹H和¹³C化学位移进行了全指定.经过考察和比较上述化合物及十九个文献报导化合物的立体化学和C-14化学位移的关系,得出一个新的,非常重要的构型判断方法.     

取代喹啉的13C NMR研究

报道了14种新的取代喹啉的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这14种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

取代吡啶衍生物的13C NMR谱研究

本文测试了三十三个α、β、γ单取代吡啶和二、三取代吡啶衍生物的¹³C NMR谱,归属了全部¹³C NMR谱线。由其¹³C NMR谱线变化规律,研究和总结出各类碳数大于2的烷基取代基对α、β、γ单取代吡啶环碳化学位移的经验取代参数和吡啶环作为一个官能团对烷烃衍生物的取代效应,讨论了单烷基和多烷基吡啶的取代基加和规律。     

4-芳氨基取代喹啉的13C NMR研究

报道了16种新的4-芳氨基取代喹啉的¹³C NMR谱.应用¹³C NMR等谱确定了这16种新化合物的分子结构,并对全部谱峰进行了归属,初步探讨了分子结构对¹³C NMR化学位移的影响.     

柚皮素7-O-葡萄糖苷非对映异构体的NMR波谱分析

二氢黄酮糖苷化后产生的R与S构型非对映异构体在¹H NMR谱上会呈现一些差别,但文献对其差别描述非常有限.为便于利用¹H NMR谱图判断二氢黄酮糖苷的R与S构型非对映异构体,本文首先在植物药皂荚提取物中分离得到一种二氢黄酮苷-柚皮素7-O-葡萄糖苷R与S构型混合物,分析其氘代二甲亚砜（DMSO-d₆）溶液的¹H NMR、¹³C NMR、¹H-¹H COSY、¹H-¹³C HSQC和¹H-¹³C HMBC谱,对其¹H和¹³C NMR谱峰进行了归属;然后,采用手性色谱柱对该混合物进行分离,结合圆二色光谱（CD）技术确定构型;最后,为鉴别R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷在¹H NMR谱中特征差别谱峰,避免葡萄糖残基质子对二氢黄酮苷元质子化学位移的影响,采集了R与S构型柚皮素7-O-葡萄糖苷及其混合物氘代乙腈（CD₃CN）溶液的NMR谱,结果显示葡萄糖残基端基质子H-1″化学位移差别最为明显,为9.4 Hz;5-位酚羟基质子化学位移差别为5.8 Hz,C环上3个质子化学位移差也较明显．