海洋沉积物中汞的分析方法研究

本文介绍了冷原子荧光法测定海洋沉积物中汞的分析方法。试样用王水(1 1)在沸水浴上分解，氯化亚锡还原，冷原子荧光法测定。本法大大降低了共存元素对汞的测定干扰，不需加高锰酸钾及草酸，使操作更加简单、快速，方法精密度好、准确度高。经对海洋沉积物国家一级标准物质GBW 07314、GBW 07315、GBW 07316进行测定，其结果准确可靠。并对GBW 07315进行了12次测定，相对标准偏差为2．21％。不同实验室用本法测定海底沉积物样品中Hg，均获得了满意的结果。     

ICP-AES测定钒钛磁铁矿中的主量元素和微量元素

通过电感耦合等离子体-原子发射光谱仪直接测定钒钛磁铁矿的主量元素三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、五氧化二钒和微量元素钴、镍、氧化锰.采用HF-H2SO4-HCl-HNO3溶样,选用元素最佳分析谱线和仪器合适的工作条件测定,共存元素之间的干扰很小.8种元素的方法检出限在0-0.005％范围内,各元素测定值的精密度(RSD,n=11)均小于4％.通过国家一级标准物质GBW 7224和GBW 7225测试,测定结果与标准值相符,分析方法快速简便,分析结果准确.     

微波消解ICP—MS测定有机肥中的砷、铅、镉、镍和铬

建立了一种基于电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定有机肥中砷、铅、镉、镍和铬等元素的方法。探究了湿法消解和微波消解两种样品前处理方法对有机肥中重金属元素的提取效果。结果表明：微波消解法提取效率较高,方法与国标GB／T23349相比,两种方法测定的结果不存在显著性差异;采用国家水系沉积物标准物GBW07311、GBW07312及土壤标准物GBW07401、GBW07404对方法的准确性和可靠性进行评价,其测定数据与标准值相吻合。方法对砷、铅、镉、镍、铬的检出限分别为0．06、0．009、0．04、0．01、0．02μg／L,加标回收率在95．88％-106．07％之间,精密度（RSD）均小于5％。该方法可快速、准确测定有机肥料中砷、铅、镉、镍和铬含量,为有机肥料中上述元素的检测提供了快速稳定的方法。     

ICP-OES测定多金属铜矿石中的痕量磷

采用强酸性阳离子交换树脂分离富集了多金属铜矿石中的铜、磷元素,通过实验探究了强酸性阳离子树脂分离富集矿石中磷元素的条件,选择合适的分析谱线,用ICP-OES测定.运用该方法对多金属铜矿石一级标准物质(GBW07233、GBW 07166)中的磷元素进行了测定,结果的相对标准偏差分别为2.53％和1.58％,其加标回收率为88.25％和93.50％.     

乙酸浸提-原子吸收光谱法测定烟草、大豆、小麦、辣椒中的钾

研究了用5%乙酸浸提烟草、大豆、小麦、辣椒中的钾,浸提液用原子吸收光谱法测定,结果较满意.使食品中钾分析与烟草钾一样简单快速,且方法污染小、操作简便,适合大批食品样品中钾的快速检测.与微波消解方法进行对照,回归方程为y=1.0072x-0.0168.相关系数r=0.9929,方差分析F值明显小于F(0.05),结果吻合得较好.并测定了国家烟草标准GBW 08514、GBW 08515及茶叶标准GBW07605,其结果与标准值相符.     

微波消解—AAS法测定食品中铅、镉、铁、锰、铜和锌及其不确定度评估

应用微波消解溶样,原子吸收光谱法测定食品中多种元素,其中,使用石墨炉法测定铅和镉,火焰法测定铁、锰、铜和锌,并对原子吸收光谱法分析结果的不确定度作了评估。实验结果表明,铅、镉、铁、锰、铜、锌分别在5～40,0.25～3.0 μg·L-1,0.20～3.0,0.10～2.0,0.10～2.0和0.05～1.0 μg·mL-1范围内有良好的线性关系,其线性相关系数均在0.999 8以上,用标样GBW 07602(GSV-1)测定,其相对误差均在允许范围内。可见用微波溶样,AAS法同时测定食品中多种元素,具有快速、简便、节省试剂、消解完全、污染少等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

FAAS法测定天然螺旋藻中微量元素

本文叙述了用火焰原子吸收法直接测定天然螺旋旋藻中的钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌等多种元素。方法简单便、快速、准确、可靠,具有良好的精密度和准确度,加收率为96%-103%,相对标准偏差为1.2%-5.2%。应用于国家标准物质甘蓝（GBW08504）的测定,获得了满意的结果。     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。     

ICP-AES测定蒙成药阿嘎日-17中的微量元素

硝酸加盐酸消解样品,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)在选定的最佳条件下,对传统蒙药阿嘎日-17中Mn、Fe、Ca,Al、Mg、Zn、Ba、Sr等8种微量元素进行了同时测定,该方法采用一次溶样,多元素同时测定,回收率为93.4%-106.4%,RSD小于3.1%.测定灌木枝叶标准物质GBW070602,结果与标准值基本一致.该方法简便、快速、准确.适用于蒙药样品的测定,结果令人满意.     

乙酸浸提-原子吸收光谱法测定烟草中的镁元素

烟叶中的镁元素用乙酸萃取、原子吸收光谱法测定,并与行业标准方法YC/T 175-2003进行比较,结果发现乙酸萃取-原子吸收法与行业标准法测定的数据吻合.同时对国家烟草标准物GBW08514、GBW08515及茶叶标准物GBW08513进行测定,证明其测定数据与标准值相符.此方法把烟草中的镁、水溶性糖、烟碱及氯离子的处理方法有机地结合在一起,使烟草中镁的检测变得简单、快速;且方法污染小、操作简便,适合大批量烟草样品中镁的快速检测.     

X射线荧光光谱法与电感耦合等离子体-原子发射光谱法联用测定土壤、水系沉积物、岩石中21种主、次和痕量元素

建立了X射线荧光光谱-电感耦合等离子体-原子发射光谱法(XRF-ICP-AES)联用技术测定土壤、水系沉积物和岩石中21种主、次和痕量元素的方法.采用复合熔剂熔融制样法,X射线荧光谱法测定其中的主量元素Al、Ca、Fe、Mg、K、Na、Si.熔融玻璃样片经(ψ)=10%(体积分数,下同)的HNO3超声波振荡提取,电感耦...     

ICP—AES直接测定土壤,沉积物中常,微量元素的光谱干扰和？…

本文研究了感耦等离子体原子发射光谱（ＥＣＰ－ＡＥＳ）法直接测定土、沉积物中常、微量元素的光谱干扰,以及用多元光谱拟合（ＭＳＦ）校正的方法。讨论了积分时间及谱线漂移对ＭＳＦ法的影响。比较了离峰扣背景法与ＭＳＦ法的效果,对水系沉积物ＧＢＷ０７３０６测定结果表明,ＭＳＦ法得出的结果更接近推荐值,且其检出限及相对标准偏差比离峰扣背景法分别改善了１．３～９．０倍和１．１～４．９倍。     

微波消解-ICP-AES测定保鲜水果中硫含量

用硝酸-过氧化氢(4+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理保鲜水果样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得样品溶液中硫的含量,选择182.0nm为测定硫的分析线,硫的检出限(3Sd)为0.065mg·L-1,样品测定的相对标准偏差(n=8)为1.90%用本法测定两个国家标准物质茶叶(GBW...     

电感耦合等离子体-质谱测定石灰性土壤中的有效磷

采用电感耦合等离子体一质谱法测定石灰性土壤中的有效磷,方法检出限为0.090μg/g.通过对国家土壤有效态一级标准物质和行业标准物质测试,测定结果与标准值基本一致;对GBW 7413、GBw 7414、ASA-8、ASA-9标准物质进行11次测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%.     

ICP-OES/ICP-MS测定葵花子中28种无机元素

建立了葵花子中微量元素组成的分析方法。采用HNO₃+H₂O₂混合酸为消解体系经微波消解葵花子样品,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定葵花子中Al,B,Ca,Fe,K,Mg,Na,Si,P和S,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葵花子As,Ba,Cd,Co,Cr,Cu,Li,Mn,Mo,Ni,Pb,Rb,Sr,Sn,Sb,Ti,V和Zn。采用国家一级标准物质大米(GBW10045)验证了方法的准确性,结果表明,标准物质的测定结果与参考值基本一致,葵花子中Ca,K,Mg,P,S的含量较高。该方法具有良好的准确性和精密度。     

微波溶样火焰和石墨炉原子吸收法测定样品中的金属元素

本文采用全聚四氟乙烯高压消化弹结合微波溶样技术消化食物，植物和河流沉积物样品，用火焰和石墨炉子原子吸收法测定了样品中的Ｃｕ，Ｚｎ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃａ，Ｍｇ，Ｐｂ，Ｓｅ，Ｃｒ和Ｍｏ讨论了混合酸及消化时间等因素对不同样品的影响，将此法用于标准物质大米粉（Ｇ ＢＷ０８５０２），猪肝（ＧＢＷ０８５５１），甘蓝（ＧＢＷ０８５０４）和河流沉积物（ＧＢＷ０８３０１）的分析，得到了满意的结果。     

MP-AES法测定水产饲料中多种金属元素

应用微波等离子体发射光谱(microwave plasma-atomic emission spectrometry,MP-AES)技术,建立水产饲料中铜、铁、锰、锌、钾、钠等元素MP-AES分析方法。样品采用干灰化法消解,开展了方法学研究试验,同时与AAS和ICP-AES方法进行比对,并完成FAPAS能力验证样品和标准物质确证试验。通过优化MP-AES仪器的各项参数,在所选定的条件下,各元素的线性相关系数在0.999以上,检出限在0.4～3.9 mg·kg-1之间,加标回收率在103%～112%之间,精密度试验相对标准偏差在0.2%～0.6%之间;测定结果与AAS法、ICP-AES法比对,单因素方差分析(α=0.05)各元素P值在0.065～0.438之间,均大于0.05,无显著性差异;FAPAS奶牛饲料能力验证和灌木枝叶(GBW07602)标准物质确证试验的各元素测定值均在参考值范围内。结果表明,所建立的方法简单、快速,线性范围宽,具有良好的准确性和精密度;MP-AES无需使用乙炔、氩气,安全、经济、环保,能降低检测成本、提高检测效率,可替代AAS、ICP-AES法测定水产饲料中的六种金属元素,为水产饲料的质量控制提供理想的元素分析方法。