人体血浆中15种超痕量稀土元素的电感耦合等离子体质谱法测定

本文用电感耦合等离子体质谱法测定了人体血浆中的稀土元素.在优化的条件下,以内标法测得的各种纯水溶液的检测限在0.7(Eu)～5.4(Gd) ng·L-1范围内.研究了K,Na,Ca,Fe等基体元素对稀土测定的影响.以In为内标元素补偿样品基体效应以及灵敏度飘移.比较了直接稀释、HNO3-H2O2消解及HNO3-HClO4消解3种样品处理方法,用1% HNO3直接稀释样品可满足轻稀土元素的定量分析要求,方法的定量测定下限≤1 μg·L-1.     

电感耦合等离子体-质谱法测定工业硅中的痕量硼和磷

建立电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定工业硅中痕量B和P的分析方法.采用HF-HNO3混合酸处理样品,对仪器工作参数进行优化,以Rh为校正内标,有效克服了基体效应及多元素分子离子干扰.分析结果表明,方法的检出限为:B为2.0μg·L-1、P为8.5μg · L-1,B和P的加标回收率分别为:97.2％-103.6％、95.2 ％-102.8％,精密度分别为2.6％、3.5％.方法可准确、快速测定工业硅中痕量元素B和P.     

激光拉曼光谱内标法测定葡萄糖液浓度

利用葡萄糖溶液的激光拉曼光谱中的特征峰—CCO(1 125 cm-1),以本底溶液水为内标物,组成相对强度,对葡萄糖溶液含量进行了测定研究,其线性范围为0～1.8 mol·L-1,检出限为0.022 7 mol·L-1,共存的KCl和NaCl不引起干扰,用于葡萄糖氯化钠注射液的测定获得了成功。经测定某市售标识量为葡萄糖氯化钠注射液、5%葡萄糖和10%葡萄糖注射液实测平均浓度分别为4.91%,4.93%和9.92%,其回收率分别在71.88%～126.31%,81.02%～124.89%和74.87%～121.32%之间,RSD为5.44%,4.34%和0.94%。该方法具有测定简单、操作方便,无需添加其他任何化学试剂,是一种绿色分析测定方法。     

萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中的杂质元素

采用APDC-MIBK萃取分离铝,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi。详细地讨论了仪器工作参数,内标元素,分离、富集条件,样品基体的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.011～0.052 μg·L-1,回收率为92.2%～103.0%,相对标准偏差(RSD)小于2.3%。方法准确、快速、简便,应用于高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi等杂质元素的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定甜味剂中重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池(ORS)-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定甜味剂中Cr,Co,Ni,Cu,As,Cd,Sn,Sb,Hg,Pb等十种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水消解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用45Sc,89Y,115In和209Bi等元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对十种待测元素的检出限在0.003～0.038 μg·L-1之间,加标回收率在93.0%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.4%。方法简便、快速、准确,可以用于食品甜味剂质量控制和安全评价。     

微波消解/ICP-MS法测定二色补血草中27种元素

采用微波消解及ICP-MS,建立了一种测定二色补血草中Be,B,Na,Al,Mg,P,K,Ca,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu, Zn,Ga,As,Se,Sr,Mo,Cd,Ba,La,Hg,Pb和Th共27种元素的方法.实验采用国家一级标准物质茶叶(GBW-07605)评价了方法的准确性,通过在线加入Ge,In和Bi三种元素内标液的方法来校正由于基体效应和信号漂移对测量所造成的影响.方法的回收率为92.4%～107.2%,相对标准偏差为1.5%～9.7%,检出限为0.002～0.081 μg·L-2,元素的测定结果表明:二色补血草中含有丰富的Na,K,Ca,Mg和P等常量元素,Fe,Mn,Zn,Cr和Cu等微量元素.实验结果为深入研究二色补血草无机元素与药效的相关性提供了参考数据.     

橙汁主要矿质元素含量的特征分析

矿质元素的含量与组成特征是评价橙汁品质与判断橙汁来源的重要指标。采用火焰原子吸收光谱法对我国重庆地区15个橙汁样品中钾,钙,钠,镁四种矿质元素的含量进行了测定,用箱线图和因子分析法对样品元素含量特征进行了分析。结果表明, 橙汁中钾元素含量最高(1 233.75～1 866.23 mg·L-1),其次为镁(77.51～167.15 mg·L-1)和钙(49.32～125.29 mg·L-1)元素,而钠元素含量最低(1.22～9.26 mg·L-1),该结果与欧盟果蔬汁工业协会(AIJN)提供的橙汁鉴伪与质量评价参考值范围基本一致;因子分析的结果表明,橙汁中钠元素含量的不同是区分冬橙与夏橙橙汁的主要因素。研究结果为我国橙汁品质评价、标准体系的建立及鉴伪研究提供了重要的基础数据。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定蜂胶中重金属元素

建立了蜂胶中多个重金属元素的快速测定方法。选择正丙醇+二甲苯(体积比70∶30)稀释蜂胶后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接分析稀释液中的Cr,Ni,As,Cd,Sb,Sn,Hg,Pb等重金属元素。为防止稀释样品中高碳有机物的不完全燃烧在质谱锥口产生积碳,通过在等离子工作气体中通入低浓度氧气使高碳有机物充分燃烧。应用八极杆碰撞反应池(ORS)技术消除了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,通过研究He碰撞气流速的变化对Cr,Ni,As预估检测限(EDL)的影响情况确定了最佳碰撞气流速,采用单内标元素Rh消除了质谱基体效应,维持了分析信号的稳定。分析结果表明,8个重金属元素的检出限在20.8～102.7 ng·L-1之间,回收率为92.0%～109.0%,相对标准偏差(RSD)≤3.5%。方法可快速、灵敏、准确地测定蜂胶中8种重金属元素含量。     

土壤中微量元素锰的激光诱导击穿光谱定量分析

采用激光诱导击穿光谱技术分析安徽怀远农亢农场土壤样品中微量元素Mn的含量分布情况。实验中选取403.1 nm作为Mn元素的分析线为,土壤中基体元素Fe作为内标元素,选取的分析线为407.2 nm。选取10个土壤样品分别用传统定标方法和内标法建立定标曲线,并对4个待测样品浓度进行预测。实验结果表明,传统定标方法建立的定标曲线的拟合相关系数r为0.954,检测限为93 mg·kg-1,待测样品的测量相对误差最大为5.72%;而采用内标法建立的定标曲线的拟合相关系数r为0.983,测量的相对误差减小到4.1%,检测限为71 mg·kg-1。说明采用LIBS技术对土壤中微量元素Mn检测的可行性,同时,内标法一定程度上可提高测量的精确性。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品级磷酸盐中杂质元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品级磷酸盐中Mg,Ti,V,Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Pb等12种杂质元素的分析方法。样品经硝酸消解后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc,Y,In,Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。研究结果表明,该方法对12种待测元素的检出限在0.004～0.362 μg·L-1之间。本法简便,快速,能满足食品级磷酸盐中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

ICP-MS法同时测定涉水材料浸泡水中的11种元素

研究了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对涉水材料浸泡水中的11种元素Ag,As,Ba,Cd,Cu,Sb,Sn,Mn,Ni,Pb和Hg进行同时测定的方法.优化了ICP-MS的工作参数:RF功率为1 350 W、冷却气流量为13 L·min-1、辅助气流量为0.70 L·min-1、载气流量为0.8 L·min-1、雾化气流量为1.02 L·min-1、样品提升速率为1.48 mL·min-1.11种元素的检出限在0.003～0.170μg·L-1之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)均小于7%,回收率均在92.4%～108.2%之间.该方法用于涉水材料浸泡水中元素的测定,结果令人满意.     

石墨炉原子吸收法测定生殖液中铅和镉含量的方法研究

就体液中金属元素的测定方面而言,对生殖液的研究则相对较少。文章建立了测定精液和卵泡液中铅和镉的简洁可靠的方法,对样品的处理、基体改进剂的选择、样品的用量、测定参数的选择等方面进行了研究,方法对铅的加标回收率在99.0%～118%之间,对镉的的加标回收率在96.3%～109%之间。方法的最低检出浓度为铅0.8 μg·L-1,镉0.05 μg·L-1。相对标准偏差在3.74%～8.54%之间。     

密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定烟用香精中多种微量元素

烟用香精对卷烟的香、吃味和质量稳定有重要影响,为了有效控制香精质量,降低卷烟主流烟气中有害元素的含量,采用密闭微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定了烟用香精中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铊和铅14种元素,方法的线性相关系数0.999 5~1.000 0,相对标准偏差1.3%~9.5%(n=5),检出限0.003~0.13μg.L-1,加标回收率88.1%~109.3%。结果表明方法能够满足微量元素的分析要求。用实验方法测定了38个牌号烟用香精中铍、钒等14种元素的含量。结果发现:(1)香精中锰、锌、锶的含量较高,硒、镍、铬、铜次之,铍、铊、钼、镉、钒、铅和砷的含量最低,其平均值均小于0.1μg.g-1。(2)锰、镉、锶的含量在不同香精之间差别较大,其变异系数分别为276.4%,238.7%,243.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。     

CID-ICP-AES测定碱土金属的分析性能

电荷注入检测器 (CID)配合中阶梯光栅分光系统组成的光谱仪有一些新的特性 ,研究了用CID ICP光谱仪测定碱土金属的分析性能。实验表明 ,碱土 (Be,Mg ,Ca ,Sr,Ba)元素有良好的检出限 :Be ,Sr,Ba 0 0 0 0 2mg·L- 1 ,Mg 0 0 0 0 1mg·L- 1 ,Ca 0 0 0 0 0 3mg·L- 1 ,线性动态范围 10 4 ～ 10 5,自吸收系数均 <1,Ca,Mg的自吸收系数低至 0 7～ 0 8。研究了光度精度与浓度和谱线强度的关系 ,试液浓度在 1mg·L- 1 以上时 ,测定有良好的精密度。     

原子吸收光谱法测定鸡蛋中营养元素的前处理方法研究

本文分别采用０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸、６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸、ｐＨ７．０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＮＨ４Ａｃ振荡提取及６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸煮沸法测定了鸡蛋中Ｋ、Ｎａ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕ八种元素,并与经典前处理方法即现在普遍采用的浓硝酸－高氯酸全消化法及干灰法进行比较,结果表明,对于大量元素Ｋ、Ｎａ、Ｍｇ几种提取方法与经典法接近,回收率达９０％～１１５％;微量元素Ｚｎ、Ｍｎ、Ｆｅ也可分别用ｐＨ７．０１ｍｏｌ·Ｌ－１ＮＨ４Ａｃ,０．１ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸、６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸振荡提取,回收率在１００％～１１５％之间,Ｃｕ则可用６ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸煮沸法测定,回收率较理想。而Ｃａ这几种方法提取结果均不理想,主要因增感作用,造成结果偏高。经典干灰化结果偏低,灰化温度达４５０℃,即可造成多种元素损失,且繁琐费时。本文采用的几种提取方法简单、快速,结果准确性、精度可达到分析要求。     

一种检测低浓度化学需氧量的双波长光谱方法

提出了一种基于双波长光谱法快速测定低污染水样的化学需氧量(COD)的方法.结果表明:对低COD样品采用440和560 nm双波长的测定方法可有效地提高可靠性和检测灵敏性.该法的灵敏度(即定量检测下限)为8.6 mg·L-1;在低COD范围标样(≤100mg·L-1)的准确性对比测定相对标准误差在2%～15%的范围内.另外,该方法不需要用标准样品进行校正,可以通过光谱法检测消解液中重铬酸根的消耗直接计算出样品的COD值,使实验步骤得到了进一步的简化.     

阿奇霉素含量的荷移光谱法测定

用分光光度法分别研究了阿奇霉素与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)和氯冉酸(CL)之间的荷移反应。实验表明：阿奇霉素与TCNQ间的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在743和842 nm有两个吸收峰,表观摩尔吸光系数分别是2.7×104 L·mol-1·cm-1和5.0×104 L·mol-1·cm-1;阿奇霉素与氯冉酸的反应在丙酮介质中进行,形成的络合物在530 nm处有吸收峰,表观摩尔吸光系数2.4×103 L·mol-1·cm-1。用摩尔比法和等摩尔连续变化法测得荷移络合物中阿奇霉素与配体的摩尔比均为1∶2。用以上两种方法测定了阿奇霉素片剂中阿奇霉素的含量,相对标准偏差为1.0%～1.4%(n=6),回收率为97%以上,与标准方法比较结果准确。     

微波消解ICP-AES法测定蒙药查格得日中金属元素及其分析

在研究蒙古民族的传统医学过程中发现蒙药中含有丰富的宏、微量元素及多种氨基酸等营养成分。人体有益的微量元素含量相对高,而人体有害的重金属元素含量相对低。采用微波消解ICP-AES法同时测定了查格得日(1#和2#)中Ca,Mg,Al,Fe,Mn,Zn,Sr,C和Pb等15种金属元素。加标回收率在97.5%～105.5% 之间,相对标准偏差RSD≤2.88% ,检出限在≤0.009 μg·L-1。实验结果表明; 1#和2#具有一定的差异,微量元素与药性、药效之间也有一定的关系。