高能球磨制备Zr-V纳米粉末

将初始粉末Zr(150μm)和V(150μm)(纯度：99．5％)按原子比1：2或1：1进行混合后在氩气气氛中放入SimoloyerCMol-2球磨仓中，球料比为10：1，转速分别为700，480r／min和循环式球磨工艺即1300r／min：30s；900r／min：30s；用XRD(用CoKα为辐射源)对不同研磨时间的粉末进行相分析，同时用TEM和SEM分析粉末形貌和粒径。     

溶胶-凝胶法制备的纳米TiO2结构相变及晶体生长动力学

讨论了采用溶胶-凝胶法经由先驱物钛酸四异丙脂水解而制备的纳米TiO₂粉末的 结构相变 ，并讨论了该纳米粉末的生长动力学机理.结果表明，水解pH值为0.9，当高压釜热处理温度 ＜503K时，粉末晶粒度增长较为缓慢，而当热处理温度＞503K时，粉末粒度明显长大.应用 相变理论计算出了纳米TiO₂颗粒的两阶段的生长激活能，分别是18.5kJ/mol和5 9.7kJ/mol .XRD物相分析表明，高压釜热处理温度达到503K时，样品就开始发生锐钛矿到金红石相的结 构相变，到543K就基本实现了这一结构相变，使得这一相变温度比其他文献中报道的又降低 了许多. 关键词： 2')" href="#">纳米TiO₂ 溶胶_凝胶法 结构相变 晶粒生长动力学     

高频溅射法制备Bi—Sr—Ca—Cu—O超导薄膜

以单晶 YSZ、YAG 为衬底,用高频溅射法制备了 Bi-Sr-Ca-Cu-O 超导薄膜,膜厚为0.5—1μm,其中两个样品的超导性能为 T_c(onset)=92K,T_c(mid)=78K,T_(ce)=42K 和T_c(onset)=95K,T_c(mid)=78K,T_(ce)=36.5K,经分析,后者的组成近似地为Bi_2Sr_2Ca_1Cu_2O_x.对靶组分、溅射和热处理条件与生成的膜成分、物相、形貌以及超导电性的关系做了讨论.     

高场磁体Nb3Sn超导接头的制备工艺参数研究

Nb_3Sn超导接头的制备工艺参数和条件对其性能有直接影响,获得有效的制备工艺参数对Nb_3Sn超导接头的可靠性具有重要的意义。虽然,采用烧结法制备Nb_3Sn超导接头行之有效,然而烧结法对工艺条件要求较高,受到球磨时长、压接压力、粉末配比、热处理时间等不同工况的影响。利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对不同工艺条件下的样品进行物相分析和表面形貌的表征,并确定了烧结法制备Nb_3Sn超导接头的工艺参数。结果表明:球磨时间15 h, Nb:Sn:Cu摩尔质量比为3:1:1,压接压力为15 MPa,热处理时间为100 h时,最终制备所得超导接头样品与Nb_3Sn母材较为接近。     

Tb3Al5O12：Ce^3＋发光粉的微波辅助合成和性能表征

采用微波辅助合成一高温热处理制备了铈掺杂铽铝石榴石（Tb3Al5O12：Ce^3＋,简称TAG：Ce）发光粉。用XRD、SEM、激发和发射光谱等对粉末的晶型、形貌以及发光性能进行了表征。结果表明,发光粉晶粒清晰、表面光滑,粒径在2μm以下。TAG：Ce的激发光谱主激发峰在467nm,330nm左右存在次激发峰,375nm附近存在两个强度较弱的峰;发射光谱峰值波长为550nm,与传统固相法制备的TAG：Ce基本一致。与传统高温固相反应法相比,此方法具有高效、节能、环保等优点。通过分析反应历程,证明了Tb2O3-Al2O3系统中Al离子的分扩散系数大于Tb离子的。     

前驱粉末对（Bi，Pb）-2223／Ag超导带材临界电流密度的影响

采用双相粉工艺即分别制备出2212粉末和（Ca2CuO3＋CuO）粉末，将它们分别热处理后，按照2223比例混合均匀，分别在四个不同温度下（800℃，815℃，830℃，845℃）进行了10h的烧结，并采用PIT技术制备出37芯超导带材．通过X射线衍射、SEM观察和临界电流的测试，分析了粉末不同烧结温度对（Bi，Pb）-2223／Ag超导带材临界电流密度的影响．结果表明：采用不同的前驱粉末制备的带材具有不同的临界电流密度，最佳的前驱粉末最终烧结温度是830℃左右．     

等离子壁材料钨基纳米粉末的制备

用机械合金化的方法制备了可为等离子壁材料的W-30%TiC(体积百分数)纳米复合粉末。用BET N2吸附法测量了球磨前后复合粉末的比表面,用激光粒度仪测量复合粉末的粒径分布,用X射线衍射分析了粉末的晶粒尺寸,用SEM观察了球磨前后粉末形貌。研究结果表明,W-TiC粉末的最佳球磨参数为：球磨介质比约2:1,球料比约10:1,球磨转速约200r•min^-1,球磨时间约25h。     

不同制备条件对Zn2SiO4：Mn^2＋粉末发光性能的影响

利用溶胶-凝胶法制备了Zn2SiO4：Mn^2＋粉末,探讨了体系pH值、热处理温度、煅烧气氛对材料结构和发光性能的影响。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光致发光（PL）谱等分析手段对Zn2SiO4：Mn2＋粉末的结构、颗粒大小、形貌、发光性能进行了表征。结果表明：溶胶的pH值影响制备的粉体的结晶性和颗粒大小,当溶胶pH值为4．34时,体系水解缩聚反应充分,所得荧光粉的光致发光强度最强;煅烧气氛显著影响荧光粉的发光强度,前驱体在N2（90％）＋H2（10％）的还原气氛下煅烧得到的发光粉发光强度最强;最佳热处理温度为900℃。     

铌钛超导体的非合金化制备

本文研究了Nb片和Ti片在不同温度下的扩散行为，并利用Nb片和Ti片交替组配加工，经过扩散反应制备出了NbTi超导线．运用扫描电镜（SEM）观察了Nb／Ti界面的扩散形态及微结构，并对热处理工艺的合理选择进行了讨论．结果表明：经800℃，5小时扩散可得到厚度最大，Ti含量最高的NbTi超导相．该工艺制备出的NbTi超导线材的临界电流密度Jc可达到2800A／mm^2（5T、4．2K）和4200A／mm^2（3T、4．2K），与传统工艺制备出的超导体的性能相当．     

Yb^3＋：Y2O3超细粉体的低温燃烧法合成及发光性能

以稀土硝酸盐和尿素（摩尔分数为1∶3）为原料,采用低温燃烧法在点火温度为600℃,热处理温度为1 100℃,热处理时间为1 h条件下制备了Yb3＋∶Y2O3超细粉体。利用X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和荧光光谱仪（FS）对粉体进行了表征。研究了点火温度、燃料用量和热处理温度对粉体性能的影响。实验结果表明：所制备的Yb3＋∶Y2O3超细粉体的粒径为15～30 nm,颗粒分散性较好,无明显团聚,且粉体的发光性能良好,发射峰位于976,1 030和1 075 nm,适合于制备Yb3＋∶Y2O3透明陶瓷。     

高能球磨条件下TiO2相变的实验研究

 采用高能球磨法处理二氧化钛（TiO₂）与双氰胺粉末混合物,对不同球磨时间和球磨转速条件下TiO₂的相变进行了研究。利用X射线衍射仪对回收产物的相组成进行表征。结果表明,在700 r/min的高速球磨条件下,TiO₂发生了由锐钛矿相向金红石相和Srilankite高压相的转变,随着球磨时间的增加,Srilankite高压相和金红石相的含量逐步增加并逐渐趋于平衡;进一步提高球磨转速至1 000 r/min,锐钛矿相向Srilankite高压相的转变占主导,更易于形成Srilankite高压相,Srilankite高压相的质量分数可增加至47.8%。     

石墨掺杂MgB2线材制备及其超导性能研究

利用原位粉末套管法制备出石墨掺杂的MgB2-xCx／Fe（x=0．00，0．05，0．10）超导线材，采用两种工艺制度对线材进行了最终热处理．结果显示，石墨掺杂可以有效地提高MgB2线材的临界电流密度（Jc）和磁通钉扎力（Fp）．常规热处理线材的Jc（B）和Fp（B）性能均优于快速热处理的，其主要原因是不同热处理制度导致的显微结构差异．     

层流等离子体制备球形氧化铝粉末的实验研究

为研究非转移弧层流等离子体制备面向新材料领域的μm级球形氧化铝粉末的能力,使用自制的非转移弧分段式阳极层流等离子体球化设备,以载气送粉的方式,对η相的不规则μm级三氧化二铝粉末进行等离子体球化处理,并采用均匀设计法,研究等离子体发生器和送粉器不同的工作参数对氧化铝粉末球化率的影响规律。结果表明,实验所采用的直流非转移弧层流等离子体发生器能有效制备球化率接近100%的高球化率球形氧化铝粉末。实验发现,高球化率、高分散性和粒径大小均匀的球形氧化铝粉末可在不同工艺参数组合下制备,并证明了采用非转移弧分段式阳极层流等离子体发生器可实现较低功率下制备较高球化率球形氧化铝的可行性。实验还通过XRD与PDF卡片索引技术对球化前后的氧化铝粉末进行了物相定性分析,发现η相的氧化铝粉末经射流作用转化成了Corundum型的氧化铝粉末。     

采用固态反应法合成超细YBa2Cu3O7-δ粉末

本文介绍了一种用于合成平均尺寸小于1μm的超细YBa2Cu3O7-δ（Y-123)粉末的固态反应法。合成Y－123粉末的传统方法是利用BaCO3、Y2O3和CuO粉末直接固态烧结反应。本文介绍的方法则利用BaCuO2(011)、Y2O3和CuO粉末之间的固态反应。本方法不包括传统反应法中限制反应速率的BaCO3分解反应,因而与传统固态反应法相比,其合成温度及保温时间大大降低,从而可以合成超细粉末。将011、Y2O3和CuO粉末按4：1：2的摩尔比混合后在900℃于流通氧气中烧结15小时,此时反应刚好完成而生成的Y－123粉末又不过分长大,得到的粉末平均尺寸小于1μm。     

水热法制备均一形貌的ZnO微米棒

以Zn（Ac）2· 2H2O、KI和N2H4· H2O反应物,在未使用任何表面活性剂的简单水热反应体系中制得了ZnO微米棒.采用X射线粉末衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）对产物的晶体结构、形貌进行了表征和分析.测试结果表明,所得产物为六方纤锌矿结构ZnO微米棒,平均直径为1μm,长度4μm.     

因瓦合金纳米微粉的恒磁导率及其压力、频率特性和压力相变

 以Fe-30wt%Ni合金片为母合金，用蒸发冷凝法制备了三种粗细不同的纳米微粒。经透射电镜和X光衍射物相分析，微粒成分与母合金一致。5T、5H和3K粉的平均粒度分别为13.6、27和40 mm。在室温和43~28个不同的流体静压力（0.000 1~2.205 GPa）下测量了它们的磁化曲线、磁导率曲线和起始磁化曲线。结果表明：（1）在H＝(20－132)(1000/4π)A/m范围内Fe-30Ni合金三种纳米粉均具有恒磁导率。（2）三种纳米粉恒磁导率随静水压的变化规律如下：μ_r＝3.83+0.253p-0.022 1p²-0.007 22p³（5T粉）；μ_r＝3.93+1.20p-1.97p²+1.52p³-0.510p⁴+0.059 9p⁵（5H粉）；μ_r＝5.96-0.276p+0.107p²-0.045 9p³（3K粉）。前两者随压力增加而升高。后者随压力增加而下降。（3）γ-α马氏体相变明显存在于5T、5H粉中，而3K粉中未见到。（4）Fe-30Ni合金片的μ_i从200kHz至2 MHz已下降一个数量级，而其纳米粉μ_i的频率范围高于300 MHz，增大两个数量级以上。     

爆轰法制备纳米MnFe2O4粉体的实验研究

 采用硝酸铁、硝酸锰作为主要氧化剂，油相作为可燃剂研制成两种不同氧平衡的乳化炸药，均成功地爆轰合成了纳米MnFe₂O₄粉体。用XRD表征粉末的物相结构，并比较了此两种不同氧平衡炸药所得产物成分的区别。根据DSC和XRD结果，分别在200 ℃（1 h）、260 ℃（1 h）、280 ℃（1 h）、360 ℃（40 min）和500 ℃（1 h）下对产物进行热处理，在280 ℃时得到了纯净的纳米MnFe₂O₄颗粒，并用TEM对其形貌进行了观察。实验结果表明，负氧平衡炸药的爆轰产物成分比零氧平衡炸药的爆轰产物相对纯净，280 ℃是一个合适的热处理温度。爆轰法具有合成方便快捷、后期热处理简单的优点。     

(Bi1-x Agx)2(Te1-ySey)3粉体的机械合金化制备及其放电等离子烧结体的热电输运特性

采用机械合金化制备了n型(Bi1-x Agx)2(Te1-y Sey)3合金粉体,对其进行XRD分析表明Bi,Te,Ag,Se单质粉末,经2 h球磨后实现了合金化;SEM分析表明随着机械合金化时间延长粉体颗粒变得均匀、细小,颗粒尺寸在微米至哑微米数量级.采用放电等离子烧结制备了块体样品,研究了合金成分和球磨时间对热电件能的影响.结果表明材料的热电性能与掺杂元素有密切关系.Ag有利于提高功率因子和降低晶格热导率,球磨10 h的(Bi0.99Ag0.01)2(Te0.96Se0.04)3合金粉末的烧结块体具有最大的功率因子和最低的晶格热导率,并在323 K取得最高ZT值0.52.     

多孔气液分离强化传热结构单相流中传热性能

本文对金属多孔气液分离强化传热结构单相流中传热性能进行了分析。分别研究了粉末颗粒形状、粉末颗粒大小对传热性能的影响。测试样品分别为采用五组不同参数粉末颗粒进行烧制,其中2组为球状粉末样品(颗粒大小为75~100μm,100~125μm),3组枝状粉末样品(颗粒大小为25μm,100~125μm,150μm)。水作为工作介质。样品雷诺数测试范围为3654~14617。研究结果表明,粉末颗粒大小对传热性能有重要影响,对于枝状粉末颗粒样品,粉末颗粒尺寸为100~125μm样品换热性能最好;粉末颗粒形状对传热也有较大影响,同枝状粉末颗粒样品相比,球形粉末颗粒样品传热系更高,但产生的流动阻力也高,综合换热性能,球形粉末不如枝状粉末。     

纳米晶Gd2O3：Eu^3＋的制备及发光性能

采用低温燃烧合成法制备了Gd2O3：Eu^3＋纳米晶。用X射线衍射仪（XRD）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和荧光光谱仪分别对样品的结构、形貌和发光性能进行了研究。结果表明，改变甘氨酸与稀土离子的比例（G／M）、退火温度可以制备出不同结构和晶粒尺寸的Gd2O3：Eu^3＋纳米晶。在退火温度为800℃，G／M等于0．83和1．0时，均得到了纯立方相的Gd2O3：Eu^3＋纳米晶，随着G／M的增加，Gd2O3：Eu^3＋从立方相逐渐向单斜相转变。粉末的晶粒尺寸随着退火温度的增高而增大，晶粒尺寸在10-30nm之间。立方相的Gd2O3：Eu^3＋纳米晶主发射峰位置在612nm（^5D^0→^7F2跃迁），激发光谱中电荷迁移态发生了红移。